一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法技术

本发明专利技术提供了一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法，采用气相色谱顶空进样法进行，色谱柱为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇气相柱；检测器为FID；供试品溶液，100mg/ml；对照品溶液，1.25μg/ml。通过气相色谱顶空进样GC

【技术实现步骤摘要】
一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法


[0001]本专利技术涉及杂质检测方法
，具体涉及一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法。

技术介绍

[0002]卤代烷烃在药物合成中是常用的原料，结构种类繁多，是基因毒性杂质中最为多见的一类，其中氯甲烷、氯乙烷已被证实为是已知的基因毒性杂质。药品合成中产生的基因毒性杂质是现阶段药物研究过程中重要讨论和控制的内容，也已成为国内外药品注册审评的必审项目，因此，需要建立相应的检测方法对其进行控制。
[0003]乙醇、乙酸乙酯和盐酸是单硝酸异山梨酯生产过程中的重要试剂，根据单硝酸异山梨酯的生产工艺进行工艺杂质分析，发现生产过程中乙醇和盐酸有可能会反应产生氯乙烷。因此，需要建立单硝酸异山梨酯中氯乙烷的检测方法对单硝酸异山梨酯中氯乙烷的含量进行研究和控制。
[0004]氯乙烷限度非常低，目前氯乙烷一般使用灵敏度较高GC
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MS的方法或者用对卤代烃比较敏感的GC
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ECD检测器检测，这就提高了对设备的要求和检测成本。而由于本公司目前并没有GC
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法，其特征在于，采用气相色谱顶空进样法进行，色谱柱为硝基对苯二甲酸改性的聚乙二醇气相柱；检测器为FID；供试品溶液，100mg/ml；对照品溶液，1.25μg/ml。2.如权利要求1所述的单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法，其特征在于，所述色谱柱为DB
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FFAP，30m
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0.25mm，0.25μm。3.如权利要求1所述的单硝酸异山梨酯中氯乙烷含量分析方法，其特征在于，具体色谱条件如下：仪器：气相色谱仪，顶空进样器；载气：氮气；流速：1.2ml/min；分流比：50:1；进样口温度：200℃；检测器温度：240℃进样方式：顶空进样；进样体积：1ml；运行时间：21min；氢气流速：40ml/min；空气流速：400ml/min；柱温程序：41℃保温10min，以30℃/min的速度升温至22...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘东婷，阴启明，刘斌，朱丽娟，张月，孙光勇，孙雪莲，伦立军，
申请(专利权)人：山东科源制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：