一种1,4-双（氯二氟甲基）苯的制备方法技术

本发明专利技术提供一种1,4

【技术实现步骤摘要】
一种1,4
‑
双(氯二氟甲基)苯的制备方法


[0001]本专利技术属于有机化学
，具体涉及一种1,4
‑
双(氯二氟甲基)苯的制备方法。

技术介绍

[0002]派瑞林HT粉具有极佳的绝缘性、稳定性、防水、防霉、防盐雾性能，短期耐温可达450℃，长期耐温可达350℃，并具有强的抗紫外线能力、生物稳定性以及好的物理机械性能。派瑞林HT涂层材料广泛应用于航天航空、微电子、半导体、传感器、磁性材料、医疗器械、文物保护等领域。
[0003]目前制备派瑞林HT粉的关键原料为1,4
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双(氯二氟甲基)苯，而且现有的1,4
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双(氯二氟甲基)苯的制备方法会用到高腐蚀氯化亚砜、高毒氯气等化学品，整个制备及纯化过程复杂，不适合规模化生产，严重制约了派瑞林HT粉的应用。因此需要开发一种经济高效且可用于工业化生产的1,4
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双(氯二氟甲基)苯的制备方法。
[0004]美国弗罗里达大学的Dolbier William R等人专利技术了一种1,4
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种1,4
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双(氯二氟甲基)苯的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：(1)对苯二甲醛、氯代试剂和催化剂进行氯化反应，得到1,4
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双(二氯甲基)苯；(2)将步骤(1)得到的1,4
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双(二氯甲基)苯与氟化试剂进行氟氯置换反应，得到1,4
‑
双(二氟甲基)苯；(3)将步骤(2)得到的1,4
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双(二氟甲基)苯与亲电氯代试剂进行反应，得到所述1,4
‑
双(氯二氟甲基)苯。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氯代试剂为草酰氯和/或1,2
‑
二氯乙烷；优选地，步骤(1)所述对苯二甲醛与氯代试剂的摩尔比为1:(2
‑
5)。3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述催化剂为四丁基碘化铵与三苯基磷的组合或三苯基氧化磷；优选地，步骤(1)所述对苯二甲醛与催化剂的摩尔比为1：(0.01
‑
5)。4.根据权利要求1
‑
3任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述氯化反应的温度为10
‑
100℃；优选地，步骤(1)所述氯化反应在溶剂存在下进行；优选地，所述溶剂包括1,2
‑
二氯乙烷；优选地，步骤(1)所述氯化反应的时间为3
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24h。5.根据权利要求1
‑
4任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氟化试剂为叔胺氟化氢；优选地，所述叔胺氟化氢包括氟化氢吡啶、氟化氢三乙胺、氟化氢三丙胺、氟化氢三丁胺或二异丙基乙基胺中的任意一种或至少两种的组合；优选地，步骤(2)所述氟化试剂与1,4
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双(二氯甲基)苯的摩尔比为(4
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100):1。6.根据权利要求1
‑
5任一项所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述氟氯置换反应的温度为10
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100℃；优选地，步骤(2)所述氟氯置换反应在溶剂存在下进行；优选地，所述溶剂为四氢呋喃、N,N
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二甲基乙酰胺、N,N
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二甲基甲酰胺、二氯甲烷、乙醚、乙二醇二甲醚、二甲亚砜、乙腈、环丁砜、二氧六环、乙酸乙酯或乙酸异丙酯中任意一种或至少两种的组合；优选地，...

【专利技术属性】
技术研发人员：孟俊秀，王松林，夏金成，李跃，袁永坤，
申请(专利权)人：苏州亚科科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：