一种水溶性粉状碳铝结合剂制备方法技术

本发明专利技术涉及一种无机结合剂。一种水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，包括步骤S1，采用无机分散剂三聚磷酸钠及超声波分散机对炭黑分散锚固：将三聚磷酸钠加水溶解；再加入炭黑，搅拌使其快速润湿分散；然后加入磷酸，通过磷酸对炭黑进行有效酸化活化，使炭黑均匀分散锚固于磷酸中；步骤S2，将制备的炭黑磷酸溶液导入反应釜中，加入草酸作催化剂，升温并保持反应釜温度为88

【技术实现步骤摘要】
一种水溶性粉状碳铝结合剂制备方法


[0001]本专利技术涉及一种无机结合剂，尤其是涉及一种初粘强度高、高温性能优良的水溶性固态粉状碳铝结合剂。

技术介绍

[0002]水性树脂结合剂是以水代替有机溶剂作为分散介质的新型树脂体系，具有环境友好、易清洗、使用方便等特点。但其初粘强度低，高温性能差，限制了其发展及应用，目前只能局限用于涂料、油漆、油田支撑砂领域，严重制约其在耐火材料、摩擦材料、铸造造型材料等领域的应用。比如其在不定形耐火材料上，水性酚醛树脂结合剂的初粘强度只有8
‑
12MPa，高温强度40
‑‑
50MP, 而传统的醇溶性酚醛树脂初粘强度可以达到25
‑
40MP，高温强度80
‑
120MP。
[0003]磷酸二氢铝是一种无机水溶性结合剂，具有化学结合力强、常温硬化，250～1000℃内强度高，抗热震性好，但其缺点是耐火度低，1000℃以上强度低。
[0004]碳具有较高的热稳定性，其升华温度约4000℃。在110～140bar的压力下，碳在相图中的三相点(固/液/气)接近 4020℃，因此，在低于110bar压力时，碳升华而不熔化。炭黑是一种无定形碳，比石墨更活泼，其表面积非常大，是橡胶优良的补强剂。具有质轻、耐高温、耐腐蚀、耐疲劳、抗蠕变、高强度、高模量等特性。炭黑粒径越小, 比表面积愈大，补强性越好，越易发生团聚，分散难度越大，因此很难将其应用于结合剂的生产中。
[0005]如果能解决好炭黑的分散与溶解性，重点解决其在磷酸二氢铝中的分散溶解，将可以弥补磷酸二氢铝结合剂耐火度及高温强度低的缺陷，进一步增强其抗侵蚀性能和高温能，因其无色无味以及水溶性，必将替代水性树脂结合剂，主导水性结合剂的发展。
[0006]目前国内外还没有成功将炭黑应用于无机结合剂的报道。

技术实现思路

[0007]本专利技术针对现有技术不足，提出一种水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，首次将炭黑成功应用到结合剂行业，解决了炭黑在磷酸二氢铝中的分散溶解问题，解决了水性结合剂初粘强度低及高温性能差的难题，使水性结合剂能更好运用在耐火材料、摩擦材料、铸造造型材料等领域，并能解决醇溶性树脂结合剂对环境的污染。
[0008]本专利技术采用的技术方案：本专利技术水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，通过使用三聚磷酸钠加水降低炭黑粒子之间的内聚力，实现对炭黑的润湿分散，再采用超声波分散减轻阻止炭黑的团聚，然后加入磷酸与其混合，对炭黑进行有效酸化活化，并让其均匀分散锚固于磷酸中，制备得到炭黑磷酸溶液，然后加入草酸做催化剂，再将氢氧化铝水溶液缓慢加入，使其与磷酸反应，生成一种液态碳铝结合剂，该液态碳铝结合剂具有对碳控絮凝效果好，结构稳定性好的特点，最后通过控制碳铝结合剂的比重，通过喷雾干燥，使磷酸二氢铝包覆于炭黑微细颗粒的表面，形成一种稳定的碳铝结构，最终制备出一种耐高温抗侵蚀的水溶固态粉状碳铝结合剂。
[0009]所述制备方法，包括步骤如下：S1，采用无机分散剂三聚磷酸钠及超声波分散机对炭黑分散锚固：S1
‑
1，将三聚磷酸钠加入超声波分散搅拌机，加水溶解；S1
‑
2，再加入炭黑，搅拌使其快速润湿分散；S1
‑
3，然后加入磷酸，通过磷酸对炭黑进行有效酸化活化，使炭黑均匀分散锚固于磷酸中；S2，将步骤S1制备的炭黑磷酸溶液，导入反应釜中，加入草酸作催化剂，升温并保持反应釜温度为88
‑
95℃，缓慢加入用水稀释的氢氧化铝，使其生成一种水溶碳铝液态结合剂；S3，将步骤S2制备的水溶碳铝液态结合剂，通过喷雾干燥，制得水溶固态粉状碳铝结合剂。
[0010]步骤S1中，使用的原材料为：三聚磷酸钠Na5P3O
10
含量≥96.0%；炭黑C含量≥98.5%，粒径20
‑
500nm；磷酸H3PO4含量 ≥85%；三聚磷酸钠用60
‑
70倍质量比用量的水稀释，然后加入炭黑、磷酸，三聚磷酸钠与炭黑、磷酸的质量用量比例为1：(60
‑
70)：(550
‑
580)。
[0011]步骤S2中，使用的原材料氢氧化铝Al(OH)3含量≥99.6%，催化剂草酸C2H2O4·
2H2O含量≥95.5%，三聚磷酸钠与催化剂、氢氧化铝的质量用量比例为1：(11
‑
12)：(130
‑
140)；氢氧化铝水溶液按照氢氧化铝与水的质量比1：（1.2
‑
1.3）的比例配制。
[0012]步骤S3中，加水调节水溶碳铝液态结合剂的比重为1.30
‑
1.35，再通过喷雾干燥制备得到水溶固态粉状碳铝结合剂，喷雾干燥的温度控制在103
‑
108℃。
[0013]步骤S1
‑
1中，三聚磷酸钠溶解搅拌时间10
‑
25分钟；步骤S1
‑
2中，加入炭黑后，超声分散搅拌时间20
‑
30min；步骤S1
‑
3中，加入磷酸对炭黑进行酸化搅拌时间30
‑
40min。
[0014]步骤S2中，催化剂草酸为一次性加入，加入后，边搅拌边向反应釜夹层中通蒸气升温，升温至88℃，然后向反应釜中缓慢加入氢氧化铝水溶液，使液面沸腾，并控制反应釜的温度在88
‑
95℃，直至氢氧化铝水溶液反应完毕。
[0015]本专利技术水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，首先采用三聚磷酸钠作为分散剂，使炭黑粒子间的静电斥力显著增加, 特别是在超声波的外力作用下，更有利于粒子的进一步的破碎和分散稳定，然后通过磷酸活化，使炭黑表面酸性的官能团增多，极性增强，酸性官能团的解离所产生的电斥力更有助于炭黑的分散锚固。在磷酸完成对炭黑的酸化活化功能后，再将磷酸与氢氧化铝反应，生成磷酸二氢铝，Al
+
以分子间范德华力和强的平面π
‑
π键稳定地锚接在C的表面，材料中含有的碳通过与被电势差还原的铝反应而形成Al
‑
C共价键。最后再通过喷雾干燥使炭黑被磷酸二氢铝包裹，原位生成一种水溶固态粉状碳铝结合剂。
[0016]专利技术有益效果：本专利技术水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，以一种全新的思路，制备出一种整体结构性能强，能速溶于水，使用方便的无机水溶碳铝固态粉状结合剂。该结合剂不仅具有优良的初粘性，而且具有耐高温、抗侵蚀的优良性能，该结合剂在使用中其能够与耐火物料发生化学反应，发生聚合作用，生成胶合物，适用于酸、碱、中性各类耐火材料作结合剂，其性能是硬化速度快，初粘强度高，中高温性能优良，而且抗侵蚀和耐冲刷，可广泛应用于耐火材料、摩擦材料、涂料、保温材料、铸造造型材料等领域，是替代水性树脂结合剂和醇溶树脂结合剂的理想产品，从而彻底解决树脂加热中排出的酚、醛臭味问题，特别有利于制造行业的
环保发展。和现有技术相比，具有如下的特点：1、本本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，其特征在于：包括步骤如下：S1，采用无机分散剂三聚磷酸钠及超声波分散机对炭黑分散锚固：S1
‑
1，将三聚磷酸钠加入超声波分散搅拌机，加水溶解；S1
‑
2，再加入炭黑，搅拌使其快速润湿分散；S1
‑
3，然后加入磷酸，通过磷酸对炭黑进行有效酸化活化，使炭黑均匀分散锚固于磷酸中；S2，将步骤S1制备的炭黑磷酸溶液，导入反应釜中，加入草酸作催化剂，升温并保持反应釜温度为88
‑
95℃，缓慢加入用水稀释的氢氧化铝，使其生成一种水溶碳铝液态结合剂；S3，将步骤S2制备的水溶碳铝液态结合剂，通过喷雾干燥，制得水溶固态粉状碳铝结合剂。2. 根据权利要求1所述的水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，其特征在于：步骤S1中，使用的原材料为：三聚磷酸钠Na5P3O
10
含量≥96.0%；炭黑C含量≥98.5%，粒径20
‑
500nm；磷酸H3PO4含量 ≥85%；三聚磷酸钠用60
‑
70倍质量比用量的水稀释，然后加入炭黑、磷酸，三聚磷酸钠与炭黑、磷酸的质量用量比例为1：(60
‑
70)：(550
‑
580)。3.根据权利要求1或2所述的水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，其特征在于：步骤S2中，使用的原材料氢氧化铝Al(OH)3含量≥99.6%，催化剂草酸C2H2O4·
2H2O含量≥95.5%，三聚磷酸钠与催化剂、氢氧化铝的质量用量比例为1：(11
‑
12)：(130
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140)；氢氧化铝水溶液按照氢氧化铝与水的质量比1：（1.2
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1.3）的比例配制。4.根据权利要求3所述的水溶性粉状碳铝结合剂制备方法，其特征在于：步骤S1
‑
1中，三聚磷酸钠溶解搅拌...

【专利技术属性】
技术研发人员：曾宪新，曾庆洋，李志强，侯高林，范学森，曹克源，张雨航，王大军，张新迎，
申请(专利权)人：新乡市炬能耐材有限公司，
类型：发明
国别省市：