一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，涉及乙酸二氟乙酯制备技术领域。本发明专利技术在制备高纯乙酸二氟乙酯时，以四氟乙烯和2

【技术实现步骤摘要】
一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法


[0001]本专利技术涉及乙酸二氟乙酯制备
，具体为一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法。

技术介绍

[0002]乙酸二氟乙酯是一种重要的含氟化合物，在药物中间体，环化、氧化及卤化反应的催化剂等工业领域有着广泛的用途和发展前景，特别是用于农业化学和药学领域，用途极广，市场前景广阔，具有较高的开发价值；乙酸二氟乙酯可以还原反应合成二氟乙醇，再以二氟乙醇为原料合成磺酰胺类除草剂五氟磺草胺，还可以通过缩合反应合成二氟乙酰乙酸乙酯，主要作为合成含氟吡唑环，再合成含二氟结构的农药，直接以二氟乙酰乙酸乙酯做中间体合成嘧啶环制备；还能够进行酰胺化反应合成二氟乙胺和二氟乙酰胺，合成丁烯羟酸内酯杀虫剂；并且乙酸二氟乙酯直接作为中间体酰胺化得到一种氯霉素衍生物；
[0003]现有技术中，乙酸二氟乙酯的合成方法有：(1)以四氟乙烯为原料经过加成、裂解、酯化得到；(2)以二氟乙烯为原料经过氯化、酰氯化、酯化、脱卤得到；(3)以二氟氯乙酸乙酯为原料，加氢脱氢得到。
[0004]但以四氟乙烯为原料进行乙酸二氟乙酯制备时，需要本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述高纯乙酸二氟乙酯的制备方法是将1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚与2
‑
氯
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1,1
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二氟乙烷共混，再使用改性催化剂制得高纯乙酸二氟乙酯。2.根据权利要求1所述的一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，所述1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚由四氟乙烯先反应制得。3.根据权利要求1所述的一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚与2
‑
氯
‑
1,1
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二氟乙烷的质量比为1:2～3:2。4.根据权利要求1所述的一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述改性催化剂是用镁降低催化剂氧化铝的酸度制得。5.根据权利要求1所述的一种高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，其特征在于，所述高纯乙酸二氟乙酯的制备方法，包括以下具体步骤：(1)将1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚与2
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氯
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1,1
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二氟乙烷按质量比1:2～3:2混合，加入1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚质量0.22～0.25倍的二氧化硅，在50～100rpm下，升温至90～110℃，并以1～3mL/min的速率滴加1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚质量0.32～0.46倍的浓硫酸，搅拌均匀后，加入1,1,2,2
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四氟乙基乙基醚质量0.02～0.04倍的改性催化剂，继续反应8～12h后，过滤并将滤液萃取3～5次，再用无水硫酸钠干燥，制得乙酸二氟乙酯粗料；(2)将乙酸二氟乙酯粗料用分子筛除水，再转移至精馏釜中精馏，得到精馏乙酸二氟乙酯；(3)精馏乙酸二氟乙酯置于水洗釜中，用质量分数为4～8％的稀硝酸银溶液洗涤3～5次后，静置至分层得有机相，将有机相用...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴盛均，李平，闫宗刚，葛繁龙，陈彩艳，
申请(专利权)人：南通宝凯药业有限公司，
类型：发明
国别省市：