一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法。该方法将迷迭香干叶经水蒸气蒸馏和乙醇提馏，得提取液，提取液依次经减压固化、洗涤和过滤，得滤液A；将滤液A加入酸液，经沉淀、过滤、萃取和浓缩后，得前驱体；将前驱体经酸化硅藻土纯化后干燥，即得。本发明专利技术通过三相提纯技术，在去除了迷迭香干叶中的大分子杂质及深色色素的同时将植物中的有效成分完全保留，进一步的，通过硅藻土进行吸附纯化处理，不仅可以有效除去了迷迭香酸中小分子杂质及络合物色素的同时，还可以减少迷迭香酸的流失，从而在保证得到澄清透明迷迭香酸的同时，提高了产物的收率。提高了产物的收率。提高了产物的收率。

【技术实现步骤摘要】
一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种迷迭香提取物的制备方法，具体涉及一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，属于植物提取


技术介绍

[0002]迷迭香酸是从唇形科植物迷迭香中分离得到的一种水溶性的天然酚酸类化合物，分布较为广泛，主要存在于唇形科、紫草科、葫芦科、椴树科、伞形科的多种植物中，尤以唇型科和紫草科植物中含量最高。迷迭香酸是一种天然抗氧化剂，具有较强的抗氧化活性，其抗氧化活性强于维生素E,咖啡酸，绿原酸，叶酸等，有助于防止自由基造成的细胞受损，因此降低了癌症和动脉硬化的风险。迷迭香酸具有较强的抗炎活性，同时迷迭香酸还具有抗菌、抗病毒、抗肿瘤的活性，而具有抑制急慢性感染、抗紫外线、抑制弹性蛋白降解等特性已使迷迭香酸成为化妆品的添加剂。目前，迷迭香酸在制药、食品、化妆品等领域中已体现出其重要的应用价值。
[0003]目前，迷迭香酸的提取工艺研究是食品行业、植提行业的热点，但能制备得到高含量迷迭香酸产品的工艺却极少，大多使用大孔树脂吸附分离法，该方法存在生产步骤繁琐、生产效率低、产品溶剂残留高、环境污染严重等缺陷；同时，也有部分制备方法存在迷迭香产品收率低的缺陷，导致生产收益较低，不利于迷迭香酸的大规模生产和应用。而单纯的通过溶剂萃取、置换工艺的，很难获得1:100比例加水溶解后色浅澄清的迷迭香酸产品。

技术实现思路

[0004]针对现有技术存在的问题，本专利技术提供了一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，本专利技术通过三相提纯技术，在去除了迷迭香干叶中的大分子杂质及深色色素的同时将植物中的有效成分完全保留，进一步的，通过硅藻土进行吸附纯化处理，不仅可以有效除去了迷迭香酸中小分子杂质及络合物色素的同时，还可以减少迷迭香酸的流失，从而在保证得到澄清透明迷迭香酸的同时，提高了产物的收率。
[0005]为实现上述技术目的，本专利技术提供了一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，将迷迭香干叶经水蒸气蒸馏和乙醇提馏，得提取液；将提取液依次经减压固化、洗涤、过滤，得滤液A；将滤液A加入酸液，经沉淀、过滤、萃取和浓缩后，得前驱体；将前驱体经硅藻土纯化后干燥，即得。
[0006]天然产物的初提液十分复杂，本专利技术所采用的萃取方法为三相萃取法，即沉淀物固相
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水相
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有机相，避开多糖的醇沉过程，达到短时间内分离多糖的同时，也在一定程度上分离水提液中蛋白质和黄酮，提高了产品纯度，再通过硅藻土过滤将悬浮在液体中的固体杂质粒子截留在此介质的表面及沟道之中，从而达到分离提纯的目的。
[0007]作为一项优选的方案，所述水蒸气蒸馏的条件为：温度为80～120℃、时间为20～40min。
[0008]作为一项优选的方案，所述乙醇提馏的次数≥2。
[0009]作为一项优选的方案，所述乙醇与迷迭香干叶的质量比为5～8：1。
[0010]作为一项优选的方案，所述乙醇提馏的条件为：乙醇浓度为75～90％，温度为60～70℃，时间为40～60min。
[0011]作为一项优选的方案，所述酸液为磷酸、盐酸、浓硫酸、甲酸和柠檬酸中的一种，调节滤液A的pH为1～3。
[0012]作为一项优选的方案，所述萃取过程的萃取剂为酯类或醇类。
[0013]作为一项优选的方案，所述萃取的条件为：在20～45℃，搅拌条件下，萃取0.3～1h。
[0014]本专利技术提供的三相萃取一步法萃取纯化迷迭香酸，加入有机相形成三相体系，用酸调节pH至1～3，通过搅拌完成萃取，然后离心，一次完成迷迭香酸的提取、纯化及除杂，迷迭香酸被提取到有机相中，色素、杂质及杂蛋白则被分配到下面的双水相中；在三相萃取一步法工艺过程中可节省原工艺大孔树脂纯化过程中的吸附、解析、水洗、醇洗、活化等步骤，有效的简化了现行的工艺过程。另一方面，形成的双水相类似一层液体的过滤膜，将迷迭香酸萃取到有机相同时将色素，杂蛋白质和有机酸等杂质留在水相中。
[0015]作为一项优选的方案，所述酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯和乙酸丁酯中的一种。
[0016]作为一项优选的方案，所述醇类为正丁醇、异丁醇和异丙醇中的一种。
[0017]作为一项优选的方案，所述浓缩过程为：萃取后所得萃取液加入体积量2～5倍的水，减压蒸发至流动性膏状，重复1～3次，即得。
[0018]作为一项优选的方案，所述减压蒸发的条件为：温度为65～75℃，真空度为
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0.07～0.1MPa，蒸发溶剂至流动膏状。
[0019]作为一项优选的方案，所述硅藻土纯化的过程为：将前驱体经过酸化硅藻土混合物后采用清水洗涤酸化硅藻土混合物，合并洗涤液，即得。
[0020]作为一项优选的方案，所述酸化硅藻土混合物的制备过程为：将硅藻土拌硅胶的混合物经调酸剂调节PH至1.5～2.5，静置0.5～1.5h，依次经过滤和干燥，即得。调酸剂将硅藻土拌硅胶的混合物调节PH至1.5～2.5，混合后放置1h，再进行过滤、真空烘干所得的混合物。
[0021]作为一项优选的方案，所述过酸化硅藻土混合物过滤的条件为：RA水液过酸化硅藻土混合物用量为0.1～1％，真空度为
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0.04～
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0.07MPa。
[0022]酸化硅藻土混合物具有良好的微孔结构、吸附性能和抗压缩性能，不仅能使被滤液体获得较好的流速比，并且能滤除微细的悬浮物，保证了澄清度。
[0023]本专利技术先采用硫酸、硝酸、盐酸等酸液作为调酸剂酸化硅藻土混合物调节PH至1.5～2.5，混合后放置1h，再进行过滤、真空烘干所得的混合物；对硅藻土酸浸洗处理后，除去粗硅藻土中的杂质矿物、并疏通孔道。通过动电吸引作用，当那些硅藻土内部孔隙还小的颗粒碰撞在多孔硅藻土内部表面上时，被相反电荷所吸引，还有一种是粒子间的相互吸引形成链团而粘附在硅藻土上。在悬浮液的净压过滤过程中，采用酸活化的硅藻土助滤剂作为过滤介质，主要是为过滤介质层即滤饼提供尽可能多的孔隙，以及形成的孔的间隔层，使悬浮液由此隔阂层的小孔中通过，将悬浮在液体中的固体杂质粒子截留在此介质的表面及沟道之中，从而达到分离提纯的目的。
[0024]作为一项优选的方案，所述干燥方式为喷雾干燥，进料固含为20～40％，干燥温度为90～120℃。
[0025]本专利技术还提供了一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的详细制备过程，包括以下步骤：
[0026]步骤1:迷迭香干叶经水蒸气蒸馏后，加入干叶重量的5～8倍体积、浓度为75～90％乙醇溶液，提取温度60～70℃下提取两次，每次提取时间为40～60min，滤液合并减压浓缩成固体物后，加入干叶质量2～3倍水的水搅拌洗涤，过滤，收集滤液；
[0027]步骤2:往滤液中加入酸溶液，调节PH到1.0～3.0之间,静置0.3～1h沉淀析出物质；溶液过滤，分离掉析出物，获得滤液；往滤液中加入有机溶剂，萃取，静置分层，放出水相，并将萃取液减压浓缩至基本无溶剂后，分1～3次本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，其特征在于：将迷迭香干叶经水蒸气蒸馏和乙醇提馏，得提取液；将提取液依次经减压固化、洗涤和过滤，得滤液A；将滤液A加入酸液，经沉淀、过滤、萃取和浓缩后，得前驱体；将前驱体经酸化硅藻土纯化后干燥，即得。2.根据权利要求1所述的一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，其特征在于：所述水蒸气蒸馏的条件为：温度为80～120℃、时间为20～40min；所述乙醇提馏的次数≥2。3.根据权利要求1或2所述的一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，其特征在于：所述乙醇与迷迭香干叶的质量比为5～8：1；所述乙醇提馏的条件为：乙醇浓度为75～90％，温度为60～70℃，时间为40～60min。4.根据权利要求1所述的一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，其特征在于：所述酸液为磷酸、盐酸、浓硫酸、甲酸和柠檬酸中的一种，调节滤液A的pH为1～3。5.根据权利要求1所述的一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，其特征在于：所述萃取过程的萃取剂为酯类或醇类；所述萃取的条件为：在20～45℃，搅拌条件下，萃取0.3～1h。6.根据权利要求1所述的一种高溶解性澄清透明迷迭香酸的制备方法，其特征在于：所述酯类为乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯和乙酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗伟，杨思佳，曹文豪，
申请(专利权)人：湖南先伟阳光生物科技有限公司，
类型：发明
国别省市：