一种高纯氨生产系统技术方案

本发明专利技术公开了高纯氨生产系统，包括：稀氨水脱水单元，其包括进料缓冲罐、过滤器、第一换热器、脱水塔、第二换热器、脱水缓冲罐、氨水浓缩塔、第四换热器、液氨缓存罐、第三换热器、第五换热器、第六换热器；高纯氨提纯单元，其包括第七换热器、一级吸附器、二级吸附器、脱轻塔、脱重塔、第九换热器、产品暂存罐、高纯氨产品罐、第八换热器、第十换热器、第十一换热器；以及尾气吸收单元，其包括废料缓冲罐、尾气吸收塔和第十二换热器。本发明专利技术对原料先氨水进行二级蒸氨后进入高纯氨提纯单元，保证了后续产品的质量稳定；然后采用二级吸附处理能够实现氨气的深度脱水；最后采用二级精馏能够实现深度除杂，最终能够得到7N级的高纯氨产品。最终能够得到7N级的高纯氨产品。最终能够得到7N级的高纯氨产品。

【技术实现步骤摘要】
一种高纯氨生产系统


[0001]本专利技术涉及高纯氨制备
，特别涉及一种高纯氨生产系统。
[0002]
技术介绍

[0003]应用于半导体领域的超纯氨，对其纯度要求极高，特别是影响半导体材料生长的氧、水以及其它杂质含量必须达到ppm
‑
ppb级，氨气中的主要杂质包括H2O、N2、CH4、H2、CO和CO2及其他有机物等，传统的净化处理主要采用精馏工艺，能够获得得5N～6N的电子级氨，但通常难以到达到7N水平，所以无法满足一些半导体领域对于氨气纯度的苛刻要求。所以，现在有必要对现有工艺进行改进，以提供一种更可靠的方案。
[0004]
技术实现思路

[0005]本专利技术所要解决的技术问题在于针对上述现有技术中的不足，提供一种高纯氨生产系统。
[0006]为解决上述技术问题，本专利技术采用的技术方案是：一种高纯氨生产系统，包括：稀氨水脱水单元，其包括依次连接的进料缓冲罐、过滤器、第一换热器、脱水塔、第二换热器、脱水缓冲罐、氨水浓缩塔、第四换热器、液氨缓存罐，以及与所述脱水塔连接的第三换热器、与所述氨水浓缩塔上部连接的第五换热器、与所述氨水浓缩塔下部连接的第六换热器；高纯氨提纯单元，其包括与所述液氨缓存罐依次连接的第七换热器、一级吸附器、二级吸附器、脱轻塔、脱重塔、第九换热器、产品暂存罐、高纯氨产品罐，以及与所述脱轻塔上部连接的第八换热器、与所述脱轻塔下部连接的第十换热器、与所述脱重塔下部连接的第十一换热器；以及尾气吸收单元，其包括与所述脱重塔依次连接的废料缓冲罐、尾气吸收塔和第十二换热器。
[0007]优选的是，原料氨水先进入所述进料缓冲罐中缓存，所述进料缓冲罐排出的氨水经所述过滤器过滤后被所述第一换热器加热气化，然后从中部进入所述脱水塔，脱水得到的氨气从塔顶排出，然后经所述第二换热器冷凝为液氨后进入所述脱水缓冲罐，所述脱水缓冲罐排出的液氨中，一部分从上部返回进入所述脱水塔，在所述脱水塔内形成向下流动的脱水液氨喷淋液，另一部分液氨进入下一步的所述氨水浓缩塔；所述脱水塔塔底得到的脱水混合物中的一部分经所述第三换热器加热气化后返回到所述脱水塔内，形成上升的氨气气流，另一部分经所述第一换热器回收热量后作为废水排出系统。
[0008]优选的是，所述脱水缓冲罐排出的部分液氨从中部进入所述氨水浓缩塔，塔顶得到的氨气中一部分经所述第四换热器冷凝得到液氨初产品后进入所述液氨缓存罐中储存，
另一部分氨气经过第五换热器冷凝为液氨后再返回至氨水浓缩塔的塔顶内，在所述氨水浓缩塔内形成向下流动的浓缩液氨喷淋液；所述氨水浓缩塔塔底得到的浓缩混合物中的一部分经所述第六换热器加热气化后重新进入所述氨水浓缩塔，形成上升的氨气气流，另一部分返回至所述脱水塔内。
[0009]优选的是，所述液氨缓存罐中的液氨初产品经所述第七换热器加热气化后，依次经过所述一级吸附器和二级吸附器处理后由中部进入所述脱轻塔；所述脱轻塔顶部得到的氨气经所述第八换热器冷凝为液氨后得到含轻组分杂质液氨，含轻组分杂质液氨中的一部分进入所述尾气吸收单元中的所述尾料缓冲罐，另一部分由上部返回进入所述脱轻塔，形成向下流动的液氨喷淋液；所述脱轻塔的塔底得到脱除轻组分杂质后的纯液氨中一部分经过所述第十换热器加热气化后返回到所述脱轻塔内，形成上升的氨气气流，另一部分进入到下一步的所述脱重塔。
[0010]优选的是，所述脱轻塔得到的纯液氨中的部分从中部进入所述脱重塔，塔顶得到的氨气经所述第九热器冷凝为液氨后得到脱除重组分杂质后的高纯液氨，高纯液氨中的一部分进入所述产品暂存罐，产品分析合格后再进入所述高纯氨产品罐中存储，高纯液氨中的另一部分由上部返回进入所述脱重塔，形成向下流动的液氨喷淋液；所述脱重塔的塔底得到的含重组分杂质液氨中的一部分经所述第十一换热器加热气化后返回到所述脱重塔内，形成上升的氨气气流，另一部分进入所述尾气吸收单元中的所述尾料缓冲罐。
[0011]优选的是，所述尾料缓冲罐中的尾料从下部进入所述尾气吸收塔，补充工艺水进入塔顶并向下喷洒吸收氨气，尾气吸收塔得到的尾气从塔顶排出系统，在尾气吸收塔底部得到的尾料混合物中的一部分作为稀氨水排出系统，另一部分经过所述第十二换热器加热气化后返回到所述尾气吸收塔内，形成上升的气流。
[0012]优选的是，所述一级吸附器和二级吸附器结构相同，均包括吸附器本体以及填充在所述吸附器本体内的第一吸附剂和第二吸附剂，进入所述吸附器本体内的气体经过所述第一吸附剂和第二吸附剂后排出；所述吸附器本体包括吸附器壳体、由下至上依次形成于所述吸附器壳体内的干燥剂室、第一吸附室和第二吸附室、设置在所述第一吸附室内的呈环形状的第一滤筒、设置在所述第一吸附室内且处于所述第一滤筒中部的空腔中的第二滤筒、设置在所述第二吸附室内的呈倒锥形的第三滤筒、设置在所述第二滤筒和第三滤筒之间的隔板、形成于所述隔板和第二滤筒的上方之间的进气导流腔、形成于所述第一滤筒、第二滤筒的下方与第一吸附室之间的过渡导流腔、与所述进气导流腔连通的进气管、设置在所述第三滤筒上部的集气罩、与所述集气罩连通的出气管以及连接在所述出气管和第二吸附室之间的回流组件；所述干燥剂室的上方与所述过渡导流腔连通；所述隔板上开设有连通所述第二滤筒和第三滤筒的连通孔。
[0013]优选的是，所述第三滤筒的外壁和第二吸附室的内壁之间形成锥形状的回流腔，所述回流组件包括与所述出气管连通的回流主管、设置在所述回流主管上的回流阀以及与所述回流主管的输出端连通的若干回流支管，若干回流支管沿垂直方向间隔排布且均连通至所述回流腔；
所述吸附器壳体呈圆柱状，所述回流支管沿圆周切线方向与所述吸附器壳体连接；所述第一滤筒和第二滤筒均只有上下端面上密集开设有过滤孔，所述第三滤筒的外壁和上下端面上均密集开设有过滤孔；所述第一滤筒内填充有所述第一吸附剂，所述第二滤筒和第三滤筒内均填充有所述第二吸附剂，所述干燥剂室内填充有干燥剂。
[0014]优选的是，所述第一吸附剂为5A分子筛或MCM
‑
41分子筛，所述第二吸附剂为改性增强分子筛，所述改性增强分子筛通过以下方法制备得到：1）制备碳点：1
‑
1）将叶酸、柠檬酸、乙二胺溶于乙醇水溶液中，超声5
‑
30min，得到的混合液转移至反应釜中，180
‑
250℃下反应4
‑
12小时；1
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2）反应结束后，冷却，产物用滤膜过滤，滤液用截留分子量为500
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1200D的透析袋在水中透析12
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24小时，透析后取内液，冷冻干燥，得到碳点；2）分子筛预处理：2
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1）将分子筛在250
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350℃下加热活化1
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4h，然后加入到乙醇中，浸泡0.5
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3h；2
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2）过滤，将所得分子筛加入到硝酸镧的乙醇溶液中，超声0.5
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3h，再过滤，得到预处理后分子筛；其中，分子筛为5A分子筛或MCM
‑...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯氨生产系统，其特征在于，包括：稀氨水脱水单元，其包括依次连接的进料缓冲罐、过滤器、第一换热器、脱水塔、第二换热器、脱水缓冲罐、氨水浓缩塔、第四换热器、液氨缓存罐，以及与所述脱水塔连接的第三换热器、与所述氨水浓缩塔上部连接的第五换热器、与所述氨水浓缩塔下部连接的第六换热器；高纯氨提纯单元，其包括与所述液氨缓存罐依次连接的第七换热器、一级吸附器、二级吸附器、脱轻塔、脱重塔、第九换热器、产品暂存罐、高纯氨产品罐，以及与所述脱轻塔上部连接的第八换热器、与所述脱轻塔下部连接的第十换热器、与所述脱重塔下部连接的第十一换热器；以及尾气吸收单元，其包括与所述脱重塔依次连接的废料缓冲罐、尾气吸收塔和第十二换热器。2.根据权利要求1所述的高纯氨生产系统，其特征在于，原料氨水先进入所述进料缓冲罐中缓存，所述进料缓冲罐排出的氨水经所述过滤器过滤后被所述第一换热器加热气化，然后从中部进入所述脱水塔，脱水得到的氨气从塔顶排出，然后经所述第二换热器冷凝为液氨后进入所述脱水缓冲罐，所述脱水缓冲罐排出的液氨中，一部分从上部返回进入所述脱水塔，在所述脱水塔内形成向下流动的脱水液氨喷淋液，另一部分液氨进入下一步的所述氨水浓缩塔；所述脱水塔塔底得到的脱水混合物中的一部分经所述第三换热器加热气化后返回到所述脱水塔内，形成上升的氨气气流，另一部分经所述第一换热器回收热量后作为废水排出系统。3.根据权利要求2所述的高纯氨生产系统，其特征在于，所述脱水缓冲罐排出的部分液氨从中部进入所述氨水浓缩塔，塔顶得到的氨气中一部分经所述第四换热器冷凝得到液氨初产品后进入所述液氨缓存罐中储存，另一部分氨气经过第五换热器冷凝为液氨后再返回至氨水浓缩塔的塔顶内，在所述氨水浓缩塔内形成向下流动的浓缩液氨喷淋液；所述氨水浓缩塔塔底得到的浓缩混合物中的一部分经所述第六换热器加热气化后重新进入所述氨水浓缩塔，形成上升的氨气气流，另一部分返回至所述脱水塔内。4.根据权利要求3所述的高纯氨生产系统，其特征在于，所述液氨缓存罐中的液氨初产品经所述第七换热器加热气化后，依次经过所述一级吸附器和二级吸附器处理后由中部进入所述脱轻塔；所述脱轻塔顶部得到的氨气经所述第八换热器冷凝为液氨后得到含轻组分杂质液氨，含轻组分杂质液氨中的一部分进入所述尾气吸收单元中的所述尾料缓冲罐，另一部分由上部返回进入所述脱轻塔，形成向下流动的液氨喷淋液；所述脱轻塔的塔底得到脱除轻组分杂质后的纯液氨中一部分经过所述第十换热器加热气化后返回到所述脱轻塔内，形成上升的氨气气流，另一部分进入到下一步的所述脱重塔。5.根据权利要求4所述的高纯氨生产系统，其特征在于，所述脱轻塔得到的纯液氨中的部分从中部进入所述脱重塔，塔顶得到的氨气经所述第九热器冷凝为液氨后得到脱除重组分杂质后的高纯液氨，高纯液氨中的一部分进入所述产品暂存罐，产品分析合格后再进入所述高纯氨产品罐中存储，高纯液氨中的另一部分由上部返回进入所述脱重塔，形成向下
流动的液氨喷淋液；所述脱重塔的塔底得到的含重组分杂质液氨中的一部分经所述第十一换热器加热气化后返回到所述脱重塔内，形成上升的氨气气流，另一部分进入所述尾气吸收单元中的所述尾料缓冲罐。6.根据权利要求5所述的高纯氨生产系统，其特征在于，所述尾料缓冲罐中的尾料从下部进入所述尾气吸收塔，补充工艺水进入塔顶并向下喷洒吸收氨气，尾气吸收塔得到的尾气从塔顶排出系统，在尾气吸收塔底部得到的尾料混合物中的一部分作为稀氨水排出系统，另一部分经过所述第十二换热器加热气化后返回到所述尾气吸收塔内，形成上升的气流。7.根据权利要求1
‑
6中任意一项所述的高纯氨生产系统，其特征在于，所述一级吸附器和二级吸附器结构相同，均包括吸附器本体以及填充在所述吸附器本体内的第一吸附剂和第二吸附剂，进入所述吸附器本体内的气体经过所述第一吸附剂和第二吸附剂后排出；所述吸附器本体包括吸附器壳体、由下至上依次形成于所述吸附器壳体内的干燥剂室、第一吸附室和第二吸附室、设置在所述第一吸附室内的呈环形状的第一滤筒、设置在所述第一吸附室内且处于所述第一滤筒中部的空腔中的第二滤筒、设置在所述第二吸附室内的呈倒锥形的第三滤筒、设置在所述第二滤筒和第三滤筒之间的隔板、形成于所述隔板和第二滤筒的上方之间的进气导流腔、形成于所述第一滤筒、第二滤筒的下方与第一吸附室之间的过渡导流腔、与所述进气导流腔连通的进气管、设置在所述第三滤筒上部的集气罩、与所述集气罩连通的出气管以及连接在所述出气管和第二吸附室之间的回流组件；所述干燥剂室的上方与所述过渡导流腔连通；所述隔板上开设有连通所述第二滤筒和第三滤筒的连通孔。8.根据权利要求7所述的高纯氨生产系统，其特征在于，所述第三滤筒的外壁和第二吸附室的内壁之间形成锥形状的回流腔，所述回流组件包括与所述出气管连通的回流主管、设置在所述回流主管上的回流阀以及与所述回流主管的输出端连通的若干回流支管，若干回流支管沿垂直方向间隔排布且均连通至所述回流腔；所述吸附器壳体呈圆柱状，所述回流支管沿圆周切线方向与所述吸附器壳体连接；所述第一滤筒和第二滤筒均只有上下端面上密集开设有过滤孔，所述第三滤筒的外壁和上下端面上均密集开设有过滤孔；所述第一滤筒内填充有所述第一吸附剂，所述第二滤筒和第三滤筒内均填充有所述第二吸附剂，所述干燥剂室内...

【专利技术属性】
技术研发人员：戴明飞，
申请(专利权)人：合创无锡环保科技有限公司，
类型：发明
国别省市：