一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，首先制备质量分数为５％的聚偏氟乙烯溶液，其次将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，将不锈钢罐中原料制成浆料，然后将制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上制得涂布特性评判用极片，最后采用放大透镜对极片膜面状态进行观察，评判出该极片的膜面状态等级，该方法具有极片制作周期耗时短，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单的优点。
【技术实现步骤摘要】
本专利技术涉及一种涂布特性评判方法，尤其涉及一种磷酸亚铁锂涂 布特性的评判方法。
技术介绍
目前，磷酸亚铁锂，作为一种新的锂离子电池正极材料，以其放 电电压适中、放电容量高、循环寿命长、环境友好等突出优点，逐步 进入锂离子电池行业，作为锰酸锂、钴酸锂的下一代替代材料，其在 动力电池中的应用和所占的市场份额比重正在逐步显现和加大，磷酸亚铁锂涂布特性的常规评判方法，行业内主要采用聚偏氟乙烯---N-甲基吡咯烷酮油系配方体系进行，是通过电池厂家，按照其实际桨料 配方、配浆工艺、涂布工艺等流程，将磷酸亚铁锂材料制作成极片， 最终通过所制作极片的涂布效果，对材料的涂布特性进行评判，此种 评判方法，存在极片制作周期耗时长，磷酸亚铁锂材料、辅助材料消 耗量大，所需设备复杂等缺点。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种磷酸 亚铁锂涂布特性的评判方法，该方法具有极片制作周期耗时短，磷酸 亚铁锂材料、辅助材料消耗量小，所需设备简单的优点。 为了达到上述目的，本专利技术采用的技术方案为 ，包括以下步骤第一步，采用搅拌机在转速为300 600rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入到质量百分比为95。/。的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌6 12小时；再在转速为600 1300rpm的高速搅拌下，搅拌8 12小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5%聚偏氟乙烯溶液，第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯垸酮，加入量为调整浆料固含量至30 45%所需的溶剂量，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中0)10不锈钢球2个、0)6不锈钢球6个；球磨时先采用转速为300 500rpm的低速球磨，时间为0.5 2.5小时，再采用转速为500 1000rpm的高速球磨，时间为0.5 2.5小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，所述的浆料原料中各组分的重量百分比是磷酸亚铁锂为85 92%;导电剂为2 9%;粘接剂为3 8%，所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在0.3 u m 9 u m之间，比表面积在3~45m2/g之间；所述的导电剂为导电碳黑、超级导电碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其相互间没有比例限定；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯垸酮溶剂，第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为50 90Mm，于恒温烘箱中12(TC进行极片干燥，干燥时间为1 4小时，制得涂布特性评判用极片，所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23iim，集流体厚度为20um，第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级表中评判等级分为A、 B、 C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于lmm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。<table>table see original document page 13</column></row><table>由于本专利技术通过较少的材料消耗，和实际的涂布模拟，方便、准确地对磷酸亚铁锂的涂布特性进行了评判，所以本方法有利于加快新型环保正极材料…磷酸亚铁锂的产业化，减少了电池厂家在材料认证当中的浆料调和、涂布试作的周期，降低试作成本。具体实施例方式下面将结合实施例对本专利技术作进一步描述。实施例一，包括以下歩骤:第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95。/。的溶剂N-甲基吡咯烷酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂为N-甲基吡咯烷酮，加入量为调整漿料固含量至42%所需的溶剂量，即3.10g，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中。10不锈钢球2个、0)6不锈钢球6个。球磨时先采用转速为400rpm的低速球磨，时间为0.5小时，再采用转速为600rpm的高速球磨，时间为2.0小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，所述的浆料原料中各组分的组成是磷酸亚铁锂为91%，即4.55g;导电剂为5%，即0.25g;粘接剂为4%，即4.00g;磷酸亚铁锂样品中心粒度分布在6 u m 8 y m之间，比表面积在5 10m2/g之间；所述的导电剂为超导电乙炔炭黑；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为5%的聚偏氟乙烯溶液，所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯烷酮溶剂，第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为65pm，于恒温烘箱中12(TC进行极片干燥，干燥时间为2小时，制得涂布特性评判用极片，所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ra为0.23|im，集流体厚度为20 P m，第四步，采用放大10倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，能观察出直径大于lmm的团聚体，且数目小于5个/cm2，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级为B:表中评判等级分为A、 B、 C三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于lmm，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。<table>table see original document page 15</column></row><table>实施例二，包括以下步骤第一步，采用搅拌机在转速为500rpm的低速搅拌下，将质量百分比为5%的聚偏氟乙烯粉末均等分成5份，每隔5分钟加一份，分5次加入质量百分比为95n/。的溶剂N-甲基吡咯垸酮中，搅拌时间大于12小时；再在转速为1200rpm的高速搅拌下，搅拌6小时，制得透明、混合均匀的质量分数为5%的聚偏氟乙烯溶液，第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂N-甲基吡咯烷酮加入量为调整浆料固含量至30%所需的溶剂量，即3.12g，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球或玛瑙球，直径为O10和O6的混合球，球磨时先采用转速为300rpm的低速球磨，时间为2.5小时，再采用转速为1000rpm的高速球磨，时间为2.5小时，将不锈钢罐中原料制成浆料，所述的浆料原料中各组分的组成是..磷酸亚铁锂为85%，即4.25g;总导电剂为6%，其中5。/。的导电剂E350G ，即0.25g， 1%的导电剂KS6， S卩0.05g;粘接剂为9%，即9.00g。所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在0.3 li m 1.5 P m之间，比表面积在20~45m2/g之间；所述的导电剂为导电剂E350G和KS6;所述的粘接剂是质量浓度为5%的聚偏氟乙烯，所述的溶剂为分析纯的N-甲基吡咯垸酮溶剂，第本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种磷酸亚铁锂涂布特性的评判方法，其特征在于，包括以下步骤： 第一步，采用搅拌机在转速为３００～６００ｒｐｍ的低速搅拌下，将质量百分比为５％的聚偏氟乙烯粉末均等分成５份，每隔５分钟加一份，分５次加入到质量百分比为９５％的溶剂Ｎ－甲基吡咯烷酮中，搅拌６～１２小时；再在转速为６００～１３００ｒｐｍ的高速搅拌下，搅拌８～１２小时，制得透明、混合均匀的质量分数为５％聚偏氟乙烯溶液， 第二步，将浆料原料和溶剂加入到不锈钢罐中，溶剂Ｎ－甲基吡咯烷酮加入量为调整浆料固含量至３０～４５％所需的溶剂量，将球磨球放进不锈钢罐中，将不锈钢罐放到球磨机进行球磨，球磨球采用不锈钢球的混合球，其中Φ１０不锈钢球２个、Φ６不锈钢球６个，球磨时先采用转速为３００～５００ｒｐｍ的低速球磨，时间为０．５～２．５小时，再采用转速为５００～１０００ｒｐｍ的高速球磨，时间为０．５～２．５小时，将不锈钢罐中原料制成浆料， 所述的浆料原料中各组分的重量百分比是：磷酸亚铁锂为８５～９２％；导电剂为２～９％；粘接剂为３～８％，所述的磷酸亚铁锂为中心粒度分布在０．３μｍ～９μｍ之间，比表面积在３～４５ｍ↑［２］／ｇ之间；所述的导电剂为导电碳黑、超级导电碳黑、乙炔黑、导电石墨中的一种或两种及以上的混合物，当导电剂采用两种或两种以上的混合物时，其相互间没有比例限定；所述的粘接剂是第一步制成的质量浓度为５％的聚偏氟乙烯溶液， 所述的溶剂为分析纯的Ｎ－甲基吡咯烷酮溶剂， 第三步，将第二步制得的正极浆料均匀涂布在集流体铝箔的粗糙面上，涂布厚度为５０～９０μｍ，于恒温烘箱中１２０℃进行极片干燥，干燥时间为１～４小时，制得涂布特性评判用极片， 所述的集流体采用一面光铝箔，其光面为镜面光，粗糙面的表面粗糙度Ｒａ为０．２３μｍ，集流体厚度为２０μｍ， 第四步，采用放大１０倍的放大透镜对极片膜面状态进行观察，并采用下表所列评判等级进行评价，评判出该极片的膜面状态等级： 表中评判等级分为Ａ、Ｂ、Ｃ三种，依次分别代表优秀、合格、不合格，所述团聚体为目视测试直径大于１ｍｍ，凸起于极片水平面的颗粒状团聚物。 膜面状态 评判等级 未能观察出直径大于１ｍｍ的团聚体 Ａ 能观察出直径大于１ｍｍ的团聚体，且数目小于５个／ｃｍ↑［２］ Ｂ 能观察出直径大于１ｍｍ的团聚体，且数目大于５个／ｃｍ↑［２］ Ｃ。...
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：樊波，赵翔，
申请(专利权)人：彩虹集团电子股份有限公司，
类型：发明
国别省市：61[中国|陕西]
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