一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法技术

本发明专利技术公开一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法，确定了蒸发结晶母液的一种连续开路方式，实现了蒸发结晶母液的再利用，并通过镍皂对母液中富集的杂质离子进行净化除杂，有效解决了母液开路利用的问题，减少了利用精制硫酸镍溶液进行镍皂的用量，降低了生产成本。成本。成本。

【技术实现步骤摘要】
一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法


[0001]本专利技术属于硫酸镍制备
，涉及一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法。

技术介绍

[0002]MVR蒸发结晶分为料液预热、MVR强制循环蒸发、离心干燥和自动包装等过程，用于生产电池级硫酸镍，作为三元正极材料。在MVR蒸发结晶过程中，稠厚器和离心机中均有高浓度硫酸镍溶液产生，该部分高浓度硫酸镍溶液一般是直接返前段工序进行循环利用处理，直至最终抽检发现硫酸镍晶体中杂质含量超标后才会一次性开路进行母液处理（间歇性处理方式）。然这种方式不利于MBR蒸发结晶系统稳定运行，容易造成杂质离子富集，导致最终产品硫酸镍晶体质量起伏。
[0003]因此考虑利用蒸发结晶母液进行镍皂，解决了蒸发结晶母液的再利用难题，实现蒸发结晶母液的连续开路，同时避免母液中硅、钠、氟等杂质离子的富集，提高硫酸镍晶体质量，减少了精制硫酸镍溶液的用量，降低了生产成本。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的在于提供一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法，实现了对蒸发结晶母液富余量的有效利用，为蒸发结晶母液的再利用提供了一种新方法，同时实现母液中富集杂质离子的有效去除，提高了最终产物硫酸镍晶体的产品质量。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法，包括以下步骤：1）取MVR蒸发结晶系统的增稠器溢流液和离心机离心后液作为母液，该母液中Ni离子浓度为220~260g/L；2）利用MVR蒸发结晶系统的冷凝水将母液稀释至Ni离子浓度小于50g/L；所述冷凝水温度为50~70℃，总金属浓度低于50ppm；3）将有机相与液碱反应进行皂化形成钠皂有机相，皂前有机相[H
+
]浓度在0.6mol/L~0.65mol/L之间，皂后有机相的[H
+
]浓度控制在0.24mol/L~0.30mol/L之间；所述有机相由萃取剂和稀释剂组成，其中P204萃取过程中，萃取剂占所述有机相体积的18%~20%，稀释剂占所述有机相体积的80%
‑
82%，C272萃取过程中，萃取剂占所述有机相体积的8%~10%，稀释剂占所述有机相体积的90%~92%，所述萃取剂为P204或C272，稀释剂为轻质白油料；轻质白油是一种以植物蜡或动、矿物性脂肪酸酯作为基体原料，加入特定的抗氧化剂等助剂而形成的半固态高分子量聚合物(也称液晶)。
[0006]4）取步骤2）稀释后的母液与步骤3）制备的钠皂有机相，在40~50℃条件下反应，反应过程根据水相的Ni离子浓度调整镍皂过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：10~15，保证镍皂后液Ni含量小于0.2g/L，镍皂过程完成后，钠皂有机相转化为镍皂有机相；
5）取步骤4）制备的镍皂后有机相，在40~50℃条件下利用稀硫酸进行反应，反应过程根据有机相中的Na离子浓度调整洗钠过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：20~30，保证镍皂有机相Na含量小于0.2g/L；6）取步骤5）制备的洗钠后有机相，在40~50℃条件下与步骤2）稀释后的母液进行萃取反应，反应过程根据萃前液中总杂质金属离子浓度调整萃取过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：1~2，，使杂质离子与有机相结合，而Ni离子重新进入水相中，实现杂质离子与主金属离子的分离，得到负载杂质金属离子的有机相和合格的硫酸镍溶液。硫酸镍溶液的浓度≥100g/L。
[0007]在蒸发结晶过程中，在增稠器和离心机工序产生高浓度硫酸镍溶液，为了避免高浓度硫酸镍溶液在管道和储槽中结晶，同时考虑在镍皂过程中所需Ni离子浓度较低，因此收集后的高浓度硫酸镍溶液需利用冷凝水进行稀释，降低硫酸镍的浓度，避免结晶，达到输送顺畅的目的。镍皂过程产生的硫酸钠溶液进入废水处理系统进行除重和生产元明粉。
[0008]综上，本专利技术具有如下有益效果：
①
实现了蒸发结晶母液富余量的再利用，为蒸发结晶母液的再利用提供了一种新方法；
②
实现了母液中富集杂质离子的去除，提高了硫酸镍晶体的产品质量；
③
减少了C272萃取后精制硫酸镍溶液的用量，降低了生产成本。
附图说明
[0009]图1为本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0010]下面结合具体实施例对本专利技术做进一步的解释说明。
[0011]实施例1如图1所示，根据本专利技术工艺流程图，以萃取后精制硫酸镍为原料进行蒸发结晶，精制硫酸镍溶液Ni
2+
浓度≥100g/L，密度为1.2
‑
1.3g/cm3，主要步骤包括：首先硫酸镍溶液经冷凝水进行一次预热，再经过不凝气进行二次预热，再经鲜蒸汽预热后进入强制循环蒸发器，经强制循环蒸发器后硫酸镍溶液Ni
2+
浓度达到220~260g/L，密度为1.5~1.6g/cm3，该溶液进入DTB闪蒸结晶器进行降温结晶，经冷却结晶后硫酸镍晶体进入增稠器再次生长形成颗粒均匀硫酸镍晶体，待粒径生长至0.8~2mm后进入进入离心机进行初步离心分离，最后进入流化床干燥、筛分后进行包装。
[0012]取上述蒸发结晶母液为原料进行镍皂除杂，具体步骤如下：1）取MVR蒸发结晶系统的增稠器溢流液和离心机离心后液作为母液，该母液中Ni离子浓度为220~260g/L；2）利用MVR蒸发结晶系统的冷凝水将母液按体积比5：1稀释至Ni
2+
浓度至40~50g/L；3）将有机相与液碱反应进行皂化形成钠皂有机相，皂前有机相[H
+
]浓度在0.6mol/L，皂后有机相的[H
+
]浓度控制在0.25mol/L；4）取步骤2）稀释后的母液与步骤3）制备的钠皂有机相，在40~50℃条件下反应，反应过程根据水相的Ni离子浓度调整镍皂过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：
10，保证镍皂后液Ni含量小于0.2g/L，镍皂过程完成后，钠皂有机相转化为镍皂有机相；5）取步骤4）制备的镍皂后有机相，在40~50℃条件下利用稀硫酸进行反应，反应过程根据有机相中的Na离子浓度调整洗钠过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：25，保证镍皂有机相Na含量小于0.2g/L；6）取步骤5）制备的洗钠后有机相，在40~50℃条件下进行萃取反应，反应过程根据萃前液中总杂质金属离子浓度调整萃取过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：1，保证萃余液中杂质金属离子满足电池级硫酸镍溶液标准。
[0013]最终在镍皂过程中产生的废水含镍离子≤0.2g/L，同时得到合格的硫酸镍溶液；本实施例中最终产品硫酸镍溶液中Ni离子浓度≥100g/L。
[0014]实施例2如图1所示，根据本专利技术工艺流程图，以萃取后精制硫酸镍为原料进行蒸发结晶，精制硫酸镍溶液Ni
2+
浓度≥100g/L，密度为1.2
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1.3g/cm3，主要步骤包括：首先硫酸镍溶液经冷凝水进行一次预热，再经过不凝气进本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种利用硫酸镍蒸发结晶母液进行镍皂的方法，其特征在于，包括以下步骤：1）取MVR蒸发结晶系统的增稠器溢流液和离心机离心后液作为母液，该母液中Ni离子浓度为220~260g/L；2）利用MVR蒸发结晶系统的冷凝水将母液稀释至Ni离子浓度小于50g/L；3）将有机相与液碱反应进行皂化形成钠皂有机相，皂前有机相[H
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]浓度在0.6mol/L~0.65mol/L之间，皂后有机相的[H
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]浓度控制在0.24mol/L~0.30mol/L之间；4）取步骤2）稀释后的母液与步骤3）制备的钠皂有机相，在40~50℃条件下反应，反应过程根据水相的Ni离子浓度调整镍皂过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：10~15，保证镍皂后液Ni含量小于0.2g/L，镍皂过程完成后，钠皂有机相转化为镍皂有机相；5）取步骤4）制备的镍皂后有机相，在40~50℃条件下利用稀硫酸进行反应洗钠，反应过程根据有机相中的Na离子浓度调整洗钠过程有机相与水相的流比，水相与有机相控制在1：20~30，保证镍皂有机相Na含量小于0.2g/L；6）取步骤5）制备的洗钠后有机相，在...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈胜利，吉永亮，李瑞基，李改变，王庆天，王世荣，梁鹏飞，董玉坤，王磊，房春娟，
申请(专利权)人：金川集团股份有限公司，
类型：发明
国别省市：