本发明专利技术公开了一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺。属电池阳极材料的制作方法。以铁粉Ｆｅ、氢氧化锂ＬｉＯＨ或碳酸锂ＬＩ↓［２］ＣＯ↓［３］和磷酸（Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］）为原料，按下述工艺步骤制备：制备酸式磷酸亚铁→制取磷酸亚铁锂→烧结。本发明专利技术的优点是：生产工艺简单，便于操作，安全可靠，产品纯净，质量稳定，成本低，不污染环境。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及电池阳极材料的制作方法，具体是一种锂离子电池阳极材 料磷酸亚铁锂的制备工艺。
技术介绍
随着化石能源的日益减少和人类对环境污染的日益重视，寻找新型清 洁能源已成为当务之急，因此电能的利用也越来越被人们重视。目前在移 动物体上使用的电池一般是铅酸蓄电池。但是传统的铅酸蓄电池有有无法 克服曲缺点， 一是污染严重，其中铅和酸都是严重污染源。二是自重大， 比容量小。三是使用寿命短，冲、放电次数少。近几年锂离子电池发展较 快，目前磷酸铁锂电池的研究尚在起步阶段，已有天津、苏州、湖南多家 生产。但在磷酸铁锂材料生产、应用上存在以下几个问题， 一是传统的生 产方法对工艺要求高。二是产品质量不稳定，每一批次的技术指标不能一 致。三是成本较高；所有这些问题都亟待解决。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术提供一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的 制备工艺，为我国磷酸亚铁锂电池材料的生产提供了一种新途径。本专利技术是以如下技术方案实现的 一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁 锂的制备工艺，其特征是，以铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2C03和 磷酸(H3P04)为原'料，按下述工艺步骤制备(1) 、制备酸式磷酸亚铁FeHP04 将铁粉Fe和磷酸按摩尔数1: 1的比例混和，搅拌，升温到85-90。C时，铁和磷酸剧烈反应；完全反应后将氢气排出，得到灰白色沉淀即为酸式磷 酸亚铁FeHP04;(2) 制取磷酸亚铁锂LiFeP04将等摩尔数的氢氧化锂LiOH溶液，加入到上述白色沉淀中，充分混 和或将酸式磷酸亚铁FeHP04沉淀和碳酸锂Li2C03按摩尔数2: 1的比例充 分混和，即得磷酸亚铁锂LiFeP04的前驱体；3(3)将磷酸亚铁锂的前驱体置于烧结窑中，加入碳包覆材料，升温到 15(TC使水完全蒸发，在非氧化气体保护下，再升温到700°C-80(TC烧结 16-20小时，即得到橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFeP04晶体。 原理及反应式如下1、 Fe+H3P04= FeHP04++H2f2、 Fe跳十LiOH H20=LiFeP04+2H20或 2FeHP04+Li2C03= 2LiFeP04+C02 t +H20总反应可表示为(仅为了计算要需要)(1) Fe+H3P04+ LiOH'H20= LiFeP04+2H20++H2 t(2) 2Fe+2H3P04+ LI2C03= 2LiFeP04+C02 t+H20+ 2H2 t 传统方法相比，本专利技术的有益效果是-1、 由于反应都是在溶液中进行的，各反应都是完全反应，各反应分 别生成水、气体或沉淀。便于生成物的分离，生产简单，便于操作，安全 可靠，产品纯净，质量稳定。2、 传统方法需要在保护环境下，在8 0 0 — 9 0 0 "烧结2 4小时， 对反应条件要求较为严格，工艺复杂。本方法各反应都是在容器中自发进 行，反应条件较低，避免了控制反应条件的困难。3、 由于没有氨气(NH3)、 一氧化碳(CO)气体生成，因此对环境没有任 何污染。4、 由于使用的原材料普遍易得，价格低廉。各有效成分利用率高。5、 传统方法生产磷酸亚铁锂(LiFeP0》最大的困难是，产品的质量 不稳定，每批次技术指标很难一致。本方法所生产的磷酸亚铁锂(LiFeP0 》技术指标一致性较高，质量稳定。6、 本方法节省能源。具体实施方式 下面结合实施例进一歩说明本专利技术方法及效果。 实施例原料铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2C03和磷酸H3P04。 生产设备普通的反应釜，回转烧结窑。生产工艺先把等摩尔数的铁粉和50%的磷酸加入反应釜中，升温到85-卯 搅拌，使之完全反应，然后再向釜中加入等摩尔数的氢氧化锂LiOH 溶液，或加入1/2摩尔数的碳酸锂Li2C03溶液，搅拌，使之完全反应。即 制得磷酸亚铁锂LiFeP04前驱体悬浊液。将磷酸亚铁锂前驱体悬浊液转移 到烧结窑中，然后加入碳包覆材料，升温到15CT使水完全蒸发，在非氧化 气体保护下，再升温到700'C烧结20小时，即可得到所需要的橄榄石结构 的磷酸亚铁锂LiFeP04晶体。权利要求1、一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺，其特征是，以铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂Li2CO3和磷算H3PO4为原料，按下述工艺步骤制备(1)、制备酸式磷酸亚铁FeHPO4将铁粉Fe和磷酸按摩尔数1∶1的比例混和，搅拌，升温到85-90℃时，铁和磷酸剧烈反应；完全反应后将氢气排出，得到灰白色沉淀即为酸式磷酸亚铁FeHPO4；(2)制取磷酸亚铁锂LiFePO4将等摩尔数的氢氧化锂LiOH溶液，加入到上述白色沉淀中，充分混和或将酸式磷酸亚铁FeHPO4沉淀和碳酸锂LI2CO3按摩尔数2∶1的比例充分混和，即得磷酸亚铁锂LiFePO4的前驱体；(3)将磷酸亚铁锂的前驱体置于烧结窑中，加入碳包覆材料，升温到150℃使水完全蒸发，在非氧化气体保护下，再升温到700℃-800℃烧结16-20小时，即得到橄榄石结构的磷酸亚铁锂LiFePO4晶体。全文摘要本专利技术公开了一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺。属电池阳极材料的制作方法。以铁粉Fe、氢氧化锂LiOH或碳酸锂LI<sub>2</sub>CO<sub>3</sub>和磷酸(H<sub>3</sub>PO<sub>4</sub>)为原料，按下述工艺步骤制备制备酸式磷酸亚铁→制取磷酸亚铁锂→烧结。本专利技术的优点是生产工艺简单，便于操作，安全可靠，产品纯净，质量稳定，成本低，不污染环境。文档编号C01B25/45GK101552331SQ200910026550公开日2009年10月7日 申请日期2009年5月1日 优先权日2009年5月1日专利技术者佳 张, 君 张, 杨 张, 陶 张, 曹高劭 申请人:徐州海天绿色能源科技有限公司本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种锂离子电池阳极材料磷酸亚铁锂的制备工艺，其特征是，以铁粉Ｆｅ、氢氧化锂ＬｉＯＨ或碳酸锂Ｌｉ↓［２］ＣＯ↓［３］和磷算Ｈ↓［３］ＰＯ↓［４］为原料，按下述工艺步骤制备： （１）、制备酸式磷酸亚铁ＦｅＨＰＯ↓［４］ 将铁粉Ｆｅ和 磷酸按摩尔数１∶１的比例混和，搅拌，升温到８５－９０℃时，铁和磷酸剧烈反应；完全反应后将氢气排出，得到灰白色沉淀即为酸式磷酸亚铁ＦｅＨＰＯ↓［４］； （２）制取磷酸亚铁锂ＬｉＦｅＰＯ↓［４］ 将等摩尔数的氢氧化锂ＬｉＯＨ溶液，加 入到上述白色沉淀中，充分混和或将酸式磷酸亚铁ＦｅＨＰＯ↓［４］沉淀和碳酸锂ＬＩ↓［２］ＣＯ↓［３］按摩尔数２∶１的比例充分混和，即得磷酸亚铁锂ＬｉＦｅＰＯ↓［４］的前驱体； （３）将磷酸亚铁锂的前驱体置于烧结窑中，加入碳包覆材料，升温 到１５０℃使水完全蒸发，在非氧化气体保护下，再升温到７００℃－８００℃烧结１６－２０小时，即得到橄榄石结构的磷酸亚铁锂ＬｉＦｅＰＯ↓［４］晶体。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：张君，曹高劭，张陶，张佳，张杨，
申请(专利权)人：徐州海天绿色能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：32[中国|江苏]
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