一种碳量子点、碳量子点/木质素基多孔炭复合材料制备方法及应用技术

本发明专利技术涉及碳量子点技术领域，具体公开一种碳量子点、碳量子点/木质素基多孔炭复合材料制备方法及应用。以吡咯及其衍生物和钾盐为前驱体，其中吡咯及其衍生物为氮源，钾盐为金属掺杂来源，经微波法制备得到钾掺杂碳量子点。进一步将碳量子点与木质素基多孔炭相结合制备复合材料，既可以将多孔炭作为纳米材料的基体，实现碳量子点的高度分散，解决其聚集猝灭问题，保证碳量子点优异的光致发光性能，又可以利用碳量子点在木质素基多孔炭高度分散的纳米效应，使碳量子点中掺杂的钾盐与木质素基多孔炭充分接触，促进钾盐对木质素基多孔炭的活化性能，使其具有更高的吸附性能。将本发明专利技术碳量子点/木质素基多孔炭复合材料应用于废水中的环烷酸处理，可实现环烷酸的同步准确检测和高效吸附处理，在炼化废水处理领域具有广阔的应用前景。阔的应用前景。阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种碳量子点、碳量子点/木质素基多孔炭复合材料制备方法及应用


[0001]本专利技术涉及碳量子点
，尤其涉及一种碳量子点、碳量子点/木质素基多孔炭复合材料制备方法及应用。

技术介绍

[0002]环烷酸作为炼化废水中常见的有机污染物，具有高生物毒性，难降解，强腐蚀性等特点，其对水体的污染问题已引起了人们的广泛关注。研究发现，环烷酸对环境的污染主要取决于环烷酸在水中的浓度，准确的检测环烷酸浓度对于评估水体的污染程度至关重要。目前，环烷酸检测技术主要包括离子色谱法、光谱法、质谱法、核磁共振法等，普遍存在操作步骤复杂、成本高，检测时间长等问题，因此开发一种方便快捷、高准确度的环烷酸检测方法具有重要的意义。同时，随着石油石化企业产生的废水量日益增大，对于环烷酸高效处理技术的需求更是迫在眉睫。现行的吸附法、混凝法、高级氧化法、生物法、膜分离法等环烷酸废水处理技术一般存在处理效率低、成本高等难点，并不能满足生产的要求。含环烷酸废水治理中的检测和处理两大难题，不仅严重制约了上游工业的发展，还对人类的生存环境造成了极大污染隐患。
[0003]木质素基多孔炭是一种原料来源丰富的天然生物质材料，具有高比表面积、多级孔径分布等性质。经过高效的活化后木质素基多孔炭对水体中有机污染物具有良好的吸附性。碳量子点作为一种具有优异光致发光特性的碳纳米材料，在污染物检测、生物传感、显示技术等领域有着广泛的应用。但碳量子点的聚集猝灭效应限制了其在检测方面的应用。因此，开发兼具检测和处理环烷酸双重性能的新型材料对于高效处理含环烷酸废水将具有十分重要的理论和现实意义。

技术实现思路

[0004]针对现有技术中碳量子点聚集猝灭和多孔炭活化效率低等问题，本专利技术提供一种碳量子点、碳量子点/木质素基多孔炭复合材料制备方法及应用。
[0005]为解决上述技术问题，本专利技术提供的技术方案是：
[0006]一种碳量子点，其特征在于，以吡咯及其衍生物和钾盐为前驱体，其中吡咯及其衍生物为氮源，钾盐为金属掺杂来源，经微波法制备得到钾掺杂碳量子点；
[0007]优选的，所述吡咯及其衍生物为吡咯、2,5
‑
二甲基吡咯、吡咯
‑2‑
羧酸、2
‑
乙酰吡咯、吡咯
‑2‑
甲酸乙酯中至少一种；所述钾盐为碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾、氯化钾中至少一种。
[0008]优选的，所述吡咯及其衍生物和钾盐的摩尔比为4:1
‑
1:4。
[0009]优选的，所述碳量子点的制备方法包括如下步骤：将所述吡咯及其衍生物和钾盐经微波加热反应，经离心、过滤、冷冻干燥后得到碳量子点固体。
[0010]进一步优选的，所述碳量子点的制备方法中微波加热反应的功率为400W
‑
700W，时
间为3min
‑
10min。
[0011]相对于现有技术，本专利技术提供的碳量子点，以吡咯及其衍生物和钾盐为前驱体。其中吡咯及其衍生物在生成碳量子点过程中可在碳核表面修饰丰富的氨基、酰胺等功能基团，能够与本专利材料后期检测应用中的目标污染物物质环烷酸发生酸碱反应。随着环烷酸溶液浓度的增加，碳量子点功能基团与环烷酸反应不断进行，碳量子点的荧光强度将被逐步猝灭。因此，根据碳量子点的荧光强度变化可实现可视化定性判断废水中环烷酸浓度大小。进一步以碳量子点的荧光淬灭率为纵坐标，环烷酸溶液浓度为横坐标，建立荧光淬灭率—环烷酸浓度的线性标准曲线，可定量检测废水中环烷酸浓度，实现利用碳量子点光致发光特性对环烷酸的高效准确检测。氢氧化钾是木质素基活性炭活化常用的法活化剂，但由于多孔炭结构中微孔结构较多，活化剂在活化过程中普遍存在无法进入到多孔炭微孔内部，无法与待活化的多孔炭内部结构充分有效接触，导致活化效率低、活化时间长等问题，此外，氢氧化钾作为活化剂，还存在产生大量强碱废水污染的问题。本专利中碳量子点前驱体中的钾盐组分，以掺杂的方式负载在碳量子点纳米材料表面。随着碳量子点在木质素基多孔炭中的分散，钾盐能够与木质素基多孔炭充分接触，提高它对多孔炭的活化效率，使多孔炭的吸附性能得到极大地改善。此外，钾盐作为活化剂也避免了强碱腐蚀性废水的产生。
[0012]本专利技术还提供了一种碳量子点/木质素基多孔炭复合材料，包括所述的碳量子点和木质素基多孔炭材料。
[0013]木质素主要来源于木本植物和草本植物，分子结构中主要含有苯基丙烷单元，含碳量约60％，是一种制备多孔炭材料的理想绿色原料。木质素基多孔炭具有高比表面积和丰富的孔道结构，在吸附分离方面有着重要的应用。本专利中木质素基多孔炭既是后续应用中环烷酸有机污染物的吸附剂，又是碳量子点的基体，可将碳量子点纳米材料高度分散到其内部多级孔径中，解决其聚集猝灭问题，保障碳量子点的检测性能。
[0014]本专利技术提供了一种碳量子点/木质素基多孔炭复合材料的制备方法，包括如下步骤：
[0015]将木质素原料和所述的碳量子点按一定比例在搅拌条件下充分混合后加入卧式管式炉，在流量为600mL/min氮气氛围下以5
‑
15℃ min
‑1的升温速率将温度升至700
‑
900℃，并恒温保持1.5
‑
3h。得到产物用去离子水洗涤并置于烘箱干燥后，得到碳量子点/木质素基多孔炭复合材料。
[0016]优选的，所述木质素原料为针叶木、稻壳、脱碱木质素、木质素磺酸钠中至少一种。
[0017]优选的，所述木质素原料和碳量子点的质量配比为25:1
‑
10:1。
[0018]本专利技术还提供了上述任一项所述的碳量子点/木质素基多孔炭复合材料，或上述任一项所述的碳量子点/木质素基多孔炭复合材料制备方法制备得到的碳量子点/木质素基多孔炭复合材料在炼化废水中环烷酸检测和吸附处理中的应用。
[0019]将上述碳量子点/木质素基多孔炭复合材料应用于炼化废水中环烷酸的同步检测和吸附处理时，包括如下步骤：
[0020]在特定波长紫外光照射下，将制备所得的一定量碳量子点/木质素基多孔炭复合材料放置于反应器中，在一定温度下进行静态吸附处理。根据碳量子点紫外荧光强度随环烷酸浓度变化的关系绘制的标准曲线，以及吸附过程中记录的溶液体系实时荧光强度，定性、定量地检测木质素基多孔炭复合材料吸附过程中环烷酸的浓度值。根据碳量子点检测
废水中环烷酸吸附前后的浓度变化计算得到吸附量，得到木质素基多孔炭材料吸附废水中环烷酸的性能。
[0021]优选的，紫外光的激发波长为300
‑
600nm。
[0022]优选的，所述碳量子点/木质素基多孔炭复合材料与炼化环烷酸废水的质量比为1:100
‑
1:500。
[0023]优选的，静态吸附处理的温度为20
‑
40℃。
[0024]优选的，紫外荧光强度随环烷酸浓度变化呈线性关系的规律测定方法为：将所述的一定量碳量子点/木质素基多孔炭复合材料加入本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种碳量子点，其特征在于，以吡咯及其衍生物和钾盐为前驱体，其中吡咯及其衍生物为氮源，钾盐为金属掺杂来源，经微波法制备得到钾掺杂碳量子点；其中，所述吡咯及其衍生物为吡咯、2,5
‑
二甲基吡咯、吡咯
‑2‑
羧酸、2
‑
乙酰吡咯、吡咯
‑2‑
甲酸乙酯中至少一种；所述钾盐为碳酸钾、碳酸氢钾、醋酸钾、氯化钾中至少一种。2.如权利要求1所述的碳量子点，其特征在于，所述吡咯及其衍生物和钾盐的摩尔比为4:1
‑
1:4。3.如权利要求1
‑
2任一项所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：将所述吡咯及其衍生物和钾盐利用微波加热反应，经离心、过滤、冷冻干燥后得到碳量子点固体。4.如权利要求3所述的碳量子点的制备方法，其特征在于，所述微波加热反应的功率为400W
‑
700W，时间为3min
‑
10min。5.一种碳量子点/木质素基多孔炭复合材料，其特征在于，包括权利要求1
‑
4任一项所述的碳量子点和木质素基多孔炭...

【专利技术属性】
技术研发人员：任红威，李昀霏，陈春茂，
申请(专利权)人：中国石油大学北京，
类型：发明
国别省市：