一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法技术

本发明专利技术公开一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法，属于高铼酸铵提纯技术领域，具体流程是：将粗高铼酸铵调浆浸出，得到浸出渣和浸出液，浸出液部分开路返回制酸吸附工序；将上步所得到的浸出渣调浆加热浸出后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返系统；将上步浸出液加入氧化剂A加热氧化后，精滤，氧化渣返系统；氧化液冷冻结晶后，固液分离，得到一次结晶和一次结晶后液；将一次结晶加入溶液加热溶解，再将滤液控温结晶，分离出结晶返回溶解，结晶后液冷冻结晶后再进行过滤洗涤，得到二次结晶、二次结晶后液，二次结晶烘干得到最终产品高铼酸铵。本发明专利技术高铼酸铵直收率大于96%，回收率大于99%，高铼酸铵含量大于99.99%。高铼酸铵含量大于99.99%。

【技术实现步骤摘要】
一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法


[0001]本专利技术属于铼酸铵提纯领域，具体涉及一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法。

技术介绍

[0002]铼是一种稀有难溶金属，具有高熔点、高强度、良好的塑性和优良的机械稳定性，同时具有催化性、耐高温和腐蚀性等优异的性能。因而广泛应用于航空航天、石油化工催化剂、热电合金、电子管结构材料、环境保护等领域。
[0003]铼没有单独矿床，因而提取铼的主要原料有铜铼矿和辉钼矿，在铜矿的浮选时60%~80%的铼转入铜精矿中，因此，火法炼铜是提取铼的两大重要行业之一。铜铼矿在火法冶炼过程中由于铼的硫化物氧化而生成易挥发的Re2O7进入烟气，烟气在制酸系统净化过程中，Re2O7进入废酸后生成 HReO4。由于废酸中铼含量很低，采用螯合型阴离子树脂吸附，氨水解析后，解析液经蒸发后得到含铼40%~65%的粗高铼酸铵，作为产品或下一步提铼的原料。
[0004]针对目前铜冶炼行业高铼酸铵提纯现状，解决高铼酸铵中钾、铅、砷等分离不彻底或过程过于复杂的弊病，本专利技术提出了一种高铼酸铵提纯的简便方法与流程。

技术实现思路

[0005]本专利技术针对目前铜冶炼制酸高铼酸铵中钾、铅、砷等分离不彻底或过程过于复杂的问题，本专利技术提出了一种铜冶炼高铼酸铵的提纯方法。该方法通过溶解、过滤、结晶的简单方法，充分利用各元素的特点，从浸出液中分离或除去钾、铅、砷等元素，具有操作简单，整个工艺过程反应温和可控，操作环境良好，过程不引入新的元素，与原高铼酸铵回收系统衔接性好。
[0006]本专利技术为实现上述目的，提供的主要技术方案如下：一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法，其具体处理步骤如下：（1）将粗高铼酸铵按照固液质量比1:（1~3）进行调浆，在0℃~5℃搅拌浸出0.5h~2h后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣继续溶解回收，浸出液部分开路返回吸附工序；（2）将步骤（1）所得到的浸出渣按照固液质量比1:（1~5）进行调浆，在70℃~95℃搅拌浸出0.5h~2h后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返系统；（3）将步骤（2）得到的浸出液加入氧化剂A后在温度为70℃~95℃搅拌氧化0.5h~2h，精滤，氧化渣返系统；氧化液在
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5~5℃的条件下，冷冻结晶4h~12 h之后再进行过滤，得到一次结晶和一次结晶后液；（4）一次结晶加入溶液在70℃~95℃搅拌0.5h~2h，再将溶液降温并控制温度45~60℃条件下结晶0.5 h
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1 h，分离出结晶返下次溶解，结晶液继续降温至﹣5~5℃的条件下，冷冻结晶4h~12h之后再进行过滤，得到二次结晶和二次结晶后液，二次结晶烘干得到高铼酸铵。
[0007]进一步地，步骤（3）中，氧化剂A为双氧水、氧气或臭氧，浸出液和氧化剂A的质量比（10~20）:1。
[0008]进一步地，步骤（1）和步骤（2）进行调浆时所用溶液为一次结晶后液或二次结晶后液；步骤（4）中一次结晶溶解所用溶液为二次结晶后液或纯水。
[0009]进一步地，粗高铼酸铵中铼的含量为40~65wt%。
[0010]进一步地，所述精滤时的过滤精度为600目。
[0011]本专利技术的积极有益效果：该方法通过溶解、过滤、结晶的简单方法，充分利用各元素的特点，从浸出液中分离或除去钾、铅、砷等元素，溶液大部分返回下次本级作业回用，具有操作简单，整个工艺过程反应温和可控，操作环境良好，过程不引入新的元素，与原高铼酸铵系统衔接性好。
[0012]高铼酸铵直收率大于96%，回收率大于99%，高铼酸铵含量大于99.99%。
附图说明
[0013]图1是本专利技术的工艺流程图。
具体实施方式
[0014]下面结合附图和具体实施例，对本专利技术做进一步的说明：实施例1一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法，如图1(流程至一次结晶样品检测，对比全流程结果)所示，其具体处理步骤如下：取制酸粗高铼酸铵100g，铼含量48.39wt%，放入500mL烧杯中，加入前次返回的一次结晶后液100mL，在0℃搅拌1小时进行浸出，过滤，滤液部分返回制酸吸附工序，浸出渣加入前次返回的一次结晶后液400mL，在85℃~90℃搅拌2小时，过滤，浸出渣返会本级下次溶解，滤液加入双氧水（30wt%）10mL，在85℃~90℃搅拌氧化1小时，采用600目滤网进行精滤，滤液在﹣1℃~1℃冷冻结晶4小时，得到一次结晶和一次结晶后液，一次结晶烘干即为高铼酸铵对比样品，其化学成分为（wt%）：实施例2一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法，如图1所示，其具体处理步骤如下：取制酸粗高铼酸铵100g，铼含量48.39wt%，放入500mL烧杯中，加入前次返回的一次或二次结晶后液（高铼酸铵的饱和溶液，可以减少铼的溶解，但是不影响杂质的溶解）100mL，控制温度0℃，搅拌1小时进行浸出，过滤，滤液部分返回制酸吸附工序，浸出渣加入下步返回结晶后液400mL，控制温度85℃~90℃，搅拌2小时过滤，滤渣返回本级下次溶解，滤液加入市售双氧水（30wt%）10mL，控制温度85℃~90℃，搅拌1小时，采用600目滤网进行精滤，精滤后的氧化渣返回本级下次溶解，精滤后的氧化液在
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5~5℃的条件下，冷冻结晶4小时，过滤，得到一次结晶和一次结晶后液，一次结晶加入前次的二次结晶后液搅拌并加热到
85℃~90℃，保持温度为85℃~90℃搅拌2小时，再将溶液降温至45~50℃并控制温度45~50℃条件下结晶0.5小时，分离出结晶返下次溶解，结晶液在
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1℃~1℃冷冻结晶4小时之后再进行过滤，得到二次结晶和二次结晶后液，二次结晶烘干即为高铼酸铵产品，其化学成分为（wt%）：实施例3一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法，如图1所示，其具体处理步骤如下：取制酸粗高铼酸铵100g，铼含量41.79wt%，放入500mL烧杯中，加入前次返回的一次或二次结晶后液（高铼酸铵的饱和溶液，可以减少铼的溶解，但是不影响杂质的溶解）100mL，控制温度0℃，搅拌1小时进行浸出，过滤，滤液部分返回制酸吸附工序，浸出渣加入下步返回结晶后液400mL，控制温度85℃~90℃，搅拌2小时过滤，滤渣返回本级下次溶解，滤液加入市售双氧水（30wt%）10mL，控制温度85℃~90℃，搅拌1小时，采用600目滤网进行精滤，精滤后的氧化渣返回本级下次溶解，氧化滤后的滤液在
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5~5℃的条件下，冷冻结晶4小时，过滤，得到一次结晶和一次结晶后液，一次结晶加入前次返回的二次结晶后液搅拌并加热到85℃~90℃，保持温度为85℃~90℃搅拌2小时，再将溶液降温至50~55℃并控制温度50~55℃条件下结晶1小时，分离出结晶返下次溶解，结晶液在
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1℃~1℃冷冻结晶4小时之后再进行过滤，得到二次结晶和二次结晶后液，二次结晶烘干即为高铼酸铵产品，其化学成分为（wt%）：以上实施案例仅用于说明本专利技术的优选实施方式，但本专利技术并不限于上述实施方式，在所述领域普通技术人员所具备的知识范围内，本专利技术的精神和原则之内所作的任何修改本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种铜冶炼粗高铼酸铵的提纯方法，其特征在于，步骤如下：（1）将粗高铼酸铵按照固液质量比1:（1~3）进行调浆，在0℃~5℃ 搅拌浸出0.5h~2h后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣继续溶解回收，浸出液部分开路返回吸附工序；（2）将步骤（1）所得到的浸出渣按照固液质量比1:（1~5）进行调浆，在70℃~95℃搅拌浸出0.5h~2h后，固液分离，得到浸出渣和浸出液，浸出渣返系统；（3）将步骤（2）得到的浸出液加入氧化剂A后在温度为70℃~95℃搅拌氧化0.5h~2h，精滤，氧化渣返系统；氧化液在
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5~5℃的条件下，冷冻结晶4h~12 h之后再进行过滤，得到一次结晶和一次结晶后液；（4）一次结晶加入溶液在70℃~95℃搅拌0.5h~2h，再将溶液降温并控制温度45~60℃条件下结晶0.5 h
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【专利技术属性】
技术研发人员：张占尧，王亭圆，彭国敏，郭引刚，田静，王夏，
申请(专利权)人：河南中原黄金冶炼厂有限责任公司，
类型：发明
国别省市：