一种石墨制品的高温纯化方法技术

本发明专利技术公开了一种石墨制品的高温纯化方法，包括如下步骤：粉碎除杂、酸浸，低温膨胀氧化，高温氢化，分阶段高温除杂重铸，去氟除杂；其中，本发明专利技术的低温加压氧化能够使石墨膨胀，氧化其中残余的有机物，并且通过将除杂后的石墨和酚醛树脂混合后碳化，能够提高石墨的密度，同时，在多温段的纯化和高温重铸，能够获得更高密度和纯度的石墨。本发明专利技术的方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉，适合广泛应用。适合广泛应用。

【技术实现步骤摘要】
一种石墨制品的高温纯化方法


[0001]本专利技术涉及一种石墨制品的高温纯化方法，特别是用于半导体领域的石墨制品的高温纯化方法。

技术介绍

[0002]石墨是一种高能晶体碳资料，因其结构和导电、导热、光滑、耐高温、化学功能安稳等特色，石墨的纯度越高，应用的价值越大，例如，作为半导体单晶炉和光纤拉丝炉的加热体等场合，广泛使用于冶金、机械、环保、化工、耐火、电子、医药、军工和航空航天等范畴。随着现代科学技术和工业的发展，石墨的应用领域还在不断拓宽，已成为高科技领域中新型复合材料的重要原料，在国民经济中具有重要的作用。
[0003]随着科技进步、高端制造行业的高速发展，对于高端材料的要求越来越高，如对石墨材料的纯度要求越来越高。尤其是半导体和电子工业的石墨用户对石墨纯度提出了非常严格的要求。为了满足半导体和电子工业行业用特殊材料的需要，石墨中某些杂质元素的含量必须控制在10
‑8数量级，这就对石墨粉的纯度提出了更高的要求然而，现有普通的高纯石墨材料已经不能满足许多行业的需求，石墨提纯质量的高低决定着石墨材料的使用特性和综合性能，石墨纯度越高，应用价值越高。

技术实现思路

[0004]本专利技术公开了一种石墨制品的高温纯化方法，包括如下步骤：粉碎除杂、酸浸，低温膨胀氧化，高温氢化，分阶段高温除杂重铸，去氟除杂；其中，本专利技术通过将除杂后的石墨和酚醛树脂混合后碳化，能够提高石墨的密度，同时，在加压能够使石墨膨胀，氧化其中残余的有机物，并且多温段的纯化和高温重铸，能够获得更高密度和纯度的高纯石墨。本专利技术的方法具有工艺简单、操作方便、成本低廉，适合广泛应用。
[0005]具体方案包括：一种石墨制品的高温纯化方法，包括如下步骤：1）将石墨进行研磨，将研磨后的材料通过筛网进行筛选，去除未粉碎大颗粒，然后通过磁场进行磁选，去除磁性杂质；2）将磁选后的石墨置入重量百分比为98％的硫酸进行反应；3）将酸化后的原料，置于真空炉中，通入含氧气体，调整真空炉内压力为4
‑
5MPa，升温至350
‑
400℃，保温，冷却至室温后，加入酚醛树脂，将石墨与酚醛树脂混合，通入含氧气体，常压下升温至350
‑
400℃，保温；4）抽真空，通入氢气和惰性气体，升温至800
‑
1000℃，保温；5）抽真空，通入氯化氢和惰性气体，升温至2000
‑
2200℃，保温；6）抽真空，通入氟利昂和惰性气体，升温至3000
‑
3200℃，保温；7）抽真空，通入惰性气体，以3℃/min以下的速度将真空炉冷却至室温；8）洗涤、过滤、干燥，得到高纯石墨。
[0006]进一步的，所述步骤1中，筛网的目数为200
‑
400目。
[0007]进一步的，所述步骤3为，通入氧气含量5
‑
10体积%的含氧气体，调整真空炉内压力为3
‑
5MPa，升温至350
‑
400℃，保温4
‑
6h，冷却至室温后，加入酚醛树脂，将石墨与酚醛树脂按照质量比4
‑
6:1混合，通入氧气含量5
‑
10体积%的含氧气体，常压下升温至350
‑
400℃，保温4
‑
6h。
[0008]进一步的，所述步骤4为，抽真空至10Pa以下，然后通入氢气和惰性气体，其中氢气和惰性气体的体积比为1：10
‑
20，调整炉内压力为1
‑
2MPa，然后以1
‑
3℃/min的速度升温至800
‑
1000℃，保温3
‑
8h。
[0009]进一步的，所述步骤5为，抽真空至10Pa以下，然后通入氯化氢和惰性气体，其中氯化氢和惰性气体的体积比为1：10
‑
20，调整炉内压力为1
‑
2MPa，然后以1
‑
3℃/min的速度升温至2000
‑
2200℃，保温3
‑
8h。
[0010]进一步的，所述步骤6为，抽真空至10Pa以下，然后通入氟利昂和惰性气体，其中氟利昂和惰性气体的体积比为1：10
‑
20，调整炉内压力为1
‑
2MPa，然后以1
‑
3℃/min的速度升温至3000
‑
3200℃，保温5
‑
10h。
[0011]进一步的，所述步骤7中，抽真空至10Pa以下，通入惰性气体，调整炉内压力为3
‑
5Mpa，以3℃/min以下的速度降温，当温度将至1000
‑
1500℃时，抽真空至10Pa以下，然后继续降温至室温。
[0012]进一步的，所述惰性气体为体积纯度为99 .999%的氩气或氦气。
[0013]本专利技术的有益技术效果：1）、低温高压氧化，能够使石墨粒子膨胀，从而在较低温度下对于石墨内部的非碳元素例如硫元素或氮元素被氧化，而碳元素不被氧化，从而避免了碳流失，但是专利技术人发现，此种处理后，石墨的密度降低，因此在该步骤后，将石墨再与易石墨化的酚醛树脂混合，在后期的除杂过程中碳化和石墨化，从而提高得到的石墨的密度；2）、进一步的，专利技术人发现，加入树脂后，由于树脂会填补石墨的孔洞，导致去除杂质的难度增大，针对这一问题，专利技术人通过低温氢化，然后氯化，氟化三重除杂，能够有效的去除其中的包括二氧化硅以及其他金属元素例如铁，并且后期降温时采用高压惰性气体加压，利用惰性气体的小分子特性，使得惰性气体进入到纯化石墨材料的基体内部，排挤氟气，同时在降温的过程中抽真空，利用虹吸效应将剩余的氟从石墨的孔洞中带出。
具体实施方式
[0014]列举实施例和比较例对本专利技术进行更具体的说明，但本专利技术在不超出其主旨的范围内并不受这些实施例的限制。
[0015]本专利技术中，待处理的石墨原材料为天然石墨，惰性气体为体积纯度为99 .999%的氩气或氦气。
[0016]1）将石墨进行研磨，将研磨后的材料通过200
‑
400目的筛网进行筛选，去除未粉碎大颗粒，然后通过磁场进行磁选，去除磁性杂质；2）将磁选后的石墨置入重量百分比为98％的硫酸进行反应，其中石墨和硫酸的质量比为1:3，反应2h后洗涤干燥；3）将步骤2的产物置于真空炉中，通入氧气含量5
‑
10体积%的含氧气体，调整真空
炉内压力为3
‑
5MPa，升温至350
‑
400℃，保温4
‑
6h，冷却至室温后，加入酚醛树脂，将石墨与酚醛树脂按照质量比4
‑
6:1混合，通入氧气含量5
‑
10体积%的含氧气体，常压下升温至350
‑
400℃，保温4
‑
6h；4）抽真空至10Pa以下，然后通入氢气和惰性气体，其中氢气和惰性气体的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种石墨制品的高温纯化方法，其特征在于，所述方法包括低温膨胀氧化，高温氢化以及氯化氢和氟利昂的分阶段高温除杂重铸，具体包括如下步骤：1）将石墨进行研磨，将研磨后的材料通过筛网进行筛选，去除未粉碎大颗粒，然后通过磁场进行磁选，去除磁性杂质；2）将磁选后的石墨置入重量百分比为98％的硫酸进行反应；3）将酸化后的原料，置于真空炉中，通入含氧气体，调整真空炉内压力为4
‑
5MPa，升温至350
‑
400℃，保温，冷却至室温后，加入酚醛树脂，将石墨与酚醛树脂混合，通入含氧气体，常压下升温至350
‑
400℃，保温；4）抽真空，通入氢气和惰性气体，升温至800
‑
1000℃，保温；5）抽真空，通入氯化氢和惰性气体，升温至2000
‑
2200℃，保温；6）抽真空，通入氟利昂和惰性气体，升温至3000
‑
3200℃，保温；7）抽真空，通入惰性气体，以3℃/min以下的速度将真空炉冷却至室温；8）洗涤、过滤、干燥，得到高纯石墨。2.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤1中，筛网的目数为200
‑
400目。3.如权利要求1所述的纯化方法，其特征在于，所述步骤3为，通入氧气含量5
‑
10体积%的惰性气体，调整真空炉内压力为3
‑
5MPa，升温至350
‑
400℃，保温4
‑
6h，冷却至室温后，加入酚醛树脂，将石墨与酚醛树脂按照质量比4
‑
6:1混合，通入氧气含量5
‑
10体积%的惰性气体，常压下升温至350
‑
400℃，保温4
‑<...

【专利技术属性】
技术研发人员：王刘军，顾明明，李露，
申请(专利权)人：江苏金亚隆科技有限公司，
类型：发明
国别省市：