用于制备N-苯基吡唑-1-甲酰胺的组合物和方法技术

披露了一种用于由(1)包含以下项的组合物制备具有式4

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】用于制备N
‑
苯基吡唑
‑1‑
甲酰胺的组合物和方法
[0001]相关申请的交叉引用
[0002]本申请要求于2020年7月23日提交的美国临时申请号63/055443和于2021年2月01日提交的美国临时申请号63/144115的权益，这些申请全部以其全文通过援引并入本文。


[0003]本披露涉及用于制备N
‑
苯基吡唑
‑1‑
甲酰胺的新颖组合物和改进的方法。

技术介绍

[0004]生产邻氨基苯甲酸二酰胺的常规方法存在一些工业问题，诸如可加工性、环境危害、高成本、试剂反应性、必要的专用设备以及以商业规模操作这些方法的局限性。需要以更高商业规模生产高纯度邻氨基苯甲酰胺的新方法。
[0005]本披露提供了可用于制备溴氰虫酰胺、氯虫苯甲酰胺和它们的衍生物的新颖方法。与先前的方法相比，本披露的方法的益处包括通过消除粘性反应混合物的形成和逐批耗时地清洗反应器的需要在以商业规模操作该方法方面的显著改进。

技术实现思路

[0006]在一方面，本文提供的本披露涉及一种组合物，该组合物包含：
[0007](a)结晶有机杀有害生物剂，
[0008](b)具有式1的羧酸化合物，
[0009][0010]其中
[0011]R4是Cl、Br、CF3、OCF2H、或OCH2CF3；
[0012]R5是F、Cl或Br；
[0013]R6是H、F或Cl；
[0014]Z是CR7或N；并且
[0015]R7是H、F、Cl或Br；
[0016](c)具有式2的苯胺化合物，
[0039][0040]其中
[0041]R8是基于碳的基团；以及
[0042](3)允许酸活化混合物偶联以进而形成具有式4
‑
A的化合物。
[0043]在另一方面，本披露提供了一种使用如上所述的组合物形成的具有式4
‑
A的有机杀有害生物剂。
具体实施方式
[0044]如本文所使用的，术语“包含(comprises)”、“包含(comprising)”、“包括(includes)”、“包括(including)”、“具有(has)”、“具有(having)”、“含有(contains)”、“含有(containing)”、“特征为(characterized by)”或其任何其他变体，旨在涵盖非排他性包括，受到明确指示的任何限制。例如，包含一系列要素的组合物、混合物、工艺或方法不一定仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其他要素或此类组合物、混合物、工艺或方法固有的其他要素。
[0045]连接短语“由
……
组成”排除任何未指出的要素、步骤或成分。如果在权利要求中，则此短语将使权利要求为封闭式，不包括除明确列出那些外的材料，但与其通常相关的杂质除外。当短语“由
……
组成”出现在权利要求主体的子句中而非紧接前序部分时，该短语仅仅限制该子句中阐述的要素；整体上，该权利要求并不排除其他要素。
[0046]连接短语“基本上由
……
组成”用于限定除了字面披露的那些以外还包括材料、步骤、特征、组分、或要素的组合物、工艺或方法，前提是这些附加的材料、步骤、特征、组分、或要素不会实质影响本披露的基本和新颖特性。术语“基本上由
……
组成”居于“包含”和“由
……
组成”中间。
[0047]当申请人已经用开放式术语诸如“包含(comprising)”定义了实施例或其一部分时，则应易于理解(除非另外说明)，说明书应被解释为还使用术语“基本上由
……
组成”或“由
……
组成”描述该实施例。
[0048]此外，除非明确相反地指出，否则“或”是指包含性的或而非排他性的或。例如，条件A或B由以下中任一个满足：A为真(或存在)且B为假(或不存在)、A为假(或不存在)且B为真(或存在)以及A和B皆为真(或存在)。
[0049]同样，在本披露的要素或组分前的不定冠词“一个/一种(a/an)”关于要素或组分的例子(即，出现)的数量旨在是非限制性的。因此，“一个/一种(a/an)”应被理解为包括一个/一种或至少一个/一种，并且要素或组分的单数单词形式也包括复数，除非数字显然意指单数。
[0050]如本文所使用的，“胺碱”是指包括伯胺、仲胺和叔胺的有机碱及其盐。合适的胺碱包括但不限于取代的胺，环胺，天然存在的胺，诸如吡啶碱(例如3
‑
甲基吡啶)、N,N
′‑
二苄基乙二胺、二乙胺、2
‑
二乙氨基乙醇、2
‑
二甲基氨基乙醇、乙醇胺、乙二胺、N
‑
乙基吗啉、N
‑
乙基哌啶、异丙胺、吗啉、哌嗪、哌啶、三乙胺、三甲胺、三丙胺、缓血酸胺等。
[0051]如本文所使用的，“非质子溶剂”是指不具有给质子能力的任何溶剂。实例包括但不限于乙腈、2
‑
甲基四氢呋喃、四氢呋喃、乙酸乙酯、乙酸丙酯(例如，乙酸异丙酯)、丙酮、二甲亚砜、N,N
‑
二甲基甲酰胺、N,N
‑
二甲基乙酰胺、N
‑
甲基吡咯烷酮、六甲基磷酰胺和碳酸丙
烯酯。
[0052]如本文所使用的，术语“极性非质子溶剂”是指为极性溶剂的非质子溶剂。实例包括但不限于乙腈、N,N
‑
二甲基甲酰胺等。
[0053]如本文所使用的，术语“酸活化剂”是指促进羧酸化合物与苯胺的偶联的反应物。实例包括但不限于具有通式R8S(O)2Cl(式3)的化合物，其中R8是基于碳的基团。实例包括但不限于甲磺酰氯、丙磺酰氯、苯磺酰氯和对甲苯磺酰氯。甲磺酰氯因为成本较低、易于添加和/或废料较少是更优选的。
[0054]基于碳的基团是指包含碳原子的单价分子组分，该碳原子通过单键将基团连接到化学结构的其余部分。基于碳的基团可以任选地包含饱和、不饱和、和芳香族基团、链、环和环体系以及杂原子。尽管基于碳的基团在大小上不受任何特定限制，但在本披露的上下文中，它们典型地包含1至16个碳原子和0至3个杂原子。值得注意的是，基于碳的基团选自C1‑
C6烷基，C1‑
C4卤代烷基和任选地被1
‑
3个选自C1‑
C3烷基、卤素和硝基的取代基取代的苯基。
[0055]如本文所使用的，术语“C1‑
C6烷基”包括具有一至四个碳原子的直链或支链的烷基，例如甲基、乙基、正丙基、异丙基或不同的丁基、戊基或己基异构体。如本文所使用的，术语“卤素”包括氟、氯、溴和碘。术语“卤素”，单独地或在复合词诸如“卤代烷基”中，包括氟、氯、溴或碘。此外，当用在复合词诸如“卤代烷基”中时，所述烷基可被可以相同或不同的卤素原子部分取代或完全取代。“卤代烷基”的实例包括F3C、ClCH本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种组合物，其包含：(a)结晶有机杀有害生物剂，(b)具有式1的羧酸化合物，(c)具有式2的苯胺化合物，(d)胺碱，和(e)非质子溶剂。2.如权利要求1所述的组合物，其中，该结晶有机杀有害生物剂是具有式4的结晶化合物，其中R1是CH3或Cl；R2是Br、Cl、I或CN；R3是H或C1‑
C4烷基；R4是Cl、Br、CF3、OCF2H、或OCH2CF3；R5是F、Cl或Br；R6是H、F或Cl；Z是CR7或N；并且R7是H、F、Cl或Br；
3.如权利要求2所述的组合物，其中，该胺碱选自任选地取代的吡啶。4.如权利要求3所述的组合物，其中，该胺碱是3
‑
甲基吡啶。5.如权利要求2所述的组合物，其中，该非质子溶剂是乙腈。6.如权利要求2所述的组合物，其中，R1是CH3；R2是Cl或CN；R3是CH3；R4是Br；R5是Cl；R6是H；Z是N。7.如权利要求6所述的组合物，其中，该具有式4的结晶化合物是氯虫苯甲酰胺。8.如权利要求6所述的组合物，其中，该具有式4的结晶化合物是溴氰虫酰胺。9.如权利要求1至8所述的组合物，其中，该具有式4的结晶化合物的量为5mol％至30mol％/mol该具有式1的羧酸化合物。10.如权利要求9所述的组合物，其中，该具有式4的结晶化合物的量为10mol％至25mol％/mol该具有式1的羧酸化合物。11.一种制备具有式4
‑
A的化合物的方法，其中R1是CH3或Cl；R2是Br、Cl、I或C...

【专利技术属性】
技术研发人员：K，
申请(专利权)人：富美实农业新加坡私人有限公司，
类型：发明
国别省市：