【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及硝酸异山梨酯残留溶剂检测，具体涉及一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法。
技术介绍
1、在硝酸异山梨酯生产过程中，乙醇是一种必不可少的溶剂，随着生产过程的进行，乙醇会在成品中产生一定的残留，因此，在硝酸异山梨酯原料药中需对乙醇的残留进行控制，保证产品质量。
2、检索发现，目前尚未有关于硝酸异山梨酯中乙醇残留的分析方法，而本公司在生产硝酸异山梨酯的过程中，乙醇又是不可避免的溶剂，因此，提供一种专属性强、准确度高的检测硝酸异山梨酯中乙醇残留的分析方法，对硝酸异山梨酯开发来说具有重要意义。
技术实现思路
1、针对现有技术的上述不足，本专利技术提供了一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，该方法为气相色谱顶空进样法，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定性的气相色谱柱上进行梯度洗脱。该方法具有良好的专属性、系统适用性、精密度、耐用性、检测限与定量限、线性和准确度，能够对硝酸异山梨酯中残留的乙醇进行定量检测，检测结果准确度高。
2、本专利技术的技术方案如下：
3、一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定相的气相色谱柱上进行梯度洗脱。
4、优选的，硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，过程如下：
5、(1)溶液浓度：
6、供试品溶液，5mg/ml；对照溶液，
7、(2)色谱条件：
8、起始温度为40℃，维持5min，以每分钟25℃速率升温至180℃，维持5min；进样口温度为200℃；检测器类型为fid；检测器温度为250℃；顶空瓶平衡温度为90℃，平衡时间为20min。
9、优选的，在步骤(1)中，供试品溶液的制备过程为：精密称取100mg样品，至20ml顶空瓶中，精密加纯化水1ml，摇匀，轧盖密封。
10、优选的，在步骤(1)中，对照溶液的制备过程为：精密称取50mg乙醇置于一装有少量纯化水的100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml上述溶液至20ml顶空瓶中，轧盖密封。
11、相对于现有技术，本专利技术的有益效果在于：
12、1、本专利技术提供的硝酸异山梨酯中乙醇残留检测方法，能够有效的对乙醇进行定量分析，该方法具有专属性好、系统适用性好、耐用性好的优点；使用该方法对乙醇残留定量分析，具有检测结果准确度高、精密度高的优点。
13、2、本专利技术的有益效果是简单快捷、灵敏度高，可用于硝酸异山梨酯及含有硝酸异山梨酯的药物的质量控制。
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1.一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定相的气相色谱柱上进行梯度洗脱。
2.如权利要求1所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，过程如下：
3.如权利要求2所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，供试品溶液的制备过程为：精密称取100mg样品，至20ml顶空瓶中，精密加纯化水1ml，摇匀，轧盖密封。
4.如权利要求2所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，在步骤(1)中，对照溶液的制备过程为：精密称取50mg乙醇置于一装有少量纯化水的100ml量瓶中，加纯化水稀释至刻度，摇匀；精密量取1ml上述溶液至20ml顶空瓶中，轧盖密封。
【技术特征摘要】
1.一种硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，主要过程为：用纯化水溶解样品，通过顶空进样的方式，以氮气为流动相，在以6％氰丙基苯、94％二甲基硅氧烷为固定相的气相色谱柱上进行梯度洗脱。
2.如权利要求1所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在于，硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，过程如下：
3.如权利要求2所述的硝酸异山梨酯残留溶剂分析方法，其特征在...
【专利技术属性】
技术研发人员：朱继芬，孙美方，王辉，赵承梅，昝兆景，孙雪莲，伦立军，王春晓，高越，赵亮，粱春振，许美英，刘春奎，
申请(专利权)人：山东科源制药股份有限公司，
类型：发明
国别省市：
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