本发明专利技术公开了一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的方法，属于湿法冶金技术领域。所述的锂萃取剂属于功能化离子液体基萃取体系，其中阳离子为磷酸酯离子功能化季铵，阴离子选自烷基磷酸酯。将该萃取剂与沉锂母液进行混合，分相后即完成锂的提取，采用纯水洗涤负载锂的萃取剂中的杂质离子，然后采用酸性溶液进行反萃，即可获得高纯度的锂盐溶液。采用上述萃取剂萃取后的沉锂母液，经过纯水稀释后，采用纳滤膜进行处理，获得富含碳酸钠的溶液，可应用于碳酸锂的沉淀。本发明专利技术公开的萃取剂锂萃取效率高，运行稳定，可有效解决萃取剂乳化问题；其沉锂母液综合利用系统锂收率高，碳酸钠可以重复利用，过程绿色，易于控制。易于控制。易于控制。
【技术实现步骤摘要】
一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的方法
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[0001]本专利技术属于湿法冶金领域，具有涉及一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统。
技术背景：
[0002]锂及其化合物横跨我国新材料、新能源、动力电池三大战略领域。今年来新能源汽车的发展，加大了国家社会对锂及其化合物的需求，锂资源消耗日益增加。锂矿已成为中、美、日、韩等国战略资源争夺焦点。我国是锂资源消费大国，锂资源储量相对丰度，主要存在江西、新疆等地的锂矿石中，以及青海西藏等地的盐湖中。锂矿石提锂工艺较为成熟，一般采用煅烧法，但我国锂矿资源有限，随着多年的开采，其品位有所降低，进而带来了锂收率降低、成本提高。我国锂资源大部分禀赋在青海西藏等地的盐湖中，西北盐湖较多，并且每个盐湖的组成有所不同，呈现“一湖一工艺”的现象，受单程锂收率的限制，锂资源利用水平有待优化。
[0003]碳酸锂是重要的锂盐，锂矿精炼或盐湖提锂工艺最终获得富锂溶液，再经过除杂后与碳酸钠进行沉淀反应，经过洗涤、干燥后即可获得碳酸锂产品，经过沉碳酸锂后的富锂溶液即为沉锂母液。受碳酸锂的溶解度限制，锂离子在沉锂母液中的浓度往往达到1.5
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3g/L，该部分锂的回收可有效提高提锂系统的锂回收率，并且该部分还含有大量的氯化钠资源，可利用价值较高。对其进行综合利用，可增加产能，提高效益，具有非常可观的回收价值。
[0004]目前针对沉锂母液综合利用的方法有沉淀、吸附、萃取、分离、蒸发等方法。其中，磷酸盐沉淀法、蒸发法过程，其化学品消耗较高或能耗高，产生夹带损失的问题。萃取法是一种成熟的湿法冶金工艺，广泛应用于有价金属锂的回收中，其关键是萃取剂和萃取工艺设计。专利CN112343405A公开了从含锂溶液中萃取锂的方法，该方法针对碱性或中性的含锂溶液，采用萃取和反萃工艺，其中反萃过程需要专门添加气体装置和加热装置，并且反萃液中会夹带大量的钠离子，影响最终的产品的纯度，此外该类萃取剂存在乳化情况，对萃取效率具有潜在的影响，不利于连续运行，其水溶性造成的萃取剂流失不可忽视。同样，专利CN110656239A公开的一种萃取
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反萃分离纯化提锂的方法，在液液萃取过程引入气体，设备复杂，同样，该类萃取剂在碱性条件下，受乳化的影响较大，影响萃取的稳定性，同样的，以酮类化合物为主要有效成分，萃取过程中流失情况不可忽视。上述专利均是针对锂的提取，涉及附加的气体装置，并且最终的锂盐溶液其纯度受限，仍需要后处理才能进行电池级碳酸锂的制备。
[0005]离子液体是融熔温度低于100摄氏度的熔盐，具有低可燃性、无挥发性和稳定性，使其在溶剂萃取过程中应用具有环境友好的特点。离子液体的突出特点是阴阳离子的结构可调，能够根据实际情况的需要，实现特定的目的。基于功能化离子液体的萃取剂具有更高的分配比、选择性以及稳定性，实验发现能够有效抑制萃取过程中的乳化现象，无需相修饰剂。
[0006]因此需要一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，解决萃取过程中的乳化问题、产品纯度受限以及综合利用沉锂母液。
技术实现思路
[0007]为了改善上述技术问题，本专利技术提供了一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统。所述萃取剂采用离子液体基萃取体系，在碱性条件下，具有较高的锂分离效率，无需相修饰剂，即可避免了乳化现象的发生；并且通过水洗即可实现萃取剂中负载锂的纯化。基本本专利技术的萃取体系进行沉锂母液中锂的提取的系统，过程绿色、稳定易于控制、设备简单并且锂的收率较高，最终产品液中的锂的纯度较高，并且可以综合利用沉锂母液中的碳酸钠。
[0008]为达到此目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0009]一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，其特征在于，包括如下步骤：
[0010](1)制备萃取剂：按照体积比将磷酸酯离子功能化季铵([N
888
DOPE]+
)、烷基磷酸酯、稀释剂混合，在40
‑
80摄氏度的下加热1
‑
6小时，得到共混均匀的液体，即为离子液体基锂萃取剂。
[0011](2)锂的萃取：将上述步骤制备的萃取剂与沉锂母液进行混合，使萃取剂与沉锂母液进行充分接触，其中沉锂母液中的锂离子进入萃取剂中，完成萃取，获得负载锂的萃取剂以及萃取后的沉锂母液；随后为将负载锂的萃取中的杂质离子去除，采用纯水溶液对萃取剂进行洗涤；洗涤后的负载锂的萃取剂与酸溶液混合，进行反萃。获得的反萃液即为高纯度的锂盐溶液。反萃后的萃取剂，可直接回用。
[0012](3)萃取后的沉锂母液采用纳滤工艺进行处理，即获得富碳酸钠溶液。
[0013]优选的，步骤(1)所述的磷酸酯离子功能化季铵([N
888
DOPE]+
)、烷基磷酸酯的体积比为1:10到1:1；所述的磷酸酯离子功能化季铵和烷基磷酸酯作为整体再与稀释剂的体积比为1:19到1:9。
[0014]优选的，步骤(1)所述的烷基磷酸酯为三烷基磷酸酯、二烷基磷酸酯中的一种或两种混合物。磷酸酯离子功能化季铵([N
888
DOPE]+
)与烷基磷酸酯配合，即可作为锂萃取剂的有效成分。为提高上述萃取有效成分的动力学效率，需要添加一定量的稀释剂，所述的稀释剂为己烷、庚烷、煤油中的一种或几种混合物。
[0015]优选的，步骤(2)所述的沉锂母液在进行萃取前，需要将其pH调节至10
‑
13。
[0016]优选的，步骤(2)所述的用于反萃的酸溶液，为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸中的一种或几种，并且其中氢离子的浓度为0.5mol/L
‑
6mol/L。在反萃过程中，采用氢离子与萃取剂中的锂离子进行反萃，即获得相应的锂盐溶液。
[0017]优选的，步骤(2)所述的纯水洗涤，其中纯水与萃取剂的体积比为1:20到1:1。
[0018]优选的，为实现步骤(2)所述的萃取、水洗、反萃步骤，所采用的设备为混合澄清槽、离心萃取机、萃取塔、膜接触器中的一种或几种。
[0019]优选的，步骤(3)所述的纳滤膜系统采用一级或多级透析实现碳酸钠的分离。所采用的纳滤的作用为将沉锂母液中的氯化钠透过，同时截留碳酸钠，使碳酸钠在浓缩液中富集。
[0020]与现有技术相比，本专利技术的有益效果为：
[0021](1)本专利技术提供了一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，所述的锂萃取剂为离子液体基萃取体系，其制备简单，具有锂萃取效率高，不易乳化等优点。
[0022](2)本专利技术提供了一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，所述的锂萃取剂的应用中，采用纯水洗涤即可有效提高产品液中锂的纯度。无需引入气体反萃装置，降低成本投入。
[0023](3)本专利技术提供了一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，所述的综合利用沉锂母液的系统，基于上述萃取剂可实现锂的提取，同时结合纳滤系统实现沉锂母液中碳酸钠的回用。
附图说明
[0024]图1是本专利技术提供的沉锂母液综合利本文档来自技高网...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，其特征在于，包括如下步骤：(1)制备萃取剂：按照体积比将磷酸酯离子功能化季铵([N
888
DOPE]
+
)、烷基磷酸酯、稀释剂混合，在40
‑
80摄氏度的下加热1
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6小时，得到共混均匀的液体，即为离子液体基锂萃取剂。(2)锂的萃取：将上述步骤制备的萃取剂与沉锂母液进行混合，使沉锂母液中的锂离子进入萃取剂中，完成萃取，获得负载锂的萃取剂以及萃取后的沉锂母液；负载锂的萃取剂采用纯水溶液洗涤；洗涤后的负载锂的萃取剂与酸溶液混合，进行反萃。获得的反萃液即为高纯度的锂盐溶液。反萃后的萃取剂，可直接回用。(3)萃取后的沉锂母液采用纳滤工艺进行处理，即获得富碳酸钠溶液。2.如权利要求1所述的一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，其特征在于，步骤(1)所述的磷酸酯离子功能化季铵([N888DOPE]+)、烷基磷酸酯的体积比为1:10到1:1；所述的磷酸酯离子功能化季铵和烷基磷酸酯作为整体再与稀释剂的体积比为1:19到1:9。3.如权利要求1所述的一种锂萃取剂及使用其综合利用沉锂母液的系统，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：周广鹏，
申请(专利权)人：上海奋锐特技术有限公司，
类型：发明
国别省市：
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