一种高磁导率高Bs柔性磁片及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高磁导率高Bs柔性磁片及其制备方法，包括下列步骤：将制备锰锌铁氧体的氧化物原料混合；然后在1250~1400℃及一定氧分压下烧结成磁粉；将磁粉通过初破碎和砂磨的方法磨至平均粒径2~4μm；然后将磁粉制浆流延成薄片并在1200~1350℃及一定氧分压下烧结；最后覆膜裂片制备成柔性磁片。本发明专利技术通过高温烧结磁粉使其获得较大的磁化度及密度，实现了将磁片烧结温度提高至1200~1350℃的可行性，可避免晶粒生长重组过程中发生大量元素扩散导致产品上下层粘连问题的发生，可获得高磁导率高Bs且外观合格率超高的柔性磁片。导率高Bs且外观合格率超高的柔性磁片。

【技术实现步骤摘要】
一种高磁导率高Bs柔性磁片及其制备方法


[0001]本专利技术涉及磁性材料
，具体涉及一种高磁导率高Bs柔性磁片及其制备工艺。

技术介绍

[0002]近年来智能终端产品呈现出井喷式的发展模式，多功能化、体积小易携带均成为智能产品的市场亮点，但随之而来的是电池电量、适配器等附近产品给用户体验带来众多不便。正是在这种需求下，电子产品的技术人员将目光投向了电子产品的无线充电技术，在全球各大手机厂商及方案公司的大力推动下，无线充电市场热度直线狂飙。这种技术的兴起为铁氧体材料的应用开辟了新的途径，铁氧体柔性磁片在无线充电等消费类电子产品中具有潜在的应用前景，是目前研究热点之一。
[0003]无线充电的发展方向是更远的传输距离和更快的充电效率，再加上对电磁兼容效果的考虑。因此要求铁氧体磁片具有更高的磁导率和更高的饱和磁化强度Bs。出于生产成本和便利考虑，目前铁氧体磁片一般产用叠片烧结的工艺，当烧结温度较高的情况下，由于晶粒生长重组过程中发生元素扩散会出现磁片上下层粘连现象，这就制约了铁氧体磁片向着更高的磁导率和饱和磁通密度发展。因此，十分有必要开展对高性能铁氧体磁片的研究，有助于获得高性能铁氧体磁片，进一步无线充电技术的应用发展。
[0004]公告号为CN108793991B的专利公开了一种MnZn铁氧体隔磁片及其制备方法和用途，在[0037]段中提到了高温预烧可以防止磁片烧结过程中因收缩产生的形变，但实际其预烧温度只有900
‑
950℃，这只是在常规预烧温度中相对较高的温度，其改善外观的效果也非常有限。
[0005]公告号为CN113716950B的专利公开了一种低温烧结柔性磁片及其制备方法，所诉为纳米磁粉加特殊助溶剂玻璃粉的工艺在超低温烧结的情况下获得了一种低损耗高Bs的磁片，其低温烧结虽然避免了磁片上下层粘连问题，但其制备的磁片磁导率也偏低，并不涉及通过高温粉料烧结来降低粉料晶粒生长指数来避免粘连问题。
[0006]公告号为CN105777094B的专利公开了一种NFC手机支付铁氧体磁屏蔽材料及其制备方法，其所述镍锌铁氧体产用预烧温度（950℃）高于烧结温度（900℃）的方法来降低材料的收缩率，从而保证不容易出现翘曲开裂现象，且细化晶粒，从而提高材料高频品质因数，并没有采用高的磁粉烧结温度使其晶粒长大，提供高的磁性能，且降低烧结磁片时的活性，从而避免粘连提高外观合格率。

技术实现思路

[0007]铁氧体磁片的磁导率和Bs在一定范围内与烧结温度正相关，烧结温度越高。微观晶粒尺寸和密度越大，磁导率和Bs也就越大。一般的铁氧体制作工艺过程中，锰锌磁粉的预烧温度在800~950℃，这个温度既可以降低烧成产品的收缩率，又保留了一定烧结活性。而一般的铁氧体磁片制作也沿用了这个预烧温度，但同样的材料，接近二维的磁片会比磁环
所采用的烧结温度更低。锰锌铁氧体磁片正常的烧结温度一般不超过1250℃，最大平均晶粒尺寸在10um附近，若烧结温度继续提高，离子获得更大的能量，会在上下层间扩散导致粘连无法分片，所以同样的配方，磁片的烧结温度和磁性能会低于磁环很多。因此本专利技术为解决上述问题，采用了高温烧结磁粉和高温烧结磁片的工艺，一方面突破了磁片的烧结温度上限并避免了磁片粘连问题，另一方面，突破了磁片的性能上限，获得了一种高磁导率高Bs柔性磁片，该磁片制备方法为：1）原料混合：将铁氧体的氧化物原料按配方比例在球磨机中混合均匀后烘干，氧化物原料为氧化铁、氧化锰和氧化锌三种物质，配比为：Fe2O
3 65~75wt%、ZnO 3~15 wt%、余量为MnO；2）烧结磁粉：将混合后的粉料在1250~1400℃下氮气窑中烧结成磁粉；3）砂磨：将烧结好的磁粉进行初破碎，然后掺入辅助成分并砂磨至平均粒径为2~4μm，辅助成分包括含有Ca、Nb、V、Co、Cu、Zr、Bi、Si元素的化合物中的一种或多种；4）制浆：将砂磨好的磁粉与有机溶剂、分散剂加入球磨罐中混合至均匀，再加入粘结剂和增塑剂二次球磨至适宜流延的均质浆料；5）流延：将均质浆料流延成0.05~0.5mm厚度的磁片；6）烧结磁片：将制备好的流延磁片裁切后层叠起来在1200~1350℃下烧结，生坯叠层厚度为0.2~2mm；7）覆膜裂片：将烧结好的磁片覆膜裂片制备成柔性磁片。
[0008] 优选的，步骤1)中主成分配比为：Fe2O
3 68~73wt%、ZnO 3~9 wt%、余量为MnO。
[0009]步骤2)中，优选的磁粉烧结温度1250
‑
1350℃，烧结保温时间为1
‑
3h，保温阶段平衡氧含量为1~5%。
[0010] 优选的，步骤3)中，辅助成分含量为：CaCO
3 300
‑
1000ppm、Nb2O
5 100
‑
400ppm、V2O
5 100
‑
800、Co2O
3 1000
‑
4000ppm、CuO 200
‑
2000ppm、ZrO
2 100
‑
500ppm、Bi2O
3 200
‑
600ppm、SiO
2 50
‑
120ppm，以主成分质量为计算基础。
[0011]步骤4)中，加入的物质种类和质量分数为：有机溶剂为20~30%二甲苯、分散剂为0.5~1.5%红花油、黏结剂为2~6%PVB、增塑剂为1~4%DBP，余量为磁粉。
[0012]步骤6)中，优选的磁片烧结温度1200
‑
1300℃，烧结保温时间为1
‑
3h，保温阶段平衡氧含量为1~5%。
[0013]本专利技术先在较高温度1250~1400℃和一定氧分压条件下烧结锰锌磁粉，使其晶粒长大，晶内气孔率极小，这样就获得较大磁化度及密度的磁粉，且控制了晶粒内部二价铁离子的含量，为获得低损耗性能提供了基础。由于磁粉经过一次高温烧结，导致磁片烧结时晶粒生长指数较低，此时烧结的作用更多是降低晶粒之间的气孔率，提高磁片密度，故实现了将磁片烧结温度提高至1200~1350℃的可行性，可避免晶粒生长重组过程中上下层之间元素扩散导致产品上下层粘连问题的发生。本专利技术中，先将磁粉经过高温烧结后提高了磁片的烧结温度上限，使烧结磁片时有了更高的晶粒尺寸和密度，从而有利于获得高磁导率高饱和磁通密度的柔性磁片，还能提高产品外观的质量和合格率。
[0014]本专利技术的有益效果是：通过高温烧结磁粉和高温烧结磁片相结合的工艺，避免了高温烧结时磁片上下层粘连及柔性磁片外观合格率低的问题，同时也探索了一种获得高磁导率高饱和磁通密度柔性磁片的工艺。
具体实施方式
[0015] 本实施例为本专利技术优选实施方式，基于本专利技术的实施例，其他技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的其他所有实施例都属于本专利技术的保护范围。
[0016]实施例11）原料混合：将铁氧体的氧化物原料按配方比例在本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高磁导率高Bs柔性磁片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：1）原料混合：将锰锌铁氧体的氧化物原料按主成分配方比例在球磨机中混合均匀后烘干，氧化物原料为氧化铁、氧化锌和氧化锰三种物质；2）烧结磁粉：将混合后的粉料在1250~1400℃下烧结成磁粉，烧结保温时间为1
‑
3h，保温阶段平衡氧含量为1~5%；3）砂磨：将烧结好的磁粉进行初破碎，然后掺入辅助成分并砂磨至平均粒径为2~4μm；4）制浆：将砂磨好的磁粉与有机溶剂、分散剂加入球磨罐中混合至均匀，再加入粘结剂和增塑剂二次球磨至适宜流延的均质浆料；5）流延：将均质浆料流延成0.05~0.5mm厚度的磁片；6）烧结磁片：将制备好的流延磁片裁切后，并层叠起来在1200~1350℃下烧结；7）覆膜裂片：将烧结好的磁片覆膜裂片制备成柔性磁片。2.根据权利要求1所述的一种高磁导率高Bs柔性磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤1）中锰锌铁氧体的原料配比为：Fe2O
3 65~75wt%、ZnO 3~15 wt%、余量为MnO。3. 根据权利要求2所述的一种高磁导率高Bs柔性磁片的制备方法，其特征在于，所述锰锌铁氧体的原料配比为：Fe2O
3 68~73wt%、ZnO 3~9 wt%、余量为MnO。4.根据权利要求1所述的一种高磁导率高Bs柔性磁片的制备方法，其特征在于，所述步骤3）中，辅助成分包括含有Ca、Nb、V、Co、Cu、Zr、Bi、Si元素的化合物中的一种或多种。5. 根据权利要求4所述的一种高磁导率高Bs柔性磁片的制备方法，其特征在于，所述辅助成分含...

【专利技术属性】
技术研发人员：李赟，聂建文，龚佑辉，邢冰冰，
申请(专利权)人：天通控股股份有限公司，
类型：发明
国别省市：