一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法技术

本发明专利技术提供一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，涉及涂层材料优化设计技术领域。包括：在基底上沿横坐标和纵坐标对涂层的分子参数和制备参数进行连续梯度的设计；根据具体设计进行计算机指令的编写；进行皮升级别水滴微阵列的打印；不断在同一位置进行多次液滴套印以实现多种反应物的引入；对打印好的水滴微阵列进行原位紫外光引发自由基聚合反应；对涂层微阵列进行高通量的性能表征；对数涂层的浸泡稳定性，耐冲刷性能，耐磨损性能和载药能力进行定量分析和筛选，得到目标涂层结构。本发明专利技术提供的技术方案突破了现有方法对涂层性能评价筛选的局限性，提高了涂层制备和表征的规模，对满足目标性能的涂层进行快速地精细化定制设计。精细化定制设计。精细化定制设计。

【技术实现步骤摘要】
一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法


[0001]本专利技术属于涂层材料优化设计
，具体涉及一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法。

技术介绍

[0002]医用材料对患者的生存和健康起着至关重要的作用。然而，这些材料的表面很容易受到微生物的污染，微生物污染将会造成严重的交叉感染甚至是长期的疾病，这会大大增加治疗的难度并对患者的护理造成极为不利影响。预防微生物的污染已成为所有生物医学应用的最大挑战之一。在医用材料表面制备高亲水性防污涂层，可有效减轻微生物污染的伤害。因此，发现新的医用涂层材料，以及优化已知材料的性能以满足特定的要求，是非常重要的。现有研究表明，单体含量，交联程度，官能团比例等众多参数均对涂层材料的聚合状态和最终性能有显著影响，筛选如此多样化的变量和潜在可用前体化合物的组合需要耗费大量的时间和人力物力，现有技术中传统的逐个合成和评估实验难以完成。所以，涂层的发现过程仍然缓慢，其设计原则，包括结构
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功能关系，往往还没有被完全的理解。目前，我们缺乏合理的、具有低成本效益的筛选涂层及其性能的平台，这限制了已知功能材料的真正潜力的释放，现有技术中对于涂层的原料、制备过程、结构等的设计探索能力差，无法快速确定涂层的最优结构。

技术实现思路

[0003]本专利技术的目的在于克服上述技术不足，提供一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，以解决现有技术中对涂层材料开发缓慢，对已知材料潜力释放不足，无法快速精确地筛选设计满足特定性能要求的材料涂层的技术问题。r/>[0004]为达到上述技术目的，本专利技术实施例提供如下技术方案；
[0005]一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，包括以下步骤：
[0006]S1：对影响涂层性能的多种分子参数和制备参数进行连续梯度的设计并进行计算机指令的编写，依据指令，在基底上进行皮升级液滴微阵列打印；
[0007]S2：对液滴微阵列进行原位的紫外光自由基聚合反应，形成配方连续梯度变化的涂层微阵列；
[0008]S3：对涂层微阵列中的典型涂层斑点进行表征，以确认打印过程液滴中成分混合度，以保证液滴中的成分充分混合；
[0009]S4：对涂层微阵列进行高通量的表征，根据涂层的实际应用背景，筛选出满足目标性能的涂层配方，实现对涂层结构的定制化，精细化设计，所述高通量的表征包括对涂层的机械稳定性进行高通量筛选、对涂层的载药能力进行高通量筛选、对涂层抵御微生物附着的能力进行高通量筛选中的一种或多种。
[0010]优选地，步骤S1中，在基底的横坐标和纵坐标上连续套印不同体积的化合物，实现对包含连续梯度的多种分子参数和制备参数的水滴微阵列的设计。
[0011]优选地，所述液滴的体积为0.8nL～400nL，1小时内可以形成1000～4000个点的水滴微阵列。
[0012]优选地，涂层的分子参数主要包含：单体的种类，多种单体之间的比例；交联剂的种类，分子量，多种交联剂之间的比例，交联剂相较于单体的质量分数；引发剂的种类，引发剂相较于反应物的质量分数。
[0013]优选地，涂层的制备参数主要包含：单体的浓度，光引发聚合的时间和光引发聚合的功率。
[0014]优选地，套印的过程是将不同的液滴按顺序滴在同一个位置，一种液滴撞击另一种液滴时会从而产生涡旋从而让液体充分混合。
[0015]优选地，微阵列的基底可以是包括但不限于金属，塑料，玻璃，橡胶等所有类型的基底。
[0016]优选地，液滴微阵列的打印过程还包括：通过实时图像反馈对移液针的压点电压和加热模块的温度进行调整，确保移液的准确性。
[0017]优选地，所述步骤S2中，打印好的水滴微阵列直接在打印机箱体内进行原位的紫外光引发自由基聚合，聚合后的涂层根据聚合前
[0018]优选地，所述步骤S3中，对微阵列中的典型涂层斑点进行表征以确认打印过程液滴中成分的充分混合，包括；
[0019]S31：预打印的溶液分别用不同颜色的染料染色，并以不同的比例相互打印，每次打印一种溶液；通过打印过程中混合液滴的颜色变化，彩色液滴和无色液滴的套印过程实现可视化；
[0020]S32：用拉曼光谱对涂层斑点进行面扫，对多种化合物基团的振动强度的分布情况进行表征。
[0021]优选地，所述步骤S4中，对涂层微阵列进行高通量的表征，根据涂层的实际应用背景，筛选出满足目标性能的涂层配方，实现对涂层结构的定制化，精细化设计，包括：
[0022]S41：对涂层的机械稳定性进行高通量筛选，分别用浸泡破坏实验，冲刷破坏实验和摩擦破坏实验对涂层进行处理，运用光学显微镜图像来判断涂层的受损程度；浸泡和冲刷实验中的测试溶液包括但不限于酸性溶液，碱性溶液，高粘度溶液，腐蚀性溶液，氧化性溶液。摩擦破坏实验的压力可以为10～100牛顿，循环次数可以为5～100次。
[0023]S42：对涂层的载药能力进行高通量筛选，将涂层微阵列浸泡在染料溶液中，使涂层斑点充分溶胀并最大限度的保留染料；随后，将涂层微阵列洗净干燥，通过图像识别算法，定量分析每一个涂层斑点的颜色深度，以表征其吸取染料的能力。染料包括但不限于：罗丹明B，荧光素，刚果红。
[0024]S43：对涂层抵御微生物附着的能力进行高通量筛选，将涂层微阵列浸泡在菌液中，一段时间后取出，用染色剂对细菌进行染色；随后，运用荧光共聚焦显微镜对涂层微阵列进行表征，定量分析每一个涂层斑点上细菌的荧光强度，以筛选其抵御微生物附着的能力。微生物包括但不限于：金黄色葡萄球菌，大肠杆菌，铜绿假单胞菌，枯草芽孢杆菌。
[0025]优选地，根据图像中受损面积来判定涂层的受损程度；受损程度分为完整涂层(0％)，轻微受损涂层(<20％)，严重受损涂层(20％～80％)，完全受损涂层(100％)。
[0026]本专利技术的优化方法可以快速筛选出满足目标性能的涂层材料，高效探索涂层材料
的结构性能关系，根据实际应用需求，精细化定制化地设计涂层。
[0027]高通量技术实现了对涂层开发的新见解，它通过高效的合成和表征手段，对数千种材料组合进行快速的探索。在这个背景下，涂层材料的优化设计是通过探索更大范围的化学空间来实现的，因此它的结构
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功能关系可以很容易被预测和充分理解。本专利技术中的一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，其操作流程如图1所示，能够以高效快速的方式合成并直接表征大量的涂层配方，从巨大的组合空间中实现最佳分子参数和制备参数的识别，从而促进涂层材料的精细设计。
[0028]本专利技术至少具有如下有益效果：
[0029]上述方案中，将小型化高通量技术同时运用于涂层的制备和表征，突破了传统实验方法对测试组合数量的限制，具有高效探索大规模未知化学空间，快速挖掘材料的结构性能关系的能力，显著提高了涂层的开发效率，降低了开发成本，为精细化设计满足目标性能的多功能涂层材料提供新思路。
[0030]本专利技术技术方案具备极强本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，其特征在于，包括以下步骤：S1：对影响涂层性能的分子参数和制备参数进行连续梯度的设计并进行计算机指令的编写，依据指令，在基底上进行皮升级液滴微阵列打印；S2：对所述液滴微阵列进行原位紫外光自由基聚合反应，形成配方连续梯度变化的涂层微阵列；S3：对所述涂层微阵列中的典型涂层斑点表征，确认打印过程液滴中成分的混合度；S4：对涂层微阵列进行高通量的表征，筛选确定满足目标性能的涂层配方，所述高通量的表征包括对涂层的机械稳定性进行高通量筛选、对涂层的载药能力进行高通量筛选、对涂层抵御微生物附着的能力进行高通量筛选中的一种或多种。2.根据权利要求1所述的高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，其特征在于，步骤S1中，在基底的横坐标和纵坐标上连续套印不同体积的化合物，实现对包含连续梯度的分子参数和制备参数的水滴微阵列的设计。3.根据权利要求2所述的高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，其特征在于，每一个液滴的体积为0.8nL～400nL，1小时内可以形成1000～4000个点的水滴微阵列。4.根据权利要求1或2所述的高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，其特征在于，所述分子参数包括单体的种类、多种单体之间的比例、交联剂的种类、分子量、交联剂之间的比例、交联剂相较于单体的质量分数、引发剂的种类、引发剂相较于反应物的质量分数中的一种或多种。5.根据权利要求1或2所述的高通量制备和表征一体化的涂层结构优化方法，其特征在于，所述制备参数包括单体的浓度、光引发聚合的时间、光引发聚合的功率中的一种或多种。6.根据权利要求2所述的高通量制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：张达威，杨景智，冉亚迷，马菱薇，郝湘平，
申请(专利权)人：北京科技大学，
类型：发明
国别省市：