一种氨分解制氢催化剂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种氨分解制氢催化剂的制备方法，其是以镍基合金粉末为原料，利用金属3D打印机制备管状镍基催化剂，所述管状镍基催化剂是由正六边形为单元连接构成，每个正六边形由棍状合金与球状合金连接而成。该管状镍基催化剂机械性能良好，对氨分解制氢具有良好的催化作用，具有较大应用潜力。具有较大应用潜力。具有较大应用潜力。

【技术实现步骤摘要】
一种氨分解制氢催化剂的制备方法


[0001]本专利技术涉及催化领域，具体涉及一种氨分解制氢催化剂的制备方法。

技术介绍

[0002]氢作为一种理想的能量载体，可以在燃料电池中高效地发电。然而，由于氢的体积密度低(81.8 g
·
m
‑3)和沸点低(
‑
252.8 ℃)，所以氢的储运成为了氢燃料电池商业化的主要障碍。
[0003]在氢燃料电池的应用中，氢的来源一直备受关注。利用氨分解制氢的优势在于：首先，氨具有高氢含量(17.6 wt%)、高体积能量密度(13.6 MJ L
‑1)；其次，氨分解制氢消除了氢产物中的CO、CO2等杂质，降低了燃料电池电极的中毒概率；再者，氨是成熟的基础化学品，其储运方式已有全面的保障。因此，利用氨分解制氢，成为了氢燃料电池获得氢源的优选方式。
[0004]然而，在氨分解制氢的过程中，推进氨分解制氢催化剂的优化改革，仍然是一个极大的挑战。目前，工业氨分解使用的催化剂主要为氧化物负载型催化剂(如Ni/Al2O3等)。该类催化剂的制备方法主要为传统的浸渍法、水热法、共沉淀法、模板法等。这些方法工序繁琐、制备过程能源及试剂消耗量大，并且催化剂的机械性能以及化学稳定性不够高。因此，开发和设计高效稳定的新型氨分解制氢催化剂势在必行。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于解决现有技术中存在的上述问题，提供一种新型的氨分解制氢催化剂的制备方法，以简化氨分解制氢催化剂的制备过程，并增强该类催化剂的制备效率和机械性能，提升氨分解制氢的催化效率。
[0006]为达到上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种氨分解制氢催化剂的制备方法，其是以镍基合金粉末为原料，利用金属3D打印机制备管状镍基催化剂，用于氨分解制氢。
[0007]进一步地，所述镍基合金粉末来源于Inconel 718合金。
[0008]进一步地，所述管状镍基催化剂是由正六边形为单元连接构成，每个正六边形由棍状合金与球状合金连接而成。
[0009]更进一步地，所述管状镍基催化剂的直径为2~4 mm，长度为3
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4 mm。
[0010]更进一步地，所述球状合金的直径为0.2~0.4 mm；所述棍状合金的长为0.3~0.8 mm、宽为0.1~0.3 mm。
[0011]所述管状镍基催化剂的制备包括以下步骤：1）使用计算机辅助设计软件设计形成所需催化剂结构，并按所得催化剂结构模型进行三维建模；2）以镍基合金粉末为原料，通过金属3D打印机打印出所设计的催化剂；3）将打印完成后的催化剂进行切割以及后处理，获得最终的管状镍基催化剂。
[0012]进一步地，步骤3）所述后处理是于500~1000 ℃高温焙烧8~20 h，优选地，焙烧温度为700~900℃，焙烧时间为8~12 h。
[0013]本专利技术还提供了一种利用所述管状镍基催化剂进行氨分解制氢的方法，其是按5
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20个为一组，将所述管状镍基催化剂填入氨分解石英反应器中，先通入H2/Ar混合气进行预处理活化，随后通入氩气进行吹扫，最后通入高纯氨并于500~700 ℃下进行氨分解反应制氢。
[0014]进一步地，所述预处理活化的温度为400~700 ℃，时间为2~8 h。
[0015]进一步地，所述H2/Ar混合气中，H2和Ar的体积比为1:1。
[0016]进一步地，所述高纯氨的流量为20~60 ml/min。
[0017]相对于现有技术，本专利技术技术方案取得的有益效果是：1、本专利技术首次使用3D打印技术制备氨分解催化剂。与传统催化剂的制备相比，本专利技术简化了催化剂的制备过程，减少了催化剂成型及生产的程序，利于重复制备。
[0018]2、本专利技术在催化剂制备过程中可以控制所打印催化剂的几何结构。与传统催化剂相比，3D打印可以打印出适合氨分解制氢的独特催化剂，控制催化剂床层表面积以及气流扰动，适应性强。打印出的催化剂机械性能更高，传热传质的效率提高，催化剂床层压降也可以降低，且具有良好的化学稳定性，催化剂使用寿命长。
[0019]3、本专利技术生产过程绿色环保且具有成本效益。与传统催化剂相比，本专利技术使用以镍为主的合金粉末为原料，为易得的工业化原料，可以在很大程度上防止原材料的浪费，且其制备成本廉价，可重复利用，能耗低，这些优势符合实际生产需要，有较大的应用潜力与前景。
附图说明
[0020]图1为实施例1中管状镍基催化剂的模型图；其中，a）为整体结构示意图，b）为细节示意图，c）为俯视示意图；图2为实施例1~3和对比例1所制得催化剂的SEM图；图3为实施例1~3和对比例1所制得催化剂氨分解制氢的活性对比图；图4为对比例2所制得催化剂的模型图；图5为对比例3所制得催化剂的模型图；图6为实施例3与对比例1~3所制得催化剂氨分解制氢的活性对比图。
具体实施方式
[0021]一种氨分解制氢催化剂的制备方法，其是以镍基合金粉末为原料，利用金属3D打印机制备管状镍基催化剂，用于氨分解制氢。
[0022]其中，所述镍基合金粉末来源于Inconel 718合金。
[0023]所述管状镍基催化剂是由正六边形为单元连接构成，每个正六边形由棍状合金与球状合金连接而成。所述管状镍基催化剂的直径为2~4 mm，长度为3
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4 mm。所述球状合金的直径为0.2~0.4mm；所述棍状合金的长为0.3~0.8 mm、宽为0.1~0.3 mm。
[0024]所述管状镍基催化剂的制备包括以下步骤：1）使用计算机辅助设计软件设计形成所需催化剂结构，并按所得催化剂结构模型
进行三维建模；2）以镍基合金粉末为原料，通过金属3D打印机打印出所设计的催化剂；3）将打印完成后的催化剂进行切割以及后处理，获得最终的管状镍基催化剂。
[0025]步骤3）所述后处理是于500~1000 ℃高温焙烧8~20 h，优选地，焙烧温度为700~900℃，焙烧时间为8~12 h。
[0026]利用所述管状镍基催化剂进行氨分解制氢的方法是按5
‑
20个为一组，将所述管状镍基催化剂填入氨分解石英反应器中，先通入H2/Ar混合气进行预处理活化，随后通入氩气进行吹扫，最后通入高纯氨并于500~700 ℃下进行氨分解反应制氢。
[0027]所述预处理活化的温度为400~700 ℃，时间为2~8 h。
[0028]所述H2/Ar混合气中，H2和Ar的体积比为1:1。
[0029]所述高纯氨的流量为20~60 ml/min。
[0030]为了使本专利技术所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本专利技术所述的技术方案做进一步的说明，但是本专利技术不仅限于此。
[0031]性能测试在常压固定床反应器中对催化剂的氨分解反应性能进行评价。其具体操作是先将一组催化剂（15个高为3.6 mm的管状镍基催化剂）置于石英反应器中，先在50 % H2/Ar气氛中以5 ℃/mi本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种氨分解制氢催化剂的制备方法，其特征在于，以镍基合金粉末为原料，利用金属3D打印机制备管状镍基催化剂，用于氨分解制氢。2. 根据权利要求1所述的氨分解制氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述镍基合金粉末来源于Inconel 718合金。3.根据权利要求1所述的氨分解制氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述管状镍基催化剂是由正六边形为单元连接构成，每个正六边形由棍状合金与球状合金连接而成。4. 根据权利要求3所述的氨分解制氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述管状镍基催化剂的直径为2~4 mm，长度为3
‑
4 mm。5. 根据权利要求3所述的氨分解制氢催化剂的制备方法，其特征在于，所述球状合金的直径为0.2~0.4 mm；所述棍状合金的长为0.3~0.8 mm、宽为0.1~0.3 mm。6.根据权利要求3所述的氨分解制氢催化剂的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：1）使用计算机辅助设计软件设计形成所需催化剂结构，并按所...

【专利技术属性】
技术研发人员：罗宇，刘嘉曦，彭小波，乐会，杨雅，陈昭文，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：