一种外墙高耐候硅丙乳液及其生产工艺制造技术

本发明专利技术公开了一种外墙高耐候硅丙乳液及其生产工艺，生产步骤包括如下：先通过聚合生产种子乳液，再聚合壳乳液，最后进行核

【技术实现步骤摘要】
一种外墙高耐候硅丙乳液及其生产工艺


[0001]本专利技术涉及一种外墙高耐候硅丙乳液及其生产工艺。

技术介绍

[0002]因环保问题日趋严峻，乳液涂料替代溶剂型涂料已经是各行业研究的重点，外墙乳液制备的涂料在应用中容易出现耐候性差、耐沾污性差等问题，通过化学改性，生产的硅丙乳液，保持涂料在施工过程的延展性和韧性，加强漆膜干燥后的硬度和耐候性，充分利用有机硅的耐高低温、紫外线、氧化剂等优越性能。
[0003]在国外，硅丙树脂研究早已成为热点。有机硅是硅元素有机高分子合成材料，有机硅聚合物具有良好的渗透性、优良的疏水性、耐水、耐温、耐候等优越性能。有机硅和丙烯酸乳液物理物理混合的性能不能达到理想的要求，但是通过分子链聚合，能够牢固交联，得到优质的硅丙乳液。
[0004]利用核壳乳液聚合，提高乳液的层次性，通过不同的单体，通过化学反应，把单体物理性能聚合到整个体系中，从而提成乳液成膜各项性能。
[0005]本专利技术提供了一种外墙涂料用高耐候性硅丙乳液及其生产方法，加入引发剂、催化剂等，使得硅单体能与其他单体充分聚合，生产出高耐候性、耐高低温的硅丙乳液。

技术实现思路

[0006]本专利技术提供了一种高耐候硅丙乳液的生产方法。
[0007]生产方法包括如下：(1)取去离子水总量的去离子水35%
‑
45%加入到反应釜，搅拌下依次加入非离子反应型乳化剂1～2份，溶解后混合均匀，留在反应釜内；(2)取20～30％的去离子水，加入全部的乳化剂、助乳剂、PH缓冲剂，搅拌至充分溶解，得乳化剂溶液；(3)高速搅拌下依次向乳化剂溶液中加入聚氨酯大单体、软单体和70%～80%硬单体，搅拌20min～50min，得到单体乳化液，并取出10％～20％作为种子单体乳化液；(4)取10％～20％的引发剂，用去离子水溶解，得到种子引发剂溶液；(5)取5％～15％的引发剂，用去离子水溶解，得到壳引发剂溶液；(7)取50%～70%引发剂用去离子水溶解加入到80%～90%单体乳化液，搅拌10min～ 20min，得到核单体乳化液；(8)开启搅拌，将反应釜液体加热至75℃～80℃，通入氮气5min～10min后撤掉氮气，加入种子单体乳化液，取10％～20％的引发剂，用去离子水溶解后加入其中，搅拌10min～15min，保温；(9)滴加核单体乳化液，滴加完后加入剩余硬单体，取5％～15％的引发剂，用去离子水溶解，加入其中，温度保持在75℃～80℃，保温1h～2h；（10）加入硅单体，取催化剂用去离子水溶解，加入反应釜内，搅拌20min～30min，
温度保持在75℃～80℃，保温1h～2h；(11)降温到50℃～60℃，取pH调节剂溶解后，加入反应釜；将杀菌剂溶解后加入反应釜，搅拌0 .5h～1h，即得到乳液。
[0008]本专利技术由于采取以上技术方案，其具有以下优点：本专利技术特点之一为：采用本方法制备出的乳液，整个过程稳定，凝胶率在0 .2 %以下，固含量达到30%以上。
[0009]本专利技术特点之二为：聚合后乳液成膜，胶膜呈透明，耐水性能提高，浸泡30天不泛白，耐洗刷性能高，耐洗刷性10000次通过。
[0010]本专利技术特点之三为：(1)本专利技术所述的硅丙乳液，利用聚合技术技术，在乳液发生冻结的时候，特别是在
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0℃～20℃时，乳胶粒之间也不会因为挤压而发生融合，乳液仍具有很好的使用性能。
具体实施方式
[0011]以下结合实施例对本专利技术作进一步描述。
[0012]实施例1：本实施例1所述的高耐候硅丙乳液的制备方法，由以下步骤组成：在带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口瓶中，加入定量的甲苯二异氰酸酯（TDI），40℃缓慢滴加等物质的量的丙烯酸羟乙酯，在氮气保护下反应，用二正丁胺法监测反应进度至接近理论值，缓慢滴加定量PEG400 （TDI与PEG400按等摩尔比），保温反应至—NCO 全部反应完全后减压蒸馏提纯，即得到以双键封端的聚氨酯大单体；将800kg去离子加入到反应釜，搅拌40rpm，依次加入7kg十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.5kg磷酸钠、7kg3
‑
烯丙氧基
‑2‑
羟基丙磺酸钠(COPS
‑
1)和2kg碳酸氢钠，搅拌15min溶解混合均匀，得到釜液；将500kg去离子水加入乳化釜，开启搅拌50rpm，加入10kg3
‑
烯丙氧基
‑2‑
羟基丙磺酸钠(COPS
‑
1)，0.5kg丁醇，搅拌15min，依次加入500kg聚氨酯大单体，350kg苯乙烯、250kg丙烯酸丁酯、20kg丙烯酸、13kg丙烯酰胺，搅拌30min，得到单体乳化液，并取出200kg作为种子单体乳化液，剩余的加入3kg过硫酸钠(用30kg水预先溶解)，并继续搅拌 15min，得到核单体乳化液；0.7kg过硫酸钠溶于10kg水中，得到种子引发剂溶液；0.4kg过硫酸钠溶于10kg水中，得到壳引发剂溶液；反应釜加热釜液至75℃，通氮气5min后并撤掉氮气，然后加入种子单体乳化液，3min后加入种子引发剂溶液，继续升温至80℃，并保温30min；保温结束后，用计量泵向反应釜中滴加核单体乳化液，3h加完；滴加完后加入200kg丙烯酸，5min后加入壳引发剂溶液，保温1h；加入50kg乙烯基三异丙基硅烷、100kgγ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，取0.5kg氢氧化钠溶于10kg去离子水溶解，加入反应釜内，搅拌20min～30min，温度保持在75℃～80℃，保温1h～2h；反应釜降温至50℃，加入氨水稀释液(10kg氨水用30kg水稀释)，然后加入杀菌剂稀释液(3kg BM6用30kg水稀释)，搅拌30min；用200目滤网过滤出料，得到乳液
①
(简称乳液
①
)。
[0013]对比例1本对比例1所述的高耐候硅丙乳液的制备方法，由以下步骤组成：将765kg去离子加入到反应釜，搅拌40rpm，依次加入7kg十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、0.5kg磷酸钠、7kg3
‑
烯丙氧基
‑2‑
羟基丙磺酸钠(COPS
‑
1)和2 .75kg碳酸氢钠，搅拌15min溶解混合均匀，得到釜液；将550kg去离子水加入乳化釜，开启搅拌50rpm，加入10kg3
‑
烯丙氧基
‑2‑
羟基丙磺酸钠(COPS
‑
1)，0.5kg丁醇，搅拌15min，依次加入350kg聚氨酯大单体，450kg苯乙烯、250kg丙烯酸丁酯、20kg丙烯酸、13kg丙烯酰胺，搅拌30min，得到单体乳化液，并取出200kg作为种子单体乳化液，剩余的加入4kg过硫酸钠(用30kg水预先溶解)，并继续搅拌 15min，得到核单体乳化液；0.7kg过硫酸钠溶于10kg水中，得到种子引发剂溶液；0.4kg过硫酸钠溶于10kg水中，得到壳引发剂溶液；反应釜加热釜液至75℃，通氮气5min后并撤掉本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：有机硅混合单体与丙烯酸单体聚合而成：其组分是：聚氨酯大单体1～5份，硬单体10～30份，软单体10～15份，含硅单体1～5份，阴离子乳化剂：1～5份，反应型乳化剂：1～5份，助乳化剂0～1份，引发剂0 .1～1份，催化剂0 .1～1份，pH缓冲剂，pH调节剂0.1～0.5份，杀菌剂0.1～0.5份，去离子水 50～65份。2.根据权利要求1所述的外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：所述的硬单体为甲基丙烯酸甲酯，甲基丙烯酸，丙烯酸，醋酸乙烯酯中的一种或几种。3.根据权利要求1所述的外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：所述的软单体为丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯或丙烯酸异辛酯中的一种或几种。4.根据权利要求1所述的外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：所述的含硅单体为八甲基环四硅氧烷、乙烯基三异丙基硅烷、γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷，γ
‑
甲基丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷中的一种或几种。5.根据权利要求1所述的外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：所述聚氨酯大单体由二异氰酸酯、聚酯多元醇和含羟基和双键的丙烯酸类单体聚合得到，具体为二异氰酸酯单体：甲苯二异氰酸酯TDI、4 ,4 '二苯基甲烷二异氰酸酯MDI或异佛尔酮二异氰酸酯IPDI中的一种；聚酯多元醇为聚乙二醇系列如PEG400，聚环氧丙烷二醇系列为 PPG400、聚己内酯二元醇中的一种；含羟基和双键的丙烯酸类单体为丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯中的一种。6.根据权利要求1所述的外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：阴离子乳化剂阴离子乳化剂为油酸钠、硬质酸钠、十二烷基硫酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基聚氧乙烯醚硫酸钠、双十二烷基苯磺酸钠、十二烷基二苯醚二磺酸钠、仲烷基磺酸钠、琥珀酸二异辛酯基磺酸钠、烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠、脂肪醇聚氧乙烯醚琥珀磺酸二钠、烷基酚醚磺基琥珀酸酯钠或聚氧乙烯
‑4‑
酚基醚硫酸铵盐中的一种或两种。7.根据权利要求1所述的外墙高耐候硅丙乳液，其特征在于：反应型乳化剂为烯丙氧基壬基苯氧基聚氧乙烯醚及其硫酸盐或磺酸盐、3
‑
烯丙氧基
‑2‑
羟基丙磺酸钠(COPS
‑
1)或2
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丙烯酰胺基
‑2‑
甲基丙磺酸钠(COPS
‑
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【专利技术属性】
技术研发人员：杨雅芬，周丽萍，
申请(专利权)人：周丽萍，
类型：发明
国别省市：