一种干磨法直接制备酞菁蓝１５：３的方法技术

本发明专利技术公开了一种干磨法直接制备酞菁蓝１５：３的方法，将纯度９８．５％以上、游离铜１０００ｐｐｍ以下的粗品铜酞菁置于研磨设备中干磨，再经磁性过滤器除铁后，制得酞菁蓝１５：３。该方法具有生产流程短、能耗低、原料消耗少、成本低、对环境影响小的显著特点；该方法生产的酞菁蓝１５：３颜料在胶版印刷油墨中的颜色、墨色、着色强度、透明度与立式球磨法的颜料质量相当，并取得了颜料流动性能的明显改进提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于酞菁蓝颜料的制备
，尤其涉及一种干磨法直接制备酞菁蓝 15:3的方法。
技术介绍
酞青蓝是一种功能性颜料，主要包括有P.B15、Ρ·Β15:1、Ρ·Β15:2、Ρ·Β15:3、 Ρ.Β15:4、Ρ.Β15:6和铝酞菁几大系列。具有纯净、鲜艳的强红光色调，抗结晶、抗絮凝、耐热 稳定性能，主要应用在涂料、塑料、油墨、纺织色母粒、印花色浆等行业。该颜料属于同质异 晶化合物，基于晶格结构的不同，具有多种晶型，如α-晶型(酞菁蓝15，15:1，15:2)，β型 晶型(酞菁蓝15:3，15:4) ； γ晶型；ε晶型(酞菁蓝15:6) ； δ晶型五种晶型的酞菁蓝。它 们各自显示出不同的特性，如不同的色调与着色强度。α-晶型酞菁蓝分散在连结料中显示 红光蓝色，β型晶型则给出明显的绿光蓝色，Y晶型、δ晶型酞菁蓝色调介于α-晶型和 β型晶型二者之间，而其中的ε晶型酞菁蓝则给出最强的红光蓝色，抗结晶、抗絮凝、耐热 稳定性能更是其它产品所不能替代的，并具有特定的X射线衍射图谱。以尿素、苯酐、亚铜、 钼酸铵在烷基苯溶剂中高温缩合而成的粗品铜酞菁，虽然大部分为β晶型，但是因其粒子 粗大，着色能力低下，不能直接应用于胶版印刷油墨，需经过颜料化处理后，降低颜料粒径， 提高着色性能，才能达到胶版印刷油墨的使用要求。在通常的颜料化方法中，有立式球磨法、溶剂处理法、捏合法等等。例如立式球磨 法，需加入3-5倍于粗品铜酞菁的助磨剂无水氯化钙，同时还要加入10-30%粗品铜酞菁量 的有机溶剂，存在着大量氯化钙的回收问题，并且有机溶剂对环境的影响也一直是生产企 业面临的一个重大负担，电能损耗又大，与国家政策形成了一定的抵触。而溶剂处理法虽说能耗降低，但因所用溶剂的防爆技术要求很高，生产安全问题 日益突出，是一个不可忽视的安全隐患。捏合机法也因能耗高，生产规模小及产生大量的三废未能形成广泛应用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种干磨法直接制酞菁蓝15:3的方法，该方法具有生产流 程短、能耗低、原料消耗少、成本低、对环境影响小的显著特点。本专利技术的另一个目的是提供一种干磨法直接制酞菁蓝15:3的方法，该方法生产 的酞菁蓝15:3颜料在胶版印刷油墨中的颜色、墨色、着色强度、透明度与立式球磨法的颜 料质量相当，并取得了颜料流动性能的明显改进提高。本专利技术是通过如下技术方案来实现的，1)原材料的选择纯度98. 5%以上、游离铜IOOOppm以下的粗品铜酞菁；2)工艺步骤 (1)研磨将纯度98. 5%以上、游离铜IOOOppm以下的粗品铜酞菁置于研磨设备中 干磨，球磨时间1-25小时，球磨温度105-165°C，制得α晶型含量为50_60%的预活化铜酞(2)除铁再经磁性过滤器除铁后，制得酞菁蓝15:3，所述的磁性过滤器的摆布可 以沿球磨机出料系统设多点进行布置。所述的研磨设备为50-20000L的卧式球磨机。所述的粗品铜酞菁，采用溶剂法生产工艺，是用尿素、苯酐、亚铜、钼酸铵在烷基苯 溶剂中于160-190°C高温缩合，然后利用蒸馏装置分离烷基苯溶剂，物料经酸煮除杂、过滤、 洗水、烘干粉碎而得。本专利技术最显著的改进就是整个生产过程仅为球磨出料加除铁，产物可直接应用于 胶版印刷油墨，而勿需经过其它处理。本专利技术产物主要应用于胶版印刷油墨，用于其它领域 的效果尚不明显，胶版印刷油墨主要由颜料、树脂、植物油及溶剂所构成，树脂包括酚醛树 脂、松香改性酚醛树脂及其它树脂；植物油包括亚麻油、豆油、蓖麻油等等；溶剂包括芳香 烃、烷烃等；胶版印刷油墨主要采用三辊研磨机进行了制墨。本专利技术的研磨装置为卧式球磨机，可以采用水冷却，保证球磨温度易于控制。球磨 机内装有10-20倍于粗品铜酞菁的耐磨合金钢球(Φ8-20πιπι)，钢球的作用主要是球磨机转 动时，跟随筒体转动，并产生一定的剪切力，促使粗品铜酞菁由β晶型向α晶型转变，并通 过调节球磨时间、球磨温度制得α晶型含量50-60%的球磨产物。本专利技术中使用的粗品铜酞菁纯度> 98. 5%，游离铜< lOOOppm，所述的粗品铜酞 菁，采用溶剂法生产工艺，是用尿素、苯酐、亚铜、钼酸铵在烷基苯溶剂中于160-19(TC高温 缩合，然后利用蒸馏装置分离烷基苯溶剂，物料经酸煮除杂、过滤、洗水、烘干粉碎而得。超 出上述范围的会对最终产物造成很大影响，包括颜色、墨色、着色强度等。特别是游离铜含 量，对本专利技术产物所制成的胶版印刷油墨影响尤为重要，着重体现在铜杂质对胶辊的磨损。 检测粗品铜酞菁纯度的方法为通用的酸溶测定法，游离铜含量采用的是原子吸收法。本专利技术所制得的球磨产物必须采用一定的方法除去球磨过程中所产生的一些铁 质，主要是钢球的磨损所致，球磨机壳体也会产生一定的磨损，但是程度比较小。除去铁质 的方法主要有酸处理法、磁性过滤法及其它方法。本专利技术优先选择的是磁性过滤法，保证整 个除铁质过程不会产生大量酸性废水，减轻环保负荷。磁性过滤器的摆布可以沿球磨机出 料系统设多点进行布置，原则就是一定要确保球磨所产生的铁质可全部除清，不在产品中 形成太多的残余。立式球磨法、捏合法及本专利技术三种方法制备酞菁蓝15:3在原料消耗、耗能及产生 三废情况的比较结果见下表 从上表中可看出，立式球磨法需要大量无水氯化钙、二甲苯及硫酸，捏合法也需大 量氯化钠、溶剂及盐酸；电能消耗也相当大，并且产生大量三废物。本专利技术比立式球磨法省 电83 %、比捏合法省电94. 7 %，且本专利技术不产生任何污染物。本专利技术与现有技术相比，有如下优点减化酞菁蓝15:3的制备工艺流程，该方法 具有生产流程短、能耗低、原料消耗少、成本低、对环境影响小的显著特点。该方法生产的酞 菁蓝15:3颜料在胶版印刷油墨中的颜色、墨色、着色强度、透明度与立式球磨法的颜料质 量相当，并取得了颜料流动性能的明显改进提高。具体实施例方式现结合实施例对本专利技术作进一步描述实施例1 将IOOOkg纯度彡98. 5 %，游离铜彡IOOOppm的粗品铜酞菁加入 到12000L的球磨机中，开启球磨机进行球磨，并通过调节冷却水控制机内物料温度在 108士2°C，球磨18小时，制得含α晶型59 %的球磨产物。将该球磨产物通过出料系统中的 磁性过滤器，除去对胶版印刷油墨有害的铁质，并收集产物，制得酞菁蓝15:3，1#样，该颜 料平均粒径小于1 μ m。5实施例2 将IOOOkg纯度彡98. 5 %，游离铜彡IOOOppm的粗品铜酞菁加入 到12000L的球磨机中，开启球磨机进行球磨，并通过调节冷却水控制机内物料温度在 116士2°C，球磨18小时，制得含α晶型57%的球磨产物。将该球磨产物通过出料系统中的 磁性过滤器，除去对胶版印刷油墨有害的铁质，并收集产物，制得酞菁蓝15 3，2#样，该颜 料平均粒径小于1 μ m。实施例3 将IOOOkg纯度彡98. 5 %，游离铜彡IOOOppm的粗品铜酞菁加入 到12000L的球磨机中，开启球磨机进行球磨，并通过调节冷却水控制机内物料温度在 128士2°C，球磨18小时，制得含α晶型55%的球磨产物。将该球磨产物通过出料系统中的 磁性过滤器，除去对胶版印刷油墨有害的铁质，并收集产物，制得酞菁蓝15 3，3#样，该颜 料平均粒径小于1 μ m。实施例4 本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种干磨法直接制备酞菁蓝１５：３的方法，其特征在于：　　１）原材料的选择：　　纯度９８．５％以上、游离铜１０００ｐｐｍ以下的粗品铜酞菁；　　２）工艺步骤：　　（１）研磨：将纯度９８．５％以上、游离铜１０００ｐｐｍ以下的粗品铜酞菁置于研磨设备中干磨，球磨时间１－２５小时，球磨温度１０５－１６５℃，制得α晶型含量为５０－６０％的预活化铜酞菁；　　（２）除铁：再经磁性过滤器除铁后，制得酞菁蓝１５：３，所述的磁性过滤器的摆布可以沿球磨机出料系统设多点进行布置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨汉洲，毛顺明，朱建军，刘小军，
申请(专利权)人：江苏双乐化工颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]