一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法和使用方法，本发明专利技术涉及导热绝缘粘接剂的制备方法和使用方法。本发明专利技术要解决现有导热粘接剂无法实现高热导率、良好粘接性能及绝缘特性的同时满足。制备方法：一、有机相磷酸二氢铝的制备方法；二、金刚石导热填料的处理方法；三、与磷酸二氢铝相容的聚氨酯改性方法；四、有机/无机杂化绝缘粘接剂双组分的配制方法。使用方法：将粘接剂涂抹至待粘接材料表面并贴合，除泡处理，然后升温保温。本发明专利技术用于有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法和使用。方法和使用。方法和使用。
【技术实现步骤摘要】
一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法和使用方法
[0001]本专利技术涉及导热绝缘粘接剂的制备方法和使用方法。
技术介绍
[0002]随着电子器件微小型化、高集成化和多功能化的发展，新能源汽车动力电池、芯片散热问题成为制约电子工业发展的瓶颈。导热粘接剂是用于各个组成器件间的连接与导热的树脂，具有热导率高、粘接性能好、热膨胀系数低等优点，以实现将芯片、热沉、制冷、散热器等一套完整的热管理系统的固定来达到散热的目的。目前常见导热绝缘胶多为环氧树脂、聚氨酯、有机硅等有机胶类，虽具有较好的粘接、绝缘性，粘接特性，但存在以下问题：由于树脂热导率仅约0.2W/m
·
K～0.4W/m
·
K，低导热性极大地限制了它的应用；目前行业常通过向树脂中添加导热填料可以有效的提高导热性，但由于导热填料仍然被树脂所隔离，热导率提升有限；同时导热填料的增多往往伴随着粘接性能的下降，胶体粘度增加显著，这与导热粘接剂高导热和强粘接的需求相违背。目前，整个行业对于热导率大于2.5W/mk，粘接性能大于10MPa的粘接剂需求巨大。如何能实现高导热与强粘接性能一直处于挑战中。
[0003]磷酸二氢铝、硅凝胶等无机胶粘剂是由酸碱盐等无机物以及无机氧化物等化学成分组成的化工黏合剂。其本征导热系数可达5W/(m
·
K)，远高于有机高分子，可以轻松解决基体本征导热系数低的问题，在导热绝缘胶方面极具潜力。虽然从基体到固化剂再到导热填料的材料组成十分有利于高热导率实现，但是无机材料的高模量及低强度使得无机胶粘剂在实际使用过程中面临着脆性大，低粘接强度等问题，难以满足热震及高低温循环等力学要求比较高的需求。
技术实现思路
[0004]本专利技术要解决现有导热粘接剂无法实现高热导率、良好粘接性能及绝缘特性的同时满足，进而提供一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法和使用方法。
[0005]一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法，它是按以下步骤进行：
[0006]一、有机相磷酸二氢铝的制备方法：
[0007]按质量份数称取100份磷酸二氢铝水溶液、50份～100份乙酸乙酯及0.1份～1份氯化铬，对称取的100份磷酸二氢铝水溶液进行减压蒸馏处理，得到减压蒸馏后的磷酸二氢铝溶液，将50份～100份乙酸乙酯加入到减压蒸馏后的磷酸二氢铝溶液中并搅拌均匀，然后加入0.1份～1份氯化铬搅拌至完全溶解，最后密封存放，得到有机相磷酸二氢铝；
[0008]二、金刚石导热填料的处理方法：
[0009]将金刚石颗粒依次进行烧结及酸处理，得到酸处理后的金刚石颗粒，将酸处理后的金刚石颗粒加入到氢化铝锂与硼氢化钠的四氢呋喃溶液中回流反应，最后洗净晾干，得到经过处理的金刚石导热填料；
[0010]所述的氢化铝锂与硼氢化钠的四氢呋喃溶液中氢化铝锂与硼氢化钠的质量比为
1:(1～3)；所述的氢化铝锂与硼氢化钠的四氢呋喃溶液中氢化铝锂与硼氢化钠的总质量百分数为5％～10％；
[0011]三、与磷酸二氢铝相容的聚氨酯改性方法：
[0012]①
将球形氧化铝颗粒与异丙醇溶液混合，然后加入四羟基合铝酸钠与过氧化氢的混合液并反应，最后清洗并烘干，得到预处理后的氧化铝；
[0013]所述的四羟基合铝酸钠与过氧化氢的混合液中四羟基合铝酸钠与过氧化氢的质量比为1:(1～3)；所述的四羟基合铝酸钠与过氧化氢的混合液中四羟基合铝酸钠与过氧化氢的总质量百分数为10％～20％；
[0014]②
按质量份数称取100份聚氨酯粘接剂异氰酸酯A组分及2份～5份预处理后的氧化铝，在超声作用下，将称取的2份～5份预处理后的氧化铝与100份聚氨酯粘接剂异氰酸酯A组分混合均匀，得到与磷酸二氢铝相容的聚氨酯；
[0015]四、有机/无机杂化绝缘粘接剂双组分的配制方法：
[0016]①
按质量份数称取100份有机相磷酸二氢铝及50份～400份与磷酸二氢铝相容的聚氨酯，将称取的50份～400份与磷酸二氢铝相容的聚氨酯加入到100份有机相磷酸二氢铝中并均匀混合，最后单独包装，得到有机/无机杂化绝缘粘接剂A组分；
[0017]②
按质量份数称取100份聚氨酯粘接剂端羟基固化剂B组分及50份～200份经过处理的金刚石导热填料，将称取的50份～200份经过处理的金刚石导热填料加入到100份聚氨酯粘接剂端羟基固化剂B组分中并均匀混合，最后单独包装，得到有机/无机杂化绝缘粘接剂B组分；
[0018]所述的有机/无机杂化绝缘粘接剂A组分与有机/无机杂化绝缘粘接剂B组分构成有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂。
[0019]有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的使用方法，它是按以下步骤进行：
[0020]按质量份数称取100份有机/无机杂化绝缘粘接剂A组分和50份～100份有机/无机杂化绝缘粘接剂B组分；将50份～100份有机/无机杂化绝缘粘接剂B组分加入到100份有机/无机杂化绝缘粘接剂A组分中并混合均匀，得到有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂，将有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂涂抹至待粘接材料表面并贴合，得到待粘接件，在真空压力不低于10
‑1Pa及室温条件下，将待粘接件静置5min～10min，得到除泡处理的待粘接件，以升温速度为5℃/h～10℃/h，将除泡处理的待粘接件升温至80℃～100℃，并在温度为80℃～100℃的条件下，保温2h～4h，即完成有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的使用方法。
[0021]本专利技术的有益效果是：
[0022]本专利技术通过蒸馏磷酸等工艺获得有机相磷酸二氢铝导热胶本体，并通过添加氯化铬提升导热胶的稳定性；采用金刚石为导热填料，通过酸洗活化过程制备羟基化金刚石，使其与磷酸二氢铝交联构建导热网络，同时聚氨酯自固化构建磷酸二氢铝/聚氨酯双网络导热胶。即金刚石为导热填料提升热导率，同时又起到交联剂的作用。为了提升两者之间的结合性，向聚氨酯中加入纳米氧化铝形成有机/无机杂化网络，提升有机/无机两相的结合强度，大幅提高了粘接剂的粘接性能。在该体系中，磷酸二氢铝与金刚石导热填料确保了三维导热网络构建，聚氨酯的复合可有效解决无机体系脆性大，粘接强度低等问题，可视为一种兼顾高导热、优绝缘、强粘接的胶黏剂。
[0023]本专利技术区别于传统导热填料共混方式，交联的无机导热网络可保证绝缘粘接剂高的热导率实现。该方法首次涉及磷酸盐无机体系与有机体系复合形成杂化胶在导热方面应用，所制备的双组份粘接剂可实现热导率与粘接强度的双优，同时具有较低的热膨胀系数，在电子器件、能源电池高导热粘接、密封及灌封方面具有广泛应用前景。
[0024]本专利技术用于一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法和使用方法。
附图说明
[0025]图1为磷酸二氢铝水溶液与实施例一制备的有机相磷酸二氢铝静置7天的实物图，a为实施例一制备的有机相磷酸二氢铝，b为磷酸二氢铝水溶液；
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【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法，其特征在于它是按以下步骤进行：一、有机相磷酸二氢铝的制备方法：按质量份数称取100份磷酸二氢铝水溶液、50份～100份乙酸乙酯及0.1份～1份氯化铬，对称取的100份磷酸二氢铝水溶液进行减压蒸馏处理，得到减压蒸馏后的磷酸二氢铝溶液，将50份～100份乙酸乙酯加入到减压蒸馏后的磷酸二氢铝溶液中并搅拌均匀，然后加入0.1份～1份氯化铬搅拌至完全溶解，最后密封存放，得到有机相磷酸二氢铝；二、金刚石导热填料的处理方法：将金刚石颗粒依次进行烧结及酸处理，得到酸处理后的金刚石颗粒，将酸处理后的金刚石颗粒加入到氢化铝锂与硼氢化钠的四氢呋喃溶液中回流反应，最后洗净晾干，得到经过处理的金刚石导热填料；所述的氢化铝锂与硼氢化钠的四氢呋喃溶液中氢化铝锂与硼氢化钠的质量比为1:(1～3)；所述的氢化铝锂与硼氢化钠的四氢呋喃溶液中氢化铝锂与硼氢化钠的总质量百分数为5％～10％；三、与磷酸二氢铝相容的聚氨酯改性方法：
①
将球形氧化铝颗粒与异丙醇溶液混合，然后加入四羟基合铝酸钠与过氧化氢的混合液并反应，最后清洗并烘干，得到预处理后的氧化铝；所述的四羟基合铝酸钠与过氧化氢的混合液中四羟基合铝酸钠与过氧化氢的质量比为1:(1～3)；所述的四羟基合铝酸钠与过氧化氢的混合液中四羟基合铝酸钠与过氧化氢的总质量百分数为10％～20％；
②
按质量份数称取100份聚氨酯粘接剂异氰酸酯A组分及2份～5份预处理后的氧化铝，在超声作用下，将称取的2份～5份预处理后的氧化铝与100份聚氨酯粘接剂异氰酸酯A组分混合均匀，得到与磷酸二氢铝相容的聚氨酯；四、有机/无机杂化绝缘粘接剂双组分的配制方法：
①
按质量份数称取100份有机相磷酸二氢铝及50份～400份与磷酸二氢铝相容的聚氨酯，将称取的50份～400份与磷酸二氢铝相容的聚氨酯加入到100份有机相磷酸二氢铝中并均匀混合，最后单独包装，得到有机/无机杂化绝缘粘接剂A组分；
②
按质量份数称取100份聚氨酯粘接剂端羟基固化剂B组分及50份～200份经过处理的金刚石导热填料，将称取的50份～200份经过处理的金刚石导热填料加入到100份聚氨酯粘接剂端羟基固化剂B组分中并均匀混合，最后单独包装，得到有机/无机杂化绝缘粘接剂B组分；所述的有机/无机杂化绝缘粘接剂A组分与有机/无机杂化绝缘粘接剂B组分构成有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂。2.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法，其特征在于步骤一中所述的磷酸二氢铝水溶液的质量百分数为40％～60％；步骤一中所述的减压蒸馏处理具体是按以下步骤进行：采用旋转蒸发仪，在压力为0.1Pa～1Pa、转速为60r/min～80r/min及温度为75℃～80℃的条件下，对磷酸二氢铝水溶液进行减压蒸馏处理，直至无水分蒸发出。3.根据权利要求1所述的一种有机/无机杂化高导热绝缘双组分粘接剂的制备方法，其
特征在于步骤二中所述的金刚石颗的粒径为5μm～20μm；步骤三
【专利技术属性】
技术研发人员：曹文鑫，朱嘉琦，高鸽，赵雨薇，王卓超，赵坤龙，刘英淇，张天宇，李晓慧，
申请(专利权)人：哈尔滨工业大学，
类型：发明
国别省市：
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