一种新型光催化复合膜及其制备方法与应用技术

本发明专利技术属于光催化领域，公开一种用于光催化降解诺氟沙星废水的新型光催化复合膜的制备方法与应用。该方法在溶胶

【技术实现步骤摘要】
一种新型光催化复合膜及其制备方法与应用


[0001]本专利技术属于光催化废水处理
，具体涉及一种新型光催化复合膜及其制备方法与应用。

技术介绍

[0002]目前，光催化在污水处理中主要应用于工业废水、生活污水、农业废水和其他废水中的有机污染物降解及重金属离子的去除。光催化是指光催化剂在光的照射下，将光能转化为化学能，发生氧化还原反应，从而分解与合成有机物的过程。由于晶体中分子或原子的相互作用，其最高占据轨道相互作用形成导带(CB)，最低占据轨道相互作用形成价带(VB)，价带顶部到导带底部之间的区域为禁带。光照下，光子能量大于禁带宽度时，价带的电子跃迁至导带，形成光生e
‑
，在价带中留下h
+
，e
‑
具有还原性，h
+
具有氧化性，e
‑
和h
+
与O2和H2O反应形成具有超强氧化能力的
·
O2‑
和
·
OH。TiO2是一种氧化性强、化学稳定性良好、廉价、无毒、对环境友好的半导体光催化剂，被广泛应用于废水处理、空气净化、光解水制氢、光催化还原CO2等领域。但TiO2禁带宽度较大，只能吸收占太阳光不到5％的紫外光，且电子空穴复合率高，导致其光催化性能较差，在实际应用中受限。这些不足严重制约了光催化技术的进一步发展。
[0003]膜分离技术是一种以分离膜为核心，进行分离、浓缩和提纯物质的一门新兴技术。膜分离系统与蒸馏、结晶和蒸发技术相比，不涉及相变，所以有着更低的能耗；作为一种过滤技术，无需添加化学试剂，出水水质稳定、占地少、设备简单、无二次污染，已被广泛应用到生活废水处理及工业污水处理领域。然而膜分离技术虽然具有良好的选择过滤性，但有一定的局限性，对于同分异构的物质就无法实现分离。且随着过滤过程的进行，膜会受到不同因素导致的污染，堵塞膜孔，运行压力增加，膜通量减小，导致能耗增大，处理效率低。这些膜分离的不足很大的限制了膜分离技术在水处理中的进一步发展。

技术实现思路

[0004]本专利技术主要提供了一种新型光催化复合膜及其制备方法与应用，将其用于光催化降解诺氟沙星废水，用以解决光催化反应废水处理技术中光催化剂不易被传统分离技术分离回收，重复利用率低，且膜分离技术中有机物不能降解和膜堵塞污染的问题。
[0005]本专利技术是通过如下技术方案实现的：
[0006]本专利技术提供了一种新型光催化复合膜的制备方法，包括如下步骤：
[0007](1)取无水乙醇、钛源混合，搅拌为澄清溶液，在澄清溶液中加入钼源、锆源搅拌，配置A液；取无水乙醇、乙酸和去离子水混合，配置B液；将B液滴入A液，静置、煅烧、研磨，得到Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂；
[0008](2)将氧化石墨烯加入分散剂中并超声处理，得分散液，再将步骤(1)制备的Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂分散于分散液中，制得悬浮液，将悬浮液进行水热反应，然后冷却、离心、洗涤、干燥、研磨，得到Mo、Zr
‑
TiO2/RGO复合光催化剂；
[0009](3)将步骤(2)制备的Mo、Zr
‑
TiO2/RGO复合光催化剂分散于去离子水中，并超声处理，得混合液，向混合液中加入经预处理的PVDF(聚偏氟乙烯)微滤膜，反应得到得Mo、Zr
‑
TiO2/RGO/PVDF光催化复合膜。
[0010]优选的，步骤(1)配置A液所述钛源与所述无水乙醇的体积比为1：2，A液中，Mo的质量分数为0.3％
‑
1.2％，Zr的质量分数为0.5％；配置B液所述去离子水、所述无水乙醇和所述乙酸的体积比为1：(0.4
‑
0.6)：(0.1
‑
0.5)；所述A液与所述B液的体积比为(1
‑
3)：1。
[0011]更优选的，步骤(1)配置A液所述钛源为钛酸四丁酯，所述钼源为钼酸铵，所述锆源为五水合硝酸锆。
[0012]优选的，步骤(1)具体包括：
[0013]1‑
1)配置A液：将无水乙醇、钛源混合，搅拌为澄清溶液，在澄清溶液中加入钼源、锆源，超声处理10
‑
30分钟，超声后再搅拌0.5
‑
1小时；
[0014]1‑
2)配置B液：将无水乙醇、乙酸和去离子水的混合，搅拌均匀；
[0015]1‑
3)将所述B液缓慢滴入所述A液中形成淡黄色的溶胶，然后静置1
‑
3小时，静置后在400
‑
500℃下升温煅烧2
‑
3小时，煅烧后研磨，过200目筛，得到Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂。
[0016]更优选的，步骤1
‑
3)所述煅烧升温速率为5
‑
10℃/分钟。
[0017]优选的，步骤(2)所述的氧化石墨烯与分散剂的质量体积比为5
‑
10mg/mL；所述的Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂与所述的氧化石墨烯的质量比为(3
‑
12)：1。
[0018]更优选地，所述分散剂为去离子水。
[0019]优选的，步骤(2)具体包括：
[0020]2‑
1)将氧化石墨烯加入去离子水中并超声处理20
‑
40分钟，超声后再搅拌1
‑
3小时，得到分散液；
[0021]2‑
2)将所述Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂加入所述分散液中并搅拌1
‑
3小时，即得到悬浮液；
[0022]2‑
3)将所述悬浮液加入反应釜中并在150℃
‑
200℃下反应12
‑
24小时，反应后冷却至室温，冷却后将反应液以5000
‑
8000rpm的速率离心3
‑
5分钟，将离心后的沉淀物用去离子水洗涤1
‑
5次，然后在60
‑
80℃下干燥15
‑
20小时，最后研磨，过200目筛，即得到Mo、Zr
‑
TiO2/RGO复合光催化剂。
[0023]优选的，步骤(3)超声处理的时间为30
‑
60分钟，所述的Mo、Zr
‑
TiO2/RGO复合光催化剂与去离子水的质量体积比为1
‑
2mg/mL。
[0024]优选的，步骤(3)将预处理后的PVDF微滤膜浸入所述混合液中，并在60
‑
90℃水浴条件下浸泡2
‑
5小时，浸泡后取出所述的PVDF微滤膜并用去离子水洗涤2
‑
5次，然后在60
‑
80℃下干燥3
‑
5小时，得到Mo、Zr
‑
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种新型光催化复合膜的制备方法，包括如下步骤：(1)取无水乙醇、钛源混合，搅拌为澄清溶液，在澄清溶液中加入钼源、锆源搅拌，配置A液；取无水乙醇、乙酸和去离子水混合，配置B液；将B液滴入A液，静置、煅烧、研磨得到Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂；(2)将氧化石墨烯加入分散剂中并超声处理，得分散液，再将步骤(1)制备的Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂分散于分散液中，制得悬浮液，将悬浮液进行水热反应，然后冷却、离心、洗涤、干燥、研磨，得到Mo、Zr
‑
TiO2/RGO复合光催化剂；(3)将步骤(2)制备的Mo、Zr
‑
TiO2/RGO复合光催化剂分散于去离子水中，并超声处理，得混合液，向混合液中加入经预处理的PVDF微滤膜，反应得到得Mo、Zr
‑
TiO2/RGO/PVDF光催化复合膜。2.根据权利要求1所述的一种新型光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)配置A液所述钛源与所述无水乙醇的体积比为1：2，A液中，Mo的质量分数为0.3％
‑
1.2％，Zr的质量分数为0.5％；配置B液所述去离子水、所述无水乙醇和所述乙酸的体积比为1：(0.4
‑
0.6)：(0.1
‑
0.5)；所述A液与所述B液的体积比为(1
‑
3)：1。3.根据权利要求1所述的一种新型光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)具体包括：1
‑
1)配置A液：无水乙醇、钛源混合，搅拌为澄清溶液，在澄清溶液中加入钼源、锆源，超声处理10
‑
30分钟，超声后再搅拌0.5
‑
1小时；1
‑
2)配置B液：将无水乙醇、乙酸和去离子水混合，搅拌均匀；1
‑
3)将所述B液缓慢滴入所述A液中形成淡黄色的溶胶，然后静置1
‑
3小时，静置后在400
‑
500℃下升温煅烧2
‑
3小时，煅烧后研磨，过200目筛，得到Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂。4.根据权利要求1所述的一种新型光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述的氧化石墨烯与分散剂的质量体积比为5
‑
10mg/mL；所述的Mo、Zr
‑
TiO2光催化剂与所述的氧化石墨烯的质量比为(3
‑
12)：1。5.根据权利要求1所述的一种新型光催化复合膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)具体包括：2
‑
1)将氧化石墨烯加入去离子水中并超声处理20
‑
40分钟，超声后再匀速搅拌1
‑...

【专利技术属性】
技术研发人员：高永，王子晶，陈文慧，邢子豪，张曼莹，傅小飞，
申请(专利权)人：江苏理工学院，
类型：发明
国别省市：