一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法技术

本发明专利技术提供一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，按需要选取Si

【技术实现步骤摘要】
一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法


[0001]本专利技术涉及超高温陶瓷涂层
，具体而言，尤其涉及一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法。

技术介绍

[0002]C/C复合材料具有密度低、比强度比模量高、热膨胀系数小、耐热震、惰性气氛下可承受3800
‑
4000℃高温等一系列优异性能，能够满足飞行器热防护、轻量化的发展需求，成为导弹、载人飞船等超高音速飞行器最有应用潜力的材料。在飞行过程中，飞行器的发动机喉衬、头锥、机翼前缘等处会经受2000℃以上高温高速含氧气流的烧蚀，此时C/C复合材料会发生严重的氧化反应而无法稳定使用。采用超高温陶瓷涂层防护的方法可有效改善这一问题。
[0003]传统反应熔渗工艺调控手段单一，很难精准控制涂层各部分的成分和厚度，同时，若要获得“三明治”的多层结构，需要联合其他制备方法通过多个工艺步骤实现，这就增加了涂层界面结合调控的难度，限制了超高温陶瓷涂层的防护能力，因此精准可控、成本低廉、高效、一步原位制备“三明治”结构超高温陶瓷涂层是当前重要的研究方向之一。

技术实现思路

[0004]根据上述提出制备超高温陶瓷涂层的传统反应熔渗工艺调控手段单一，很难精准控制涂层各部分的成分和厚度的技术问题，而提供一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，在反应熔渗工艺制备超高温陶瓷涂层过程中引入电场，通过电场/热场协同调控的手段，精准控制合金熔体薄层内的温度分布，强化熔体中各原子在多相多场中的溶解
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输运
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析出行为，最终在C/C复合材料表面高效、一步原位制备了“三明治”结构超高温陶瓷涂层，提高了超高温陶瓷涂层极端环境下的服役能力。
[0005]本专利技术采用的技术手段如下：
[0006]一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，具体包括以下内容：按需要选取Si
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Zr合金块体，Si
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Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si
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Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si
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Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si
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Zr合金块体通入电流并保持一段时间，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并冷却降温至室温，通过电流在C/C复合材料块体与熔融状态的Si
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Zr合金固液界面处的热电效应和热场条件调节形成的温度梯度，在C/C复合材料块体表面制备得到SiC/SiC
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ZrC
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ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层。
[0007]进一步地，SiC/SiC
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ZrC
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ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层成分为SiC，中间层包括SiC、ZrC、ZrSi2中的一种或至少两种成分组成的混合相，最外层成分包括ZrSi2。
[0008]进一步地，C/C复合材料块体在使用前经过预处理，具体包括以下内容：
[0009]取C/C复合材料并切割为所需尺寸的块体，采用400、1000、2000、3000号砂纸打磨平整；
[0010]将打磨后的C/C复合材料块体分别用去离子水和酒精清洗并使用超声波清洗机清洗干净，再放入烘干箱内100℃干燥2
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5小时。
[0011]进一步地，将C/C复合材料块体与Si
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Zr合金块体表面接触后放置于石墨坩埚中，然后将石墨坩埚置于高频感应加热炉中升温，升温时控制高频感应加热炉以3
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10℃/min升温至1400
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2500℃，加热至Si
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Zr合金块体处于熔融状态后保温；
[0012]向C/C复合材料块体与Si
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Zr合金块体通入的电流为10A
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80A，然后在1400℃
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2500℃恒温区间保温1
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5h，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并以10℃/min冷却降温至室温；
[0013]制备得到的SiC/SiC
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ZrC
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ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层、中间层以及最外层的厚度分别为10
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100μm、100
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200μm和200
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400μm。
[0014]较现有技术相比，本专利技术具有以下优点：
[0015]本专利技术提供的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，可以通过热场和电场协同调控一步原位制备“三明治”结构超高温陶瓷涂层，节约成本，提高效率，超高温陶瓷涂层的结构、涂层厚度及成分可控，不同层之间具有优异的界面结合。
[0016]基于上述理由本专利技术可在超高温陶瓷涂层等领域广泛推广。
附图说明
[0017]为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
[0018]图1为所述电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法流程图。
[0019]图2为实施例1采用的反应熔渗设备结构示意图。
[0020]图中：1、电极；2、陶瓷套筒；3、碳毡；4、石墨坩埚；5、C/C复合材料立方体；6、刚玉套管；7、合金立方体；8、感应线圈。
具体实施方式
[0021]为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。以下对至少一个示例性实施例的描述实际上仅仅是说明性的，决不作为对本专利技术及其应用或使用的任何限制。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0022]实施例1
[0023]如图1所示，本专利技术提供了一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶
瓷涂层的方法，具体包括以下内容：按需要选取Si
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Zr合金块体，Si
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Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si
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Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si
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Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si
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Zr合金块体通入电流并保持一段时间，按照反本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，具体包括以下内容：按需要选取Si
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Zr合金块体，Si
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Zr合金块体的成分中，Si的质量百分比为25wt.％～90wt.％；将C/C复合材料块体表面与Si
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Zr合金块体表面接触后放置于高频感应加热炉中升温，加热至Si
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Zr合金块体处于熔融状态后保温，在升温或保温时，向C/C复合材料块体与Si
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Zr合金块体通入电流并保持一段时间，通电时长满足预先设定的反应时间后停止通电并冷却降温至室温，通过电流在C/C复合材料块体与熔融状态的Si
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Zr合金固液界面处的热电效应和热场条件调节形成的温度梯度，在C/C复合材料块体表面制备得到SiC/SiC
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ZrC
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ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层。2.根据权利要求1所述的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，SiC/SiC
‑
ZrC
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ZrSi2/ZrSi2三明治结构超高温陶瓷涂层的最内层成分为SiC，中间层包括SiC、ZrC、ZrSi2中的一种或至少两种成分组成的混合相，最外层成分包括ZrSi2。3.根据权利要求1所述的电场热场协同调控原位制备三明治结构超高温陶瓷涂层的方法，其特征在于，C/C复合材料块体...

【专利技术属性】
技术研发人员：李佳艳，王博，张帆，李媛琪，王宇龙，
申请(专利权)人：大连理工大学，
类型：发明
国别省市：