一种可正负离子模式快速切换的离子迁移谱测定方法技术

本发明专利技术为一种可正负离子模式切换的离子迁移谱测定方法，其特征在于，包括：1)、正负双极性离子源，离子源内含有带正电的反应离子、带负电的反应离子；2)、可进行正负离子模式切换的离子迁移管，离子迁移管内金属电极环宽度与间隔金属电极环的绝缘环宽度之比不小于2:1；3)、用于放大法拉第盘输出电流信号的微电流放大器；4)、用于向离子迁移管施加电压的高压直流电源，为输出电压可在正高压和负高压间切换的高压电源。本发明专利技术为爆炸物和毒品的全面定性、定量分析提供科学参考。定量分析提供科学参考。定量分析提供科学参考。

【技术实现步骤摘要】
一种可正负离子模式快速切换的离子迁移谱测定方法


[0001]本专利技术为一种正负离子快速切换离子迁移谱测定爆炸物和毒品的方法，其属于分析仪器领域，涉及新型过氧化物爆炸物、传统爆炸物及毒品的定性和定量分析的方法。克服了传统单根离子迁移管单一模式测量范围有限；避免了两根迁移管体积大、功耗大、分流导致灵敏度下降的问题。本专利技术为爆炸物和毒品的全面定性、定量分析提供科学参考。

技术介绍

[0002]爆炸物的检测方法主要包括离子迁移谱、X光机、太赫兹、色谱仪、拉曼光谱仪、红外光谱仪等。其中，离子迁移谱是目前痕量爆炸物现场检测的主流手段。离子迁移谱原理：首先被检测的样品蒸汽或微粒气化后被载气携带进入漂移管的反应区。在反应区内，样品气首先被电离，形成产物离子。控制离子门的开关脉冲，构成周期性进入漂移区的离子薄片。在漂移电场的作用下，产物离子沿轴向飞行到法拉底盘。离子的迁移率依赖于离子的质量、结构等。不同物质生成的产物离子在同一电场下的迁移率不同，因而经过整个漂移区长度所用的漂移时间也不同，从而识别被检测物品种。随着新型过氧化物爆炸物的出现，传统单一负离子模式检测已经无法满足需求。为此，需要发展正负两种模式的检测模式。专利一(专利号为200910265443.2)报道了一种双极型离子迁移管，同轴的两个反应区和两个迁移区，分别施加正负高压，实现正负离子的检测。专利二(专利号为201310422399.8)报道了一种并联双离子迁移管，利用两根迁移管分别实现正负离子检测。二者虽然实现了正负离子检测，但是两根迁移管或两段迁移区无疑增加了体积和功耗。
[0003]本申请提出了一种基于正负离子快速切换的离子迁移谱同时测定爆炸物及毒品的方法。通过快速切换，在单次进样的样品热解吸附周期内实现正、负两种模式的多次切换，获取新型过氧化爆炸物和传统爆炸物及毒品的足够信息，实现全面准确检测。

技术实现思路
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[0004]一种可正负离子模式切换的离子迁移谱测定方法，包括：
[0005]1)、正负双极性离子源，离子源内含有带正电的反应离子、带负电的反应离子；正负离子的信号强度均不小于1nA；
[0006]2)、可进行正负离子模式切换的离子迁移管，离子迁移管内金属电极环宽度(其为离子迁移管的轴线方向)与间隔金属电极环的绝缘环宽度之比不小于2:1；
[0007]3)、用于放大法拉第盘输出电流信号的微电流放大器，在正离子和负离子检测模式间切换所需要的时间小于50ms，放大倍数不小于10^8，带宽不小于10K；
[0008]4)、用于向离子迁移管施加电压的高压直流电源，为输出电压可在正高压和负高压间切换的高压电源，在正高压和负高压之间切换所需的时间小于5ms。电源正高压、负高压的幅值不小于2000V；
[0009]所述的方法，所述离子迁移谱的检测模式是边采集信号边信号处理：即每一个模式的一次信号采集测定完后调用标准数据库进行比对判断；整个样品测定过程完成后，再
把所有谱图平均后识别。
[0010]所述的方法，
[0011]所述离子迁移谱的检测模式可以根据样品中不同成份挥发性的难易程度进行优化：样品中易挥发物质所对应的极性优先：即，易挥发物对应的产物是负离子，则先进行负离子检测模式，然后切换到正离子检测模式；易挥发物对应的产物是正离子，则先进行正离子检测模式，然后切换到负离子检测模式。
[0012]所述的方法，
[0013]检测流程如下：
[0014]1)样品利用擦拭采样或吸气采样进入迁移管进行检测，关闭进样口；
[0015]2)正负检测模式不断连续切换，根据实时获取的信号强度判断是否过量：过量时，打开进样口，大气流反吹；不过量时，继续分析直至解吸完成；
[0016]3)数据库比对，给出分析结果。
[0017]所述的方法，正负双极性离子源，可以为光电离源、放电电离源和放射性电离源中的一种或二种以上。
[0018]所述的方法，其特征在于：正离子模式下可测定的爆炸物包括TATP 或HMTD等过氧化化物爆炸物、或鸦片、海洛因、吗啡、大麻、可卡因、冰毒、K粉(氯胺酮)或安非他明中的一种或二种以上；
[0019]负离子模式可检测的爆炸物包括各种军用、民用和土制炸药中的一种；如TNT、黑索金(RDX)、奥克托今(HMX)、太安(PETN)、硝化甘油、硝铵类、黑火药、塑胶炸药(C3、C4)、苦味酸或特屈儿中的一种或二种以上。
附图说明
[0020]图1 TNT和TATP的检测谱图。
具体实施方式
[0021]一种可正负离子模式切换的离子迁移谱测定方法，包括：
[0022]1)、一种丙酮辅助增强的正负双极性离子源，离子源内含有带正电的反应离子丙酮二聚体正离子、带负电的反应离子O2‑
；正负离子的信号强度为4nA；
[0023]2)、可进行正负离子模式切换的离子迁移管，离子迁移管内金属电极环宽度为5mm，绝缘环宽度为1mm；
[0024]3)、用于放大法拉第盘输出电流信号的微电流放大器，在正离子和负离子检测模式间切换所需要的时间为20ms，放大倍数为10^9，带宽为20K；
[0025]4)、用于向离子迁移管施加电压的高压直流电源，为输出电压可在正高压和负高压间切换的高压电源，在正高压和负高压之间切换所需的时间为20ms。电源正高压、负高压的幅值为5000V；
[0026]检测流程如下：
[0027]1)样品利用擦拭采样或吸气采样进入迁移管进行检测，关闭进样口；
[0028]2)正负检测模式不断连续切换，根据实时获取的信号强度判断是否过量：过量时，打开进样口，大气流反吹；不过量时，继续分析直至解吸完成；
[0029]3)数据库比对，给出分析结果。
[0030]可快速切换的高压电源的电压为幅值4kV的方波电源，切换频率为 100Hz。电离源为VUV电离源，试剂分子为50ppm的丙酮。样品为TNT和 TATP标准溶液，溶剂为丙酮。迁移区长度为5cm，反应区长度为3cm。分析流程：分别将1uL浓度为200ng/uL的TATP和1uL浓度为5ng/uL的TNT 滴加在四氟采样片上，待四氟采样片上无明显的丙酮溶剂后，将采样片放入热解析进样器中解吸气化，进入离子迁移谱检测。图1给出了TNT和TATP 的检测谱图，TATP在正离子模式下出峰位置在3.65ms；而TNT在负离子模式下的两个出峰位置分别在4.7和4.9ms。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种可正负离子模式切换的离子迁移谱测定方法，其特征在于，包括：1)、正负双极性离子源，离子源内含有带正电的反应离子、带负电的反应离子；正负离子的信号强度均不小于1nA；2)、可进行正负离子模式切换的离子迁移管，离子迁移管内金属电极环宽度(其为离子迁移管的轴线方向)与间隔金属电极环的绝缘环宽度之比不小于2:1；3)、用于放大法拉第盘输出电流信号的微电流放大器，在正离子和负离子检测模式间切换所需要的时间小于50ms，放大倍数不小于10^8，带宽不小于10K；4)、用于向离子迁移管施加电压的高压直流电源，为输出电压可在正高压和负高压间切换的高压电源，在正高压和负高压之间切换所需的时间小于5ms；电源正高压、负高压的幅值不小于2000V。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述离子迁移谱的检测模式是边采集信号边信号处理：即每一个模式的一次信号采集测定完后调用标准数据库进行比对判断；整个样品测定过程完成后，再把所有谱图平均后识别。3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述离子迁移谱的检测模式可以根据样品中不同成份挥发性的难易程度进行优化：样品中易挥发物质所对应的极性优先：即，易挥发物...

【专利技术属性】
技术研发人员：王卫国，李杭，黄卫，蒋丹丹，李海洋，
申请(专利权)人：中国科学院大连化学物理研究所，
类型：发明
国别省市：