一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法技术

本发明专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、铁碳合金靶制备：S1.1、用无水乙醇擦拭过的高纯石墨靶材(99.96％)，放入双层辉光等离子溅射炉体内的阴极载物台上，样品上方的铁基合金板为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距；S1.2、打开双层辉光等离子溅射成膜设备以，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至2

【技术实现步骤摘要】
一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法


[0001]本专利技术涉及薄膜制备
，具体为一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法。

技术介绍

[0002]铁碳复合薄膜是指即兼有铁电性并且厚度在数十纳米至数微米之间的薄膜材料，铁电薄膜作为重要的功能性薄膜材料，已经广泛应用于微机械、光吸收、铁磁性等相关领域，是目前高新技术研究的前沿和热点之一。
[0003]铁碳复合薄膜与体材料一样有着优良的铁电、光学等性能，还具有柔韧性好、尺寸小、功耗低等其他体材料不可替代的优越性。铁碳薄膜已被广泛的商业化，包括存储器、微波电子器件、磁性探测器、光吸收传感器等，目前铁碳膜常用的制备方法有：溶胶
‑
凝胶法、磁控溅射法和化学气相沉积法。
[0004]溶胶
‑
凝胶法就是用含铁元素和碳的化合物作前驱体，在液相下将这些原料均匀混合，并进行水解、缩合化学反应，在溶液中形成稳定的透明溶胶体系，溶胶经陈化胶粒间缓慢聚合，形成三维空间网络结构的凝胶，凝胶网络间充满了失去流动性的溶剂，凝胶经过干燥、烧结固化制备出分子乃至纳米结构的材料。薄膜的厚度以及面积可以选择，缺点是原料容易浪费、薄膜均匀性难以控制。
[0005]化学气相沉积法是反应物质在气态条件下发生化学反应，生成固态物质沉积在加热的固态基体表面，进而制得固体材料的工艺技术，可以制备SiC等减反射膜，半导体产业使用此技术来生长薄膜。典型的CVD制备过程是将晶圆(基底)暴露在一种或多种不同的前驱物下，在基底表面发生化学反应或化学分解来沉积薄膜。CVD法能得到大而积高质量的复合薄膜，但设备要求高，得到的薄膜也往往需要转移到其它基底上，消耗大量的衬底材料。
[0006]磁控溅射法是在高真空中充入适量的氩气，在阴极(柱状靶或平面靶)和阳极(镀膜室壁)之间施加直流电压，在镀膜室内产生磁控型异常辉光放电，使氩气发生电离。氩离子在电场作用下加速轰击靶材，溅射出大量的靶材原子，呈中性的靶原子(或分子)沉积在基底上成膜。
[0007]现有制备铁碳薄膜的方法虽然较易实现，但是在制备过程中仍存在原材料容易浪费，以及薄膜的均匀性仍待提高等问题。利用磁控溅射法可以得到大而积高质量、性能稳定的复合薄膜，但靶材成本要求高，制备的薄膜经济效益不高。

技术实现思路

[0008]针对现有技术存在的不足，本专利技术目的是提供一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法，增强了体系的辉光放电成膜效率，溅射出的铁碳元素形成质量较好、性能稳定的铁碳薄膜。
[0009]为了实现上述目的，本专利技术是技术方案如下：
[0010]作为本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
[0011]S1、铁碳合金靶制备：
[0012]S1.1、用无水乙醇擦拭过的高纯石墨靶材(99.96％)，放入双层辉光等离子溅射炉体内的阴极载物台上，样品上方的铁基合金板为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距；
[0013]S1.2、打开双层辉光等离子溅射成膜设备以，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至2
‑
5Pa；
[0014]S1.3、充入氩气到30
‑
35Pa，打开阴极工件电源并施加300
‑
400V电压，对试样进行5
‑
20分钟预轰击，再升高工件电压至600
‑
700V，提升工件温度，便于后期靶材合金元素与石墨靶进一步合金化；
[0015]S1.4、根据铁基靶材中Fe、Cr、Ni元素溅射产额的不同，将源极电压调整到试验值700
‑
1000V，控制溅射电压获得不同比例的合金元素，同时使工件达到工作温度800
‑
850℃，再降低工件电压至350
‑
450V，使源极和工件件形成更高的电势差，并稳定各工艺参数并开始保温；
[0016]S1.5、依次关闭源极电源、阴极电源和气源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉，获得以石墨板为底层的铁碳合金靶；
[0017]S2、金属基材表面铁碳薄膜制备：
[0018]S2.1、将金属基体依次用出离子水、无水乙醇进行超声清洗，清洗之后用氮气吹；
[0019]S2.2、将清洗过的金属基体放在磁控溅射炉内的载物台上，样品下方靶材为上述制备的铁碳合金靶材，靶材与样品之间的间距为工件的极间距；
[0020]S2.3、打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至5Pa以下，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6
×
10
‑4Pa，使炉内保持高真空状态；
[0021]S2.4、将炉内充入氩气至0
‑
5Pa，并加热基体到0
‑
300℃；
[0022]加热完成后打开工件电源并施加0
‑
200V基片偏压，对试样进行8
‑
12分钟预溅射，一方面对试样进行清洗，另一方面活化表面以便于活性原子的吸附；
[0023]S2.5、预溅射后打开射频电源，调整射频功率为0
‑
300W，打开挡板开始溅射0
‑
2小时10
‑
30min；
[0024]用同一靶材溅射三次，根据前期形成的铁碳合金靶材元素的分布情况，可获得三组不同的铁元素含量的铁碳复合薄膜分别记为A、B、C；
[0025]S2.6、溅射完成后，依次关闭直流电源、基片偏压、温度以及气源，将炉内冷却到室温再放气取样。
[0026]优选的，所述样品与靶材之间的间距为工件的极间距，极间距保持在12
‑
22mm。
[0027]优选的，所述S2.1中，机械泵将镀膜炉体气压抽至2
‑
5Pa，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至(3
‑
6)
×
10
‑4Pa，使炉内保持高真空状态。
[0028]优选的，所述S1.3中，保温时间为10
‑
30min。
[0029]优选的，所述S2.1中超声清洗时间为10
‑
30min。
[0030]优选的，所述S2.2中靶材与样品之间的间距为工件的极间距，极间距保持在5
‑
8cm。
[0031]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0032]1、采用双阴极辉光等离子放电效应在高纯石墨靶表面渗镀一层铁基金属涂层，再将靶材放入磁控溅射炉内，同时溅射铁碳元素完成金属基材表面的薄膜的制备；石墨靶材在经过双层辉光等离子溅射过后，表层铁碳元素相互扩散紧密集合，再在磁控溅射作用下同时产生溅射效应，增强了体系的辉光放电成膜效率，溅射出的铁碳元素形成质量较好、性能稳定的铁碳薄膜；
[0033]2、制备薄膜对元素的含量具有一定的可控性，在不同时间的制备条件下，可以可控的调节薄膜中金属元素的含量，得到不同铁磁性和本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铁碳合金靶材及其薄膜制备方法，其特征在于：包括以下步骤：S1、铁碳合金靶制备：S1.1、用无水乙醇擦拭过的高纯石墨靶材(99.96％)，放入双层辉光等离子溅射炉体内的阴极载物台上，样品上方的铁基合金板为源极靶材，样品与靶材之间的间距为工件的极间距；S1.2、打开双层辉光等离子溅射成膜设备以，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至2
‑
5Pa；S1.3、充入氩气到30
‑
35Pa，打开阴极工件电源并施加300
‑
400V电压，对试样进行5
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20分钟预轰击，再升高工件电压至600
‑
700V，提升工件温度，便于后期靶材合金元素与石墨靶进一步合金化；S1.4、根据铁基靶材中Fe、Cr、Ni元素溅射产额的不同，将源极电压调整到试验值700
‑
1000V，控制溅射电压获得不同比例的合金元素，同时使工件达到工作温度800
‑
850℃，再降低工件电压至350
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450V，使源极和工件件形成更高的电势差，并稳定各工艺参数并开始保温；S1.5、依次关闭源极电源、阴极电源和气源，将炉内抽到极限真空，冷却到室温出炉，获得以石墨板为底层的铁碳合金靶；S2、金属基材表面铁碳薄膜制备：S2.1、将金属基体依次用出离子水、无水乙醇进行超声清洗，清洗之后用氮气吹；S2.2、将清洗过的金属基体放在磁控溅射炉内的载物台上，样品下方靶材为上述制备的铁碳合金靶材，靶材与样品之间的间距为工件的极间距；S2.3、打开等离子溅射成膜设备以及与其配套的冷水泵，使用机械泵将镀膜炉体气压抽至5Pa以下，再使用分子泵将炉体气压进一步抽至6
×
10
‑4Pa，使炉内保持高真空状态；S2.4、将炉内充入氩气至0
‑
5P...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴红艳，赵科，陈睿，胡磊，张斌，张成远，
申请(专利权)人：苏州襄行辉光技术有限公司，
类型：发明
国别省市：