3-氯-5-取代-2-戊酮对照品的制备方法技术

本发明专利技术提供3

【技术实现步骤摘要】
3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮对照品的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种对照品的制备方法，具体地说是涉及一种维生素B1制备过程中3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮的制备方法。

技术介绍

[0002]维生素B1又称硫胺素（thiamine）或抗神经炎素，是第一个被发现的维生素，由真菌、微生物和植物合成，动物和人类则只能从食物中获取。
[0003]现有的制备维生素B1方法丙烯晴路线，其中噻唑环的前体化合物是以2
‑
甲基
‑4‑
氨基
‑5‑
（氨基甲基）嘧啶与3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮和二硫化碳环合得到。
[0004]3‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮为潜在的基因毒性警示结构，需要准确测量其在维生素B1片中含量，现有的制备3
‑
氯r/>‑5‑
...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮对照品的制备方法，其特征是通过如下工艺步骤进行制备：将α
‑
氯代乙酰基
‑
γ
‑
丁内酯、ROH和催化剂，加热，反应结束后，降温，加碱调节pH至中性；然后加入有机溶剂，分层，水层再用有机溶剂萃取，合并有机相，干燥，过滤，滤液浓缩至干，得粗品；经硅胶柱层析分离，收集含纯的对照品的洗脱液，加入固体碱，减压浓缩，过滤，得3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮对照品。2.如权利要求1所述的3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮对照品的制备方法，其特征在于：其中所述ROH为水，或乙酸，或丙酸。3.如权利要求1所述的3
‑
氯
‑5‑
取代
‑2‑
戊酮对照品的制备方法，其特征在于：催化剂为浓盐酸或浓硫酸。4.如权利要求1所述的3

【专利技术属性】
技术研发人员：王勇丽，鲁亮，魏旭力，杨双兵，邹谨霜，曾纬，
申请(专利权)人：华中药业股份有限公司，
类型：发明
国别省市：