一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法技术

一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法，涉及一种铜基复合粉末的制备方法。为了解决现有的石墨烯在铜基体中易团聚以及石墨烯

【技术实现步骤摘要】
一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法


[0001]本专利技术涉及一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法。

技术介绍

[0002]各类金属、塑料、纤维、橡胶等材料的应用场景日益扩大，这些材料由于易产生静电，容易引起电磁干扰、电击穿甚至引发火灾等严重事故，为防止静电产生，导电粉末常被添加到各种材料中使其被赋予导电性能。复合导电粉体广泛应用于电子、通讯、化工、船舶、军工、航空航天等领域中，纯铜粉末具有优异的导电性和导热性，但其硬度和耐磨性较差，容易在电、化学、大气等复杂服役环境下发生严重磨损和腐蚀，致使其形成的导电涂层容易发生脱落，从而造成严重的安全隐患和经济、人员损失。
[0003]石墨烯是碳的二维同素异形体，由1
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s和2
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p轨道杂化产生，形成六边形碳环。在石墨烯中，每个碳原子在经sp2杂化后都具有一个自由电子，这些电子出现在π轨道中。π轨道有助于使电子网络离位，并使高载流子(电子)浓度与大载流子迁移率在室温下耦合。石墨烯的这些独特特性使载流子的局部传导达到近微米尺度，并且其具有优异的机械、耐磨损、耐腐蚀性能，使其成为提高金属热电、机械、耐磨损及耐腐蚀性能的理想添加剂。铜材料在经石墨烯增强后其热电性能、机械性能、耐磨损及耐腐蚀性能都会有明显的提升，但因为石墨烯比表面积大且表面能高，易发生团聚，不利于均匀地分散在铜基体中。
[0004]物理气相沉积(PVD)是一种气态沉积工艺，是指在真空条件下采用物理方法将材料源(固体或液体)表面气化成气态原子或分子，或部分电离成离子，并通过低压气体(或等离子体)过程，在基体表面沉积具有某种特殊功能的薄膜的技术。该工艺包括真空蒸镀、磁控溅射以及电弧离子镀三大类，所制备的膜层均匀致密，膜层与基体的结合强度高，过程简单无污染，由于与气态原子、分子或离子接触的表面都能实现膜层沉积，PVD对复杂几何表面也具有良好的膜层沉积效果。传统的制备石墨烯
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铜复合粉末的方法主要有高速球磨法、化学气相沉积法和化学生长法等，高速球磨法包覆均匀性较差、耗时长且石墨烯与铜颗粒间的结合强度低，球磨后复合粉末在重力作用下易出现分层，化学气相沉积法生产效率极低，难以实现混合粉末的批量制备，化学生长法需要使用多种化学试剂，操作复杂且易造成环境污染。

技术实现思路

[0005]本专利技术为了解决现有的石墨烯在铜基体中易团聚以及石墨烯
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铜复合粉末的制备方法存在均匀性差、效率低、结合强度低和易产生环境污染的问题，提出一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末制备方法。
[0006]本专利技术引入了竖直平面磁控溅射技术，利用改进后的磁控溅射颗粒搅拌工件装置，在石墨烯纳米片粉末表面生长出铜，获得铜包覆石墨烯纳米片粉末，可实现石墨烯纳米片粉末几乎全部外表面的铜包覆，使用优化的低能球磨工艺，获得的铜包覆石墨烯纳米片粉末均匀分布于铜粉的复合粉末，有效避免了石墨烯团聚，具有优异的热电、机械、耐磨损、
耐腐蚀性能。
[0007]本专利技术纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法按照以下步骤进行：
[0008]步骤一、利用磁控溅射装置在石墨烯纳米片表面沉积纳米铜膜层，获得纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末；
[0009]所述磁控溅射装置由真空室、磁控溅射颗粒搅拌装置、加热器和磁控溅射靶构成；真空室内顶部设置有磁控溅射靶，磁控溅射靶通过磁控溅射靶伸缩杆与真空室的顶壁连接；真空室内一对相对的侧壁上分别设置有进气口和出气口，进气口和出气口上方真空室的侧壁上分别设置有加热器，加热器通过加热器伸缩杆与真空室的侧壁连接；磁控溅射靶设置在真空室内顶部，磁控溅射靶通过磁控溅射靶伸缩杆与真空室的顶部下表面连接；磁控溅射颗粒搅拌装置设置在真空室的内部底面上，所述磁控溅射颗粒搅拌装置由可拆卸置物盘、搅拌叶片、条形挡板、硬质刷毛、定位杆、中心轴和连接轴构成；可拆卸置物盘上表面四周设置有挡沿，可拆卸置物盘中心设置有凸台，数个搅拌叶片呈辐射状水平固定在中心轴的侧壁上，中心轴设置在凸台的上表面，凸台中心设置有竖向的通孔，连接轴设置在通孔内，连接轴的上端与中心轴连接，连接轴的下端与驱动电机的动力输出轴连接；每个搅拌叶片下表面均设置有数个条形挡板，条形挡板的长度由搅拌叶片端部至中心轴逐渐减小；搅拌叶片的下表面两个相邻的条形挡板之间设置有一字形排列的硬质刷毛；可拆卸置物盘下方设置有数个定位杆，定位杆的上端设置在可拆卸置物盘下表面的定位孔内，定位杆的下端固定在真空室的底部；
[0010]步骤二、利用球磨机将纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末和铜粉末进行低能球磨，获得纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末；
[0011]步骤二低能球磨的工艺为：将铜粉末和纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末按4～19:1的质量比进行混合后装入球磨罐；先抽真空，然后通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为8～12:1，球磨转速为50～200r/min，球磨时间为4
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10h，单向旋转，每球磨1h停转10min。
[0012]本专利技术原理及有益效果为：
[0013]1、本专利技术以改进的磁控溅射颗粒搅拌装置进行竖直平面磁控溅射，制备出纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末颗粒作为增强颗粒，同时采用低能球磨工艺制备出铜基复合粉末，其中，磁控溅射颗粒搅拌装置中搅拌叶片和硬质刷毛可使待镀粉末进行充分搅拌，挡板可限制搅拌过程中研磨球的位移，有利于防止待镀粉末的团聚和堆积。采用磁控溅射颗粒搅拌装置使得沉积速率提高，铜膜层包覆均匀，纳米铜与石墨烯纳米片粉末结合强度高；磁控溅射过程加入的研磨球及搅拌作用可有效抑制石墨烯的团聚的同时显著增加石墨烯纳米片粉末的被溅射表面，几乎石墨烯纳米片粉末的全部外表面都能被铜包覆，因而，其与纯铜粉末颗粒结合效果好，在复合粉末中不易发生石墨烯与铜粉末的分离。从而制备出一种具备优异热电、机械、耐磨损、耐腐蚀的复合粉末。
[0014]2、本专利技术采用石墨烯具有优异的电性能、机械性能和耐磨损性能，采用磁控溅射和低能球磨相结合的方式获得的铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末能有效提高石墨烯与铜粉结合强度，且使石墨烯能均匀分布在铜粉末中。
附图说明
[0015]图1为实施例1中磁控溅射装置的结构示意图，图中，a为研磨球，b为待镀粉末；
[0016]图2为实施例1中磁控溅射装置中搅拌叶片2和挡板3俯视图；
[0017]图3为实施例1中纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末Cu元素分布的EDS图像；
[0018]图4为实施例1中所制备复合粉末样品的SEM图像。
具体实施方式
[0019]本专利技术技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意合理组合。
[0020]具体实施方式一：本实施方式纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法按照以下步骤进行：
[0021]步骤一、利用磁控溅射装置在石墨烯纳米片表面沉积纳米铜膜层，获得纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末；
[0022]所述磁本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法按照以下步骤进行：步骤一、利用磁控溅射装置在石墨烯纳米片表面沉积纳米铜膜层，获得纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末；所述磁控溅射装置由真空室、磁控溅射颗粒搅拌装置、加热器(13)和磁控溅射靶(15)构成；真空室内顶部设置有磁控溅射靶(15)，磁控溅射靶(15)通过磁控溅射靶伸缩杆(14)与真空室的顶壁连接；真空室内一对相对的侧壁上分别设置有进气口(10)和出气口(11)，进气口(10)和出气口(11)上方真空室的侧壁上分别设置有加热器(13)，加热器(13)通过加热器伸缩杆(12)与真空室的侧壁连接；磁控溅射靶(15)设置在真空室内顶部，磁控溅射靶(15)通过磁控溅射靶伸缩杆(14)与真空室的顶部下表面连接；磁控溅射颗粒搅拌装置设置在真空室的内部底面上，所述磁控溅射颗粒搅拌装置由可拆卸置物盘(1)、搅拌叶片(2)、条形挡板(3)、硬质刷毛(4)、定位杆(6)、中心轴(7)和连接轴(8)构成；可拆卸置物盘(1)上表面四周设置有挡沿，可拆卸置物盘(1)中心设置有凸台(9)，数个搅拌叶片(2)呈辐射状水平固定在中心轴(7)的侧壁上，中心轴(7)设置在凸台(9)的上表面，凸台(9)中心设置有竖向的通孔，连接轴(8)设置在通孔内，连接轴(8)的上端与中心轴(7)连接，连接轴(8)的下端与驱动电机的动力输出轴(5)连接；每个搅拌叶片(2)下表面均设置有数个条形挡板(3)，条形挡板(3)的长度由搅拌叶片(2)端部至中心轴(7)逐渐减小；搅拌叶片(2)的下表面两个相邻的条形挡板(3)之间设置有一字形排列的硬质刷毛(4)；可拆卸置物盘(1)下方设置有数个定位杆(6)，定位杆(6)的上端设置在可拆卸置物盘(1)下表面的定位孔内，定位杆(6)的下端固定在真空室的底部；步骤二、利用球磨机将纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末和铜粉末进行低能球磨，获得纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末；步骤二低能球磨的工艺为：将铜粉末和纳米铜包覆石墨烯纳米片粉末按4～19:1的质量比进行混合后装入球磨罐；先抽真空，然后通入氩气，球磨过程为干磨，球料比为8～12:1，球磨转速为50～200r/min，球磨时间为4
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10h，单向旋转，每球磨1h停转10min。2.根据权利要求1所述的纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤一所述石墨烯纳米片纯度为99％，片径为7
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10μm，厚度为＜100nm，堆积密度为0.08
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0.13g/ml。3.根据权利要求1所述的纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤一所述连接轴(8)的下端与驱动电机的动力输出轴(5)为键连接。4.根据权利要求1所述的纳米铜包覆石墨烯纳米片增强铜基复合粉末的制备方法，其特征在于：步骤一所述利用磁控溅射装置在石墨烯纳米片表面沉积纳米铜膜层的方...

【专利技术属性】
技术研发人员：巩春志，王紫粵，田修波，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：