一种焦锑酸钠粒度细化方法技术

本发明专利技术公开了一种焦锑酸钠粒度细化方法，包括：(1)细化剂的合成：配置槲皮素的乙醇溶液，水浴恒温至55

【技术实现步骤摘要】
一种焦锑酸钠粒度细化方法


[0001]本专利技术涉及焦锑酸钠生产加工
，特别涉及一种焦锑酸钠粒度细化方法。

技术介绍

[0002]焦锑酸钠，白色粉末，不溶于冷水，在热水中发生水解形成胶体。焦锑酸钠具有稳定的化学性质和优异的绝缘性能，能显著改善玻璃色泽、透明度，广泛应用于显像管玻璃、光学玻璃和其他高档玻璃的澄清剂及脱色剂，用作纺织品和塑料制品的阻燃剂，优质搪瓷和陶瓷制品的乳白剂以及制造铸件用漆的不透明填料等。随着焦锑酸钠的需求量和质量要求不断提高，对焦锑酸钠产品粒度也有了更高的要求。目前市场上焦锑酸钠产品的平均粒度为40μm左右，细粒度的焦锑酸钠在玻璃液中产生细小且均匀的气泡，有利于玻璃液中附着的气泡长大，加速气泡的排除，澄清效果更佳，性能更优异。目前国内生产焦锑酸钠的方法主要有四种，即1、硝酸钠氧化法；2、双氧水氧化法；3、氯气氧化法；4、空气氧化法。其中双氧水氧化法在工业上普遍使用，以锑白为原料，氢氧化钠作溶剂，双氧水作氧化剂，经直接合成而得焦锑酸钠产品。例如，现有技术报道将Sb2O3与NaOH合成亚锑酸钠，在H2O2的作用下，生成Na2H2Sb2O7·
5H2O。其中NaOH的浓度为27～35％，反应温度为85～95℃，烘干温度100℃
±
2℃，搅拌速度为80～90转/分钟。反应在常压下进行，通过对反应条件的控制，使产物形成粒状，然后经水洗，烘干，化验，包装。但是，目前焦锑酸钠的研究集中在制备方法以及产品纯度控制方面，有关焦锑酸钠的粒度控制研究较少，而焦锑酸钠粒度直接影响产品的使用性能。

技术实现思路

[0003]为此，本专利技术提供了一种焦锑酸钠粒度细化方法，包括如下步骤：
[0004](1)细化剂的合成：配置槲皮素的乙醇溶液，将所述槲皮素的乙醇溶液转入反应釜内，水浴恒温至55
±
5℃，恒温后搅拌所述槲皮素的乙醇溶液，并在搅拌状态下向溶液中依次加入三氯化锑和碳酸钠，加料完成后密封所述反应釜，加热至105
±
5℃，保温30min以上，然后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述细化剂；
[0005](2)用硫化钠和氢氧化钠的复合水溶液浸出锑矿粉，获得锑浸出液，将所述细化剂加入所述锑浸出液中获得混合物，混合物搅拌10min以上，然后在搅拌状态下向混合物中加入皂草苷和乙二醇，加料完成后搅拌所述混合物，在搅拌状态下向混合物中通入臭氧，直到不再有新的沉淀生成；然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
[0006](3)配置酒石酸的水溶液，将所述固相A加入所述酒石酸的水溶液中萃取，然后固液分离去除不溶物，液相加入大量的去离子水析出，析出相用去离子水洗涤，烘干，获得细化后的所述焦锑酸钠。
[0007]进一步地，所述槲皮素的乙醇溶液中，槲皮素的浓度为3～4g/L，溶剂为乙醇。
[0008]进一步地，加入三氯化锑和碳酸钠加入质量与所述槲皮素的乙醇溶液量比为三氯化锑：碳酸钠：槲皮素的乙醇溶液＝0.5～0.8g:0.2～0.3g:100mL。
[0009]进一步地，所述步骤(2)中，所述硫化钠和氢氧化钠的复合水溶液中，硫化钠的浓度为12～16g/L，氢氧化钠的浓度为10～20g/L，溶剂为水；所述细化剂加入所述锑浸出液的固液质量比为细化剂/锑浸出液＝1:60～100；所述皂草苷和乙二醇的加入量与所述锑浸出液的体积比为皂草苷：乙二醇：锑浸出液＝3～4g：8～12mL：100mL。
[0010]进一步地，所述酒石酸的水溶液中，酒石酸的浓度为0.7～0.9g/mL，溶剂为水；所述固相A加入所述酒石酸的水溶液固液质量比为固相A/酒石酸的水溶液＝1:20～30。
[0011]本专利技术的有益效果在于：本专利技术所述方法采用自制的细化剂和皂草苷配合，一方面能够提高焦锑酸钠生成过程中的晶核率，一方面能够抑制焦锑酸钠的长大，从而能够显著降低最终所制得的产品焦锑酸钠的平均粒度，拓宽焦锑酸钠的使用范围。
附图说明
[0012]图1为各实施例和对比例所述方法制备的焦锑酸钠平均粒度对比图。
具体实施方式
[0013]下面结合实施例对本专利技术做进一步的说明。
[0014]实施例1
[0015]一种焦锑酸钠粒度细化方法，包括如下步骤：
[0016](1)细化剂的合成：配置槲皮素的乙醇溶液，所述槲皮素的乙醇溶液中，槲皮素的浓度为3g/L，溶剂为乙醇；将所述槲皮素的乙醇溶液转入反应釜内，水浴恒温至55
±
5℃，恒温后60r/min搅拌所述槲皮素的乙醇溶液，并在搅拌状态下向溶液中依次加入三氯化锑和碳酸钠，所述三氯化锑和碳酸钠加入质量与所述槲皮素的乙醇溶液量比为三氯化锑：碳酸钠：槲皮素的乙醇溶液＝0.5g:0.2g:100mL；加料完成后密封所述反应釜，加热至105
±
5℃，保温30min，然后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述细化剂；
[0017](2)用硫化钠和氢氧化钠的复合水溶液浸出锑矿粉，获得锑浸出液，所述硫化钠和氢氧化钠的复合水溶液中，硫化钠的浓度为12g/L，氢氧化钠的浓度为15g/L，溶剂为水；同一批次的锑浸出液分为若干份，分别作为各实施例和对比例的试验用锑浸出液；将所述细化剂加入上述试验锑浸出液中获得混合物，所述细化剂加入所述锑浸出液的固液质量比为细化剂/锑浸出液＝1:60；混合物60r/min搅拌10min，然后在搅拌状态下向混合物中加入皂草苷和乙二醇，所述皂草苷和乙二醇的加入量与所述锑浸出液的体积比为皂草苷：乙二醇：锑浸出液＝3g：8mL：100mL；加料完成后60r/min搅拌所述混合物，在搅拌状态下向混合物中通入臭氧，直到不再有新的沉淀生成；然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得固相A；
[0018](3)配置酒石酸的水溶液，所述酒石酸的水溶液中，酒石酸的浓度为0.7g/mL，溶剂为水；将所述固相A加入所述酒石酸的水溶液中萃取，所述固相A加入所述酒石酸的水溶液固液质量比为固相A/酒石酸的水溶液＝1:30；然后固液分离去除不溶物，液相加入大量的去离子水析出，析出相用去离子水洗涤，烘干，获得细化后的所述焦锑酸钠。
[0019]实施例2
[0020]一种焦锑酸钠粒度细化方法，包括如下步骤：
[0021](1)细化剂的合成：配置槲皮素的乙醇溶液，所述槲皮素的乙醇溶液中，槲皮素的浓度为3g/L，溶剂为乙醇；将所述槲皮素的乙醇溶液转入反应釜内，水浴恒温至55
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5℃，恒温后60r/min搅拌所述槲皮素的乙醇溶液，并在搅拌状态下向溶液中依次加入三氯化锑和碳酸钠，所述三氯化锑和碳酸钠加入质量与所述槲皮素的乙醇溶液量比为三氯化锑：碳酸钠：槲皮素的乙醇溶液＝0.6g:0.2g:100mL；加料完成后密封所述反应釜，加热至105
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5℃，保温30min，然后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种焦锑酸钠粒度细化方法，其特征在于，包括如下步骤：(1)细化剂的合成：配置槲皮素的乙醇溶液，将所述槲皮素的乙醇溶液转入反应釜内，水浴恒温至55
±
5℃，恒温后搅拌所述槲皮素的乙醇溶液，并在搅拌状态下向溶液中依次加入三氯化锑和碳酸钠，加料完成后密封所述反应釜，加热至105
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5℃，保温30min以上，然后空冷至常温，打开反应釜，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得所述细化剂；(2)用硫化钠和氢氧化钠的复合水溶液浸出锑矿粉，获得锑浸出液，将所述细化剂加入所述锑浸出液中获得混合物，混合物搅拌10min以上，然后在搅拌状态下向混合物中加入皂草苷和乙二醇，加料完成后搅拌所述混合物，在搅拌状态下向混合物中通入臭氧，直到不再有新的沉淀生成；然后空冷至常温，固液分离，固相用去离子水洗涤，烘干，获得固相A；(3)配置酒石酸的水溶液，将所述固相A加入所述酒石酸的水溶液中萃取，然后固液分离去除不溶物，液相加入大量的去离子水析出，析出相用去离子水洗涤，烘干，获得细化后的所述焦锑酸钠。2...

【专利技术属性】
技术研发人员：李伟星，龙石根，
申请(专利权)人：株洲安特新材料科技有限公司，
类型：发明
国别省市：