一种溶剂即热式预加热脱气系统和控制方法技术方案

本发明专利技术公开的溶剂即热式预加热脱气系统包括预加热单元、脱气单元、出水口加热单元、流速控制单元和系统控制单元，预加热单元包括第一温度传感器、第一浸入式加热管和第一耐腐蚀腔体，脱气单元包括真空泵、脱气膜组件和压力计，出水口加热单元包括第二温度传感器、第二浸入式加热管和第二耐腐蚀腔体，流速控制单元包括液泵和流量计。该系统可有效地提升溶剂的脱气效果和即热温升幅度，大幅度减少实验人员的等待时间，且系统体积更小，热效率和脱气效率更高。本发明专利技术采用比例控制法控制预加热单元的出水温度，使溶剂达到脱气最佳温度值后，再进入出水口加热单元进行两阶段的加热控制，使整个系统出水口的溶剂含氧量远低于实验所需的含氧量。的含氧量。的含氧量。

【技术实现步骤摘要】
一种溶剂即热式预加热脱气系统和控制方法


[0001]本专利技术涉及溶剂脱气领域，具体是一种溶剂即热式预加热脱气系统和控制方法。

技术介绍

[0002]随着制药行业的发展，溶剂(溶媒)作为仿制药的溶出实验中不可或缺的必要部分，一般为纯水或酸碱液，常温条件下溶剂的含氧量高达8mg/L。实验时一般会将溶剂加热，加热后溶剂中的溶解氧会析出形成气泡，而析出的气泡会影响实验数据，因此需要对溶剂进行脱气处理。
[0003]目前市面上较为普遍的脱气法为真空脱气法，这是一种在负压状态下减少水中气体溶解量的方法，需要加热以促进气体脱离。一般溶剂的加热采用水浴、金属浴或空气浴等方式，这几种方式加热效率低、速度慢，导致现有真空脱气法的脱气效果不佳，脱气等待时间长，影响实验效率。

技术实现思路

[0004]本专利技术所要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种溶剂即热式预加热脱气系统和控制方法，可有效地提升溶剂的脱气效果和即热温升幅度，大幅度减少实验人员的等待时间，且系统体积更小，热效率和脱气效率更高。
[0005]本专利技术解决上述技术问题所采用的技术方案为：一种溶剂即热式预加热脱气系统，包括预加热单元、脱气单元、出水口加热单元、流速控制单元和系统控制单元，所述的预加热单元、脱气单元和出水口加热单元依次经液路相连，所述的预加热单元设于溶剂流入液路的入口段，所述的预加热单元包括第一温度传感器、第一浸入式加热管和第一耐腐蚀腔体，所述的第一温度传感器设于所述的第一浸入式加热管的入口侧，所述的第一浸入式加热管设于所述的第一耐腐蚀腔体内，所述的脱气单元包括真空泵、脱气膜组件和压力计，所述的真空泵和所述的压力计分别经气路与所述的脱气膜组件相连，所述的出水口加热单元设于溶剂流出液路的出口段，所述的出水口加热单元包括第二温度传感器、第二浸入式加热管和第二耐腐蚀腔体，所述的第二温度传感器设于所述的第二浸入式加热管的出口侧，所述的流速控制单元包括液泵和流量计，所述的液泵设于溶剂流入液路的入口段，所述的液泵经液路与所述的第一浸入式加热管相连，所述的流量计设于所述的液泵与所述的第一浸入式加热管之间的液路上，所述的系统控制单元用于根据所述的第一温度传感器、第二温度传感器、流量计和压力计的检测数据对所述的第一浸入式加热管、第二浸入式加热管、液泵和真空泵的运作进行控制，所述的系统控制单元通过PID控制器调整所述的第一浸入式加热管和所述的第二浸入式加热管的功率大小。
[0006]本专利技术溶剂即热式预加热脱气系统将预加热单元设于溶剂流入液路的入口段，将出水口加热单元设于溶剂流出液路的出口段，预加热单元为溶剂预热，预热后的溶剂进入脱气单元进行除氧脱气后，进入出水口加热单元进行溶剂温度的精确控制。本专利技术通过对溶剂进行预加热，有效地提升了溶剂的脱气效果，在解决现有技术存在的低温溶剂脱气效
果不佳问题的同时，使溶剂的即热温升幅度得到了显著的提升。本专利技术采用即热式预加热脱气方式，大幅度减少实验人员的等待时间，且系统体积更小，热效率和脱气效率更高。
[0007]一种基于上述系统实施的溶剂即热式预加热脱气控制方法，包括以下步骤：
[0008](1)打开真空泵，对脱气膜组件的真空腔抽真空，待压力计测得脱气膜组件的真空腔内的真空度大于预设值时，打开液泵，系统控制单元通过流量计的计数值控制液泵的功率，将整个系统内溶剂流速控制在预设值F上下波动0.5mL/s范围内，即F
±
0.5mL/s；
[0009](2)开启预加热单元和出水口加热单元，将溶剂温度升至预加热的目标温度T2；
[0010]系统控制单元通过PID控制器并采用比例控制法控制第一浸入式加热管的功率P2的大小及第一浸入式加热管的占空比D1：
[0011]P2＝(T2
‑
T1)
×
F
×
S/1000/η1
[0012]D1＝P2/P1
[0013]其中，T1为第一浸入式加热管的入口侧的溶剂温度，T1和T2的单位为℃；F的单位为mL/s；S为溶剂的比热容，单位为J/(kg
·
℃)；η1为加热效率；P1为第一浸入式加热管的额定功率；D1的单位为％；
[0014]系统控制单元通过PID控制器并采用比例控制法控制第二浸入式加热管的初始功率P4的大小及第二浸入式加热管的占空比D2：
[0015]P4＝(T3
‑
T2)
×
F
×
S/1000/η2
[0016]D2＝P3/P4
[0017]其中，T3为第二浸入式加热管的出口侧的溶剂的目标温度，单位为℃；P3为第二浸入式加热管的额定功率；η2为加热效率；D2的单位为％；
[0018](3)系统控制单元通过PID控制器对第二浸入式加热管的出口侧的溶剂的温度进行精细化调整，此为出水口加热单元的加热一阶段，其中：
[0019]在加热一阶段开始时，考虑到第二温度传感器反馈的温度数据的滞后性，预设PID控制器的第一微分系数KD1的微分调节值d＝S
×
t、第一比例系数KP1的比例调节值为p、第一积分系数KI1的积分调节值为零，其中S为第二温度传感的实际热响应速度，t为第二温度传感的采样周期，p值小于正常比例调节系数；
[0020]在加热一阶段开始后，温度超调量e＝Tout
‑
T2，其中Tout为第二温度传感器反馈的实际温度数据，当温度超调量e大于最大允许温度超调量时，调节KD1的微分调节值，直至温度超调量e小于最大允许温度超调量后，确定KP1的比例调节值和KD1的微分调节值；
[0021]当加热一阶段的温度波动小于允许值时，第二温度传感器反馈的温度数据稳定且准确，此时进入出水口加热单元的加热二阶段，其中：
[0022]在加热二阶段开始时，预设加热二阶段中PID控制器的三个参数，即第二微分系数KD2、第二比例系数KP2、第二积分系数KI2，增大KP2的比例调节值，减小KD2的微分调节值，不设置第二积分系数KI2的积分调节值，以加快整个系统的响应速度，降低输出振荡；
[0023]在加热二阶段开始后，根据加热二阶段的温度波动继续调节KP2的比例调节值和KD2的微分调节值，直至第二浸入式加热管的出口侧的溶剂的实际温度T4稳定在允许误差范围内；最后，根据T4与T3的偏差值，确定KI2的积分调节值，以消除整个系统的静态误差，提高实际温度的无差性。
[0024]与现有技术相比，本专利技术具有如下优点：
[0025]1)本专利技术通过对溶剂进行预加热，有效地提升了溶剂的脱气效果，在解决现有技术存在的低温溶剂脱气效果不佳问题的同时，使溶剂的即热温升幅度得到了显著的提升；
[0026]2)本专利技术采用即热式预加热脱气方式，大幅度减少实验人员的等待时间，且系统体积更小，热效率和脱气效率更高；
[0027]3)本专利技术采用比例控制法控制预加热单元的出水温度，使溶剂达到脱气最佳温度值，经过除氧脱气的溶剂本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种溶剂即热式预加热脱气系统，其特征在于，包括预加热单元、脱气单元、出水口加热单元、流速控制单元和系统控制单元，所述的预加热单元、脱气单元和出水口加热单元依次经液路相连，所述的预加热单元设于溶剂流入液路的入口段，所述的预加热单元包括第一温度传感器、第一浸入式加热管和第一耐腐蚀腔体，所述的第一温度传感器设于所述的第一浸入式加热管的入口侧，所述的第一浸入式加热管设于所述的第一耐腐蚀腔体内，所述的脱气单元包括真空泵、脱气膜组件和压力计，所述的真空泵和所述的压力计分别经气路与所述的脱气膜组件相连，所述的出水口加热单元设于溶剂流出液路的出口段，所述的出水口加热单元包括第二温度传感器、第二浸入式加热管和第二耐腐蚀腔体，所述的第二温度传感器设于所述的第二浸入式加热管的出口侧，所述的流速控制单元包括液泵和流量计，所述的液泵设于溶剂流入液路的入口段，所述的液泵经液路与所述的第一浸入式加热管相连，所述的流量计设于所述的液泵与所述的第一浸入式加热管之间的液路上，所述的系统控制单元用于根据所述的第一温度传感器、第二温度传感器、流量计和压力计的检测数据对所述的第一浸入式加热管、第二浸入式加热管、液泵和真空泵的运作进行控制，所述的系统控制单元通过PID控制器调整所述的第一浸入式加热管和所述的第二浸入式加热管的功率大小。2.一种基于权利要求1所述的系统实施的溶剂即热式预加热脱气控制方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)打开真空泵，对脱气膜组件的真空腔抽真空，待压力计测得脱气膜组件的真空腔内的真空度大于预设值时，打开液泵，系统控制单元通过流量计的计数值控制液泵的功率，将整个系统内溶剂流速控制在预设值F上下波动0.5mL/s范围内，即F
±
0.5mL/s；(2)开启预加热单元和出水口加热单元，将溶剂温度升至预加热的目标温度T2；系统控制单元通过PID控制器并采用比例控制法控制第一浸入式加热管的功率P2的大小及第一浸入式加热管的占空比D1：P2＝(T2
‑
T1)
×
F
×
S/1000/η1D1＝P2/P1其中，T1为第一浸入式加热管的入口侧的溶剂温度，T1和T2的单位为℃；F的单位为mL/s；S...

【专利技术属性】
技术研发人员：王佳明，寿淼钧，顾孙强，王书强，
申请(专利权)人：宁波新芝生物科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：