一种Al-Y-Cr-Fe-Er-O高熵复合氧化物阻氢涂层及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种Al

【技术实现步骤摘要】
一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层及其制备方法


[0001]本专利技术属于阻氢涂层
，具体涉及一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层及其制备方法。

技术介绍

[0002]在涉核反应过程中，为防止氢及其同位素从增殖剂及管道中向外扩散，保障液态包层系统及冷却剂中安全氚水平，必须在相应管道及部件表面构筑阻氢涂层。
[0003]现有涂层材料主要包括金属氧化物、金属氮化物或金属碳化物等，其中Al2O3基涂层展现出高效的阻氢能力，其中Al能夺取其它原子结合的氧原子实现自修复功能，而O能实现对扩散H的捕获。但其存在烧结温度过高且与铁基基体表面结合力不强等问题，影响实际使用效果。同时，高熵陶瓷材料展现出强度高、硬度高、抗氧化性强、热稳定性好等优点。因此，在Al2O3基涂层的基础上设计出阻氢效果优异的高熵复合氧化物阻氢涂层具有重要意义。

技术实现思路

[0004]本专利技术的目的就在于为了解决上述问题而提供了一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层及其制备方法。
[0005]本专利技术通过以下技术方案来实现上述目的：
[0006]本专利技术提供了一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层，所述阻氢涂层是以Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐为原料，通过溶胶凝胶方法结合低温氧化烧结制备成前驱体粉体，经过喷雾干燥在铁基基体表面形成涂层，再通过高温热处理后形成的高熵复合氧化物阻氢涂层。
[0007]作为本专利技术的进一步优化方案，所述Al元素占金属元素总摩尔数的40％
‑
70％，其余部分为等摩尔比的Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er四种金属元素的氧化物，即Y2O3‑
Cr2O3‑
Fe2O3‑
Er2O3。
[0008]作为本专利技术的进一步优化方案，所述Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐、铵盐中的一种或多种。
[0009]本专利技术还提供了一种如上述任一所述的Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层的制备方法，包括以下步骤，
[0010]步骤一：将Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐通过溶胶凝胶方法混合制备成干凝胶，将干凝胶研磨粉碎后通过低温氧化烧结，得到高活性前驱粉体；
[0011]步骤二：将步骤一获得的前驱体粉体与溶液混合制备成浆料，将浆料喷涂于铁基基体表面形成涂层；
[0012]步骤三：将步骤二处理过的铁基基体通过高温热处理，并迅速冷却，在其表面形成高熵复合氧化物阻氢涂层。
[0013]作为本专利技术的进一步优化方案，步骤一中，所述溶胶凝胶方法是使用柠檬酸、乙二
胺四乙酸、聚乙烯醇中的一种或多种处理Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐；所述低温氧化烧结是在200
‑
600℃、空气或氧气气氛下烧结30
‑
300min。
[0014]作为本专利技术的进一步优化方案，所述步骤二中，所述溶液包含去离子水、乙醇、丙酮、乙二醇、聚乙二醇、丁醇、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸异丙酯、乙酸丁酯、聚乙烯醇缩丁醛、聚偏氟乙烯、聚四氟乙烯、羧甲基纤维素钠、丁苯橡胶中的一种或多种。
[0015]作为本专利技术的进一步优化方案，步骤三中，所述高温热处理为空气或氧气气氛下，在600
‑
900℃烧结30
‑
300min，随后采取空冷、水淬或液氮淬方式冷却，所述高熵复合氧化物阻氢涂层的厚度为0.1
‑
100μm。
[0016]本专利技术的有益效果在于：
[0017](1)本专利技术充分利用现有Al2O3基涂层的优异阻氢效果，再混入Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er等氧化物，并通过溶胶
‑
凝胶法实现原料的原子级别混合，从而降低合成高熵材料所需要的能垒，随后再在相对较低的温度进行充分焙烧并结合迅速冷却，实现高熵陶瓷的低温合成，具有反应条件温和、产物粒径可控、产物更加纯净等优势。其中，Fe
‑
Cr
‑
O有助于提升涂层与铁基基底的结合能力，Y
‑
Er
‑
O高价氧化物同样具备优异的阻氢能力，使涂层整体阻氢能力及稳定性有效提升。
[0018](2)本专利技术的方法进一步改善了涂层与基体间结合效果及自修复能力，具备成本低，操作简单，阻氢效果优异等特点。
附图说明
[0019]图1是本专利技术实施例1制备的Al
60
(YCrFeEr)
40
O
x
高熵复合氧化物阻氢涂层的形貌结构图。
具体实施方式
[0020]下面结合附图对本专利技术作进一步详细描述，有必要在此指出的是，以下具体实施方式只用于对本专利技术进行进一步的说明，不能理解为对本专利技术保护范围的限制，该领域的技术人员可以根据上述申请内容对本专利技术作出一些非本质的改进和调整。
[0021]实施例1
[0022]本实施例提供一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层的制备方法，包括以下步骤：
[0023]步骤一：按摩尔比例称取Al(NO3)3、Cr(NO3)3、Y(NO3)3、Fe(NO3)3、Er(NO3)3，并溶解于去离子水中，按照上述金属盐与柠檬酸的摩尔比为1：1加入柠檬酸，并加入氨水调节PH约为5.5，将溶液在80℃加热搅拌至溶液形成粘稠溶胶状，并置于120℃烘箱中烘干形成干凝胶，将干凝胶研磨粉碎后，在马弗炉中500℃烧结2h，得到前驱粉体；
[0024]其中，Al在金属元素中总摩尔占比为60％，其他四种金属元素摩尔占比为40％，即60Al2O3‑
10Y2O3‑
10Cr2O3‑
10Fe2O3‑
10Er2O3。
[0025]步骤二：在乙醇与丙三醇体积比为8：2的混合溶液中加入前驱粉体，使其固含量为20％，再加入5wt％的聚乙二醇和5wt％的聚乙烯醇缩丁醛，并充分搅拌混合，在温度为50℃的烘箱中，使用高压空气喷枪均匀喷涂于铁基样件表面，并在室温条件下晾干。
[0026]步骤三：将步骤二处理后的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层，其特征在于，所述阻氢涂层是以Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐为原料，通过溶胶凝胶方法结合低温氧化烧结制备成前驱体粉体，经过喷雾干燥在铁基基体表面形成涂层，再通过高温热处理后形成的高熵复合氧化物阻氢涂层。2.根据权利要求1所述的一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层，其特征在于，所述Al元素占金属元素总摩尔数的40％
‑
70％，其余部分为等摩尔比的Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er四种金属元素的氧化物，即Y2O3‑
Cr2O3‑
Fe2O3‑
Er2O3。3.根据权利要求1所述的一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层，其特征在于，所述Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐为硝酸盐、醋酸盐、铵盐中的一种或多种。4.根据权利要求1
‑
3任一所述的一种Al
‑
Y
‑
Cr
‑
Fe
‑
Er
‑
O高熵复合氧化物阻氢涂层的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤一：将Al、Y、Cr、Fe、Er的可溶性盐通过溶胶凝胶方法混合制备成干凝胶，将干凝胶研磨粉碎后通过低温...

【专利技术属性】
技术研发人员：张临超，杨俊峰，谢卓明，刘瑞，王先平，
申请(专利权)人：中国科学院合肥物质科学研究院，
类型：发明
国别省市：