一种高纯度、高转移率的鼠尾草酸的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种从中药材迷迭香中获得高纯度、高转移率鼠尾草酸的制备方法。该方法对药材采用逆流提取得粗提物后，再进行上层析柱洗脱，重结晶后得高纯度鼠尾草酸。采用本发明专利技术制备方法所得鼠尾草酸含量高达95%以上，所得产品转移率高，性能稳定；且该制备方法所用设备简单，降低了提取溶剂使用量及工业化生产所需能耗，非常适合工业化大生产，具有可观的经济效益。经济效益。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯度、高转移率的鼠尾草酸的制备方法


[0001]本专利技术涉及医药
，特别涉及一种从中药材迷迭香中获得高纯度、高转移率鼠尾草酸的制备方法。

技术介绍

[0002]鼠尾草酸，化学式为C
20
H
28
O4，为无色至淡黄色粉末晶体，易溶于油脂不溶于水，具有高效、安全、耐高温等特性。因其结构中同时存在邻二酚羟基和羧基，故具广泛的药理作用，如抗炎抑菌、抗氧化和抗肿瘤等，目前已应用于化妆品、医药和食品等多个行业并具有重要价值。
[0003]迷迭香(Rosmarinusofficinalis L.)别名艾菊，系唇形科迷迭香属常绿小灌木，性温、味辛、具有芳香健脾、镇静安神的功效。国内外对于其化学成分的研究已经有大量的报道，包括萜类、黄酮、有机酸、多支链烷烃以及氨基酸等多种化学成分。其中，具抗氧化能力的主要成分为酚型二萜类化合物鼠尾草酸。
[0004]目前，从迷迭香中提取鼠尾草酸的方法主要为传统有机溶剂提取法、超临界二氧化碳萃取法等，但工业化实际大生产中仍以传统的热回流溶剂提取法为主。然而，由于鼠尾草酸结构的不稳定性，在这些传统提取方法过程中容易降解为如鼠尾草酚，导致鼠尾草酸的纯度不高，同时鼠尾草酸转移率较低。
[0005]现有技术中，高纯度鼠尾草酸的制备方法报道较少。专利技术名称为“鼠尾草酸的制备方法及其应用”的中国专利申请（CN202210514731.2）提供了一种将迷迭香提取物溶于正己烷中,通过碱性水溶液萃取，再用酸进行pH调节，从而收集沉淀，最后低温结晶等方式获取高纯度的鼠尾草酸的制备方法；另有专利技术名称为“一种液液萃取分离鼠尾草酸和熊果酸的方法与应用”的中国专利申请（CN202210641695.6）提供了一种采用乙醇对迷迭香进行提取，并将提取液进行浓缩，将所述浓缩液与由正己烷与二氯甲烷的混合物组成的混合溶剂进行液液萃取，最后得到纯度大于80%的鼠尾草酸。
[0006]上述专利技术专利申请CN202210514731.2所涉及的高纯度的鼠尾草酸提取工艺采用酸调节pH进行沉淀，操作复杂且大生产中设备要求条件高，且碱水处理过程中易发生鼠尾草酸降解（由鼠尾草酸降解为鼠尾草酚）导致CA转移率降低，且酸碱处理后的含有机物污水对生产企业环保压力巨大；而上述专利技术专利申请CN202210641695.6涉及的鼠尾草酸制备方法所得鼠尾草酸纯度和转移率都不够理想，难以满足医药或食品领域对鼠尾草酸高纯度的要求。

技术实现思路

[0007]为了解决上述现有技术存在的不足，本专利技术旨在提供一种高纯度、高转移率的鼠尾草酸的制备方法，即通过该制备方法所得产品鼠尾草酸纯度不低于95%且总转移率至少达到50%；本专利技术的目的是通过如下技术方案实现的：一种高纯度、高转移率鼠尾草酸的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）称取迷迭香干叶适量，粉碎，加入醇溶液，逆流提取，提取液回收溶剂，过滤或离心，得固形物，制粒，干燥,得鼠尾草酸粗提物颗粒备用；（2）取步骤（1）所得鼠尾草酸粗提物颗粒，装柱，加入有机溶剂进行洗脱，回收，得鼠尾草酸预处理样品备用；（3）取步骤（2）所得鼠尾草酸预处理样品，加入小极性有机溶剂进行重结晶，即得本专利技术产品，鼠尾草酸含量大于95%。
[0008]优选的，本专利技术制备方法步骤（1）所述逆流提取过程为连续逆流提取，所述醇溶液为70～90%的乙醇溶液，醇溶液的使用量为药材量的4～12倍；所述制粒过程中，所用原料为迷迭香干叶经提取、回收溶剂，过滤或离心获得的沉淀，过筛，经不限于摇摆制粒机制粒制成的提取物颗粒，制粒目次为10～60目；步骤（2）所述装柱过程，即将鼠尾草酸粗提物颗粒装入层析柱中；所述有机溶剂为石油醚、含3～7个C的烷烃、二氯甲烷、三氯甲烷、乙酸乙酯中的至少一种；该有机溶剂加入量为鼠尾草酸粗提物颗粒的5～12倍，洗脱溶剂的流速为0.5～2BV/h；步骤（3）所述重结晶所述小极性有机溶剂为含3～7个C的烷烃中的至少一种，重结晶温度为室温，结晶时间为6～24小时。
[0009]较优选的，本专利技术上述制备方法中步骤（1）所述醇溶液为75～85%的乙醇溶液，醇溶液的使用量为药材量的6～10倍；步骤（2）所述有机溶剂为正己烷或6#溶剂；更优选的，本专利技术上述制备方法中步骤（1）所述醇溶液为80%的乙醇溶液，醇溶液的使用量为药材量的8倍；步骤（2）所述有机溶剂为正己烷；加入量为鼠尾草酸粗提物的5～12倍，洗脱溶剂的流速为1BV/h；步骤（3）所述重结晶温度为室温，结晶时间为6～12小时。
[0010]最佳的，本专利技术所述的一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，包括以下步骤：（1）称取迷迭香干叶适量，粉碎，使用药材量8倍的80%乙醇溶液，连续逆流提取，提取液回收溶剂，过滤或离心，得固形物，制粒、干燥，得到鼠尾草酸粗提物备用；（2）取步骤（1）所得鼠尾草酸粗提物颗粒，装入层析柱中，加入10倍量的正己烷进行洗脱，流速为1BV/h，洗脱液回收，得鼠尾草酸预处理样品备用；（3）取步骤（2）所得鼠尾草酸预处理样品，加入3倍正己烷进行重结晶，室温放置12小时，析晶，即得本专利技术产品，所得产品鼠尾草酸含量大于95%，总转移率大于50%。
[0011]本专利技术有益效果如下：1、相较于传统的回流提取技术缺点如：提取时间长、溶剂用量多、能耗大和回收率低等导致的成本高，本专利技术采用连续逆流提取，使提取溶剂和药材反方向流动，两者形成逆流接触，浓度梯度始终维持在较高水平，确保连续而充分的接触提取，大大节省了提取时间，降低了溶剂用量与能耗，同时最大限度地降低了鼠尾草酸在提取过程中的损耗，明显提升了鼠尾草酸的回收率；因此本专利技术技术方案具有工艺简单、节约成本，提取效率高等有益效果。
[0012]2、本专利技术采用装层析柱后用有机溶剂进行洗脱；属于动态浸出方法，溶剂利用率高，鼠尾草酸充分洗脱，相关杂质洗脱较少，可直接收集浸出液；同时此工艺在常温常压下进行提取，设备简单容量大，操作简单易上手，适合工业化大生产。
[0013]3、本专利技术所用溶剂乙醇、正己烷在食品行业如油脂生产过程中广泛应用，其在常温密闭管路体系中运行，有机溶剂挥发损耗小，安全系数高，适用于规模化生产，同时提取
效率高，不加热避免了鼠尾草酸降解为鼠尾草酚，故本工艺可基本忽略药材中不同种类杂质对最终产品的影响，适用于不同植物来源的鼠尾草酸的提取。
[0014]因此本专利技术具有工业化生产的可操作性，产生的经济效益也将是显而易见的。
[0015]下面结合实施例对本专利技术予以更详细说明。以下实施例仅是说明性的，本专利技术不受所述实施例的限制。
具体实施方式实施例1
[0016]（1）称取迷迭香干叶1508kg（药材中鼠尾草酸含量为3.07%），剪切成约1cm2大小，使用浓度75%乙醇水溶液，连续逆流提取，进料速度为100kg/小时，溶剂流速为500L/h,滤液回收乙醇，板框过滤，所得固形物用摇摆制粒机制粒，干燥后得到鼠尾草酸提取物颗粒约205Kg，备用；（2）取步骤（1）所得鼠尾草酸粗提物颗粒300g，装入玻璃层析柱，加入含本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：（1）称取迷迭香干叶适量，粉碎，加入醇溶液，逆流提取，提取液回收溶剂，过滤或离心，得固形物，制粒，干燥，得鼠尾草酸粗提物颗粒备用；（2）取步骤（1）所得鼠尾草酸粗提物颗粒，装柱，加入有机溶剂进行洗脱，回收，得鼠尾草酸预处理样品备用；（3）取步骤（2）所得鼠尾草酸预处理样品，加入小极性有机溶剂进行重结晶，即得本发明产品，鼠尾草酸含量大于95%。2.根据权利要求1所述的一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述逆流提取过程中，所述醇溶液为70～90%的乙醇溶液，醇溶液的使用量为药材量的4～12倍。3.根据权利要求1所述的一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述逆流提取过程中，所述醇溶液为75～85%的乙醇溶液，醇溶液的使用量为药材量的6～10倍。4.根据权利要求1所述的一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述逆流提取过程中，所述醇溶液为80%的乙醇溶液，醇溶液的使用量为药材量的8倍。5.根据权利要求1所述的一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，其特征在于，步骤（1）所述制粒过程中，所用原料为迷迭香干叶经提取、回收有机溶剂，过滤或离心获得的沉淀，过筛，制粒，制粒目次为10～60目。6.根据权利要求1所述的一种高纯度鼠尾草酸的制备方法，其特征在于，步骤（2）所述装柱过程中，将鼠尾草酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾光尧，周应军，姜财猛，黄海燕，左小盘，陈艳红，杨静，
申请(专利权)人：湖南今汉药业有限公司，
类型：发明
国别省市：