一种甲苯墨用酞菁蓝１５：４的生产方法技术

本发明专利技术公开了一种甲苯墨用酞菁蓝１５：４的生产方法，纯度９８．５％以上、游离铜１０００ｐｐｍ以下的粗品铜酞菁，铜酞菁衍生物式中：ｍ值范围为０．２－１．８，ｎ值范围为０．５－０．９；置于研磨设备中球磨，再利用磁性过滤器分离球磨过程中产生的铁质后，制得酞菁蓝１５：４。该方法具有生产流程短、成本低、对环境影响小的显著特点；该方法生产的甲苯墨用酞菁蓝１５：４颜料在甲苯墨中的颜色、着色强度与传统方法制得的颜料相当，并在粘度、光泽、透明度上有明显提高。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于酞菁蓝颜料的制备
，尤其涉及一种甲苯墨用酞菁蓝15:4的 生产方法。
技术介绍
酞青蓝是一种功能性颜料，主要包括有P.B15、Ρ·Β15:1、Ρ·Β15:2、Ρ·Β15:3、 Ρ.Β15:4、Ρ.Β15:6和铝酞菁几大系列。具有纯净、鲜艳的强红光色调，抗结晶、抗絮凝、耐热 稳定性能，主要应用在涂料、塑料、油墨、纺织色母粒、印花色浆等行业。该颜料属于同质异 晶化合物，基于晶格结构的不同，具有多种晶型，如α-晶型(酞菁蓝15，15:1，15:2)，β型 晶型(酞菁蓝15:3，15:4) ； γ晶型；ε晶型(酞菁蓝15:6) ； δ晶型五种晶型的酞菁蓝。 它们各自显示出不同的特性，如不同的色调与着色强度。α-晶型酞菁蓝分散在连结料中显 示红光蓝色，β型晶型则给出明显的绿光蓝色，Y晶型、δ晶型酞菁蓝色调介于α-晶型 和β型晶型二者之间，而其中的ε晶型酞菁蓝则给出最强的红光蓝色，抗结晶、抗絮凝、耐 热稳定性能更是其它产品所不能替代的，并具有特定的X射线衍射图谱。甲苯墨是溶剂墨的一种，广泛应用于纸张、塑料薄膜等包装物的印刷，用量很大， 对酞菁颜料的需求也与日俱增，但是由于甲苯墨使用甲苯作为溶剂来溶解树脂，加上甲苯 又是一种能力很强的有机溶剂，因此甲苯墨用酞菁颜料的要求很高，必须具备一定的耐溶 剂能力才能满足使用要求。通常以酞菁蓝15:4为主要甲苯墨用酞菁颜料。传统的酞菁蓝 15 4生产方法，主要以立式球磨法和捏合法为主，具体简述如下立式球磨法第一步以尿素、苯酐、亚铜、钼酸铵在烷基苯溶剂中高温合成粗品铜 酞菁缩合物，经过蒸馏分离烷基苯溶剂后，进行酸处理、过滤、洗水、烘干、粉碎，得粗品铜酞 菁；第二步，将上述粗品铜酞菁以及5%比例的铜酞菁衍生物加入到立式球磨机中，并加入 3-5倍粗品铜酞菁量的助磨剂及10-30%粗品铜酞菁量的二甲苯，于80°C球磨4-5小时，球 磨料再经除盐、酸煮、过滤洗水、烘干粉碎得酞菁蓝15:4。捏合法粗品铜酞菁、铜酞菁衍生物、无机盐、有机溶剂于捏合机中在70-110°C捏 合5-30小时，然后酸煮、过滤洗水、烘干粉碎得酞菁蓝15:4。从上述方法的简述中可看出，传统的酞菁蓝15:4生产工艺，流程较长，且消耗大 量原料，电能消耗也相当大，并且产生大量对环境有重要影响的污染物，COD排放相当严重， 与国家环保政策形成一定的抵触。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供，该方法具有生产流 程短、成本低、对环境影响小的显著特点。本专利技术的另一个目的是提供，该方法生产 的甲苯墨用酞菁蓝15:4颜料在甲苯墨中的颜色、着色强度与传统方法制得的颜料相当，并 在粘度、光泽、透明度上有明显提高.本专利技术是通过如下技术方案来实现的，其特征在于1)原材料的选择纯度98. 5%以上、游离铜IOOOppm以下的粗品铜酞菁，铜酞菁衍生物 式中m值范围为0. 2-1. 8，η值范围为0. 5-0. 9 ；2)工艺步骤(1)研磨将纯度彡98. 5%、游离铜含量彡IOOOppm的粗品铜酞菁及铜酞菁衍生 物加入到球磨机中球磨，球磨时间1-20小时，球磨温度120-160°C，制得α晶型含量为 30-45%的预活化酞菁；(2)除铁再利用磁性过滤器分离球磨过程中产生的铁质后，制得酞菁蓝15:4，所 述的磁性过滤器的摆布可以沿球磨机出料系统设多点进行布置。所述的研磨设备为100-15000L的卧式球磨机。所述的粗品铜酞菁，采用溶剂法生产工艺，是用尿素、苯酐、亚铜、钼酸铵在烷基苯 溶剂中于160-190°C高温缩合，然后利用蒸馏装置分离烷基苯溶剂，物料经酸煮除杂、过滤、 洗水、烘干粉碎而得。所述的铜酞菁衍生物添加量为粗品铜酞菁量的2-6%。本专利技术最明显的改进就是把传统工艺的众多生产工序，减化为一个工序进行处 理，处理后的产物可直接用于甲苯墨，不需再经其它繁琐的处理过程，生产成本大幅降低。 本专利技术产物主要应用于甲苯墨，用于其它领域的效果尚不清楚。本专利技术中所述甲苯墨主要 由颜料、树脂、溶剂所构成。油墨制备过程主要为配料、分散、调节粘度、刮单及检测。本专利技术使用的粗品铜酞菁，采用溶剂法生产工艺，主要生产过程为尿素、苯酐、亚 铜、钼酸铵在烷基苯溶剂中于160-190°C高温缩合，然后利用蒸馏装置分离烷基苯溶剂，物 料经酸煮除杂、过滤、洗水、烘干粉碎而得。具有颜色鲜明、纯度高(> 98. 5% )，游离铜含量 低IOOOppm)的特点。上述纯度检测方法为酸溶测定法，游离铜含量采用原子吸收法。本专利技术中使用卧式球磨机，内装合金钢球，钢球的作用主要有两点一是磨碎粗品 铜酞菁，使合成过程中的凝聚体得到充分解聚分散；另一个作用就是伴随筒体旋转，并上下 撞击，产生一定力量的剪切力，促使粗品铜酞菁由β晶型向α晶型发生转变，并协同球磨 温度、球磨时间的调整，获得符合要求的α晶型含量。本专利技术因钢球随筒体转动，上下撞击筒体，产生一定的钢球磨损，这种磨损直接导 致物料中的铁质超标，影响产品在甲苯墨中的使用性能，并会对印刷设备造成重大的伤害， 在生产中必须采取有效措施降低这种磨损或除去掺杂在物料中的铁质。因此本专利技术对钢球 材质的选择尤为慎重，既要有一定的硬度，也要具备相当高的强度要求，要保证经久耐磨。 同时本专利技术在系统中布置了多处磁性过滤器，主要是沿出料管路，保证能够将球磨过程中 带进物料的一些铁质降至允许范围之内，减少对产品应用设备的伤害程度。本专利技术控制球磨温度的方法可以为循环水冷却法，主要设备为循环水箱、循环水泵、管路系统及温度测量装置。当球磨刚开始时，机内温度较低，随着时间的不断加长，机内 钢球、物料不断撞击，机内温度逐步升高，当升至需控制温度时，开启循环水泵进行冷却水 循环，并根据实际测量的温度及时调节循环水流量，由此来控制球磨温度处于或控范围内。 同时经循环过的冷却水，获得了大量热能，可供其它耗能设备使用。本专利技术所使用的铜酞菁衍生物如下式所示 式中m值范围为0. 2-1. 8，n值范围为0. 5-0. 9，本专利技术优选m为0. 5，n为0. 8，以获得最佳的应用性能。本专利技术方法中，如上式所示的铜酞菁衍生物是专利技术过程中的一个重 要助剂，其作用如下a、作为球磨过程中晶型转变控制剂，控制β晶型向α晶型转变的速 度及比例，与球磨温度、球磨时间的调整来共同获得规定范围内的α晶型含量。b、作为本 专利技术产物在甲苯墨应用中的抗结晶、抗絮凝助剂，提高本专利技术产物的耐溶剂性能，从而获得 优异的颜色、粘度和光泽，满足本专利技术产物达到甲苯墨使用的各项性能要求。立式球磨法、捏合法及本专利技术三种方法生产甲苯墨用酞菁蓝15:4在原料消耗、耗 能及产生三废情况的比较结果见下表 从上表中可看出，立式球磨法需要大量无水氯化钙、二甲苯及硫酸，捏合法也需大 量氯化钠、溶剂及盐酸；电能消耗也相当大，并且产生大量三废物。本专利技术比立式球磨法省 电85 %、比捏合法省电94. 6 %，且本专利技术不产生任何污染物。本专利技术与现有技术相比，有如下优点减化甲苯墨用酞菁蓝15:4的制备工艺流 程，该方法具有生产流程短、成本低、对环境影响小的显著特点。该方法生产的甲苯墨用酞 菁蓝15:4颜料在甲苯墨中的颜色、着色强度与传统方法制得的颜料相当，并在粘度、光泽、 透明度上有明显提高。具体实施例方式现结合实施例对本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种甲苯墨用酞菁蓝１５：４的生产方法，其特征在于：　　１）原材料的选择：　　纯度９８．５％以上、游离铜１０００ｐｐｍ以下的粗品铜酞菁，铜酞菁衍生物　　Ｈ↓［３］Ｃ－］↓［ｍ］－ＣｕＰｃ－［－ＣＨ↓［２］－ＣＨ↓［２］ＮＨＣＨ↓［２］Ｈ＊］↓［ｎ］　　式中：ｍ值范围为０．２－１．８，ｎ值范围为０．５－０．９；　　２）工艺步骤：　　（１）研磨：将纯度≥９８．５％、游离铜含量≤１０００ｐｐｍ的粗品铜酞菁及铜酞菁衍生物加入到球磨机中球磨，球磨时间１－２０小时，球磨温度１２０－１６０℃，制得α晶型含量为３０－４５％的预活化酞菁　　（２）除铁：再利用磁性过滤器分离球磨过程中产生的铁质后，制得酞菁蓝１５：４，所述的磁性过滤器的摆布可以沿球磨机出料系统设多点进行布置。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：杨汉洲，毛顺明，朱建军，刘小军，
申请(专利权)人：江苏双乐化工颜料有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]