采用半导体激光技术测定丁二烯中氧含量的方法技术

本发明专利技术提供一种采用激光技术测定工业丁二烯中氧含量的方法，本发明专利技术是采用波长７００ｎｍ～８００ｎｍ之间，强度为０．５ｍＷ～１．５ｍＷ的激光束（该激光束仅能被氧气吸收）照射被测丁二烯气体，激光强度的衰减量与被测丁二烯气体中的氧含量成函数关系，通过测定激光强度的衰减量分析获得被测丁二烯气体中的氧浓度。本发明专利技术采用半导体激光技术，实现样品的快速（小于５秒）检测，操作方便。分析结果准确可靠（精度达到０．０５％）；本发明专利技术的检测设备结构简单，操作方便，整个检测过程安全可靠，避免被测样品对人工造成的伤害。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于检测
，涉及一种丁二烯中氧含量的测定方法，尤其涉 及一种采用半导体激光技术测定工业丁二烯中氧含量的方法。
技术介绍
在工业生产中，丁二烯中的氧含量是一个非常重要的控制指标。因为丁二 烯在氧存在下易发生过氧化反应，形成过氧化物。丁二烯过氧化物很活泼，是 一种极不稳定的物质，且不易得到安全处理。随着石油化工产品的扩大和广泛 应用，其潜在的危险性不断增加，它在外界的撞击力、摩擦、冲击、热剌激等 作用下都易发生爆炸。这种意外爆炸对周围产生的破坏作用非常大。因此，及 时检测出丁二烯中的氧含量具有非常重要的意义。目前，对于丁二烯中氧含量的分析方法主要有气相色谱法。这种分析方法存在着分析周期比较长，不能及时反应装置生产中丁二烯的含量;精度不高(目 前只能达到0.1%)，而且需要化学试剂的消耗，在分析过程中采用的气囊使用 过程十分繁琐，无法实现自动化，只能采用人工分析，这种分析需要消耗大量 的人力资源，同时需要人工接触样品分析，长期容易对人力造成身体上的危害。 《中国电机工程学报》2005年第25巻15期的"热工量测和热工自动控 制" 一文中公开了 "利用可调谐半导体激光吸收光谱技术对气体浓度的测量技 术"，该技术运用可调谐半导体激光吸收光谱(TDLAS)技术可以实现燃烧生 成污染物的实时动态在线测量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种采用激光技术测定工业丁二烯中氧含量的方法。本专利技术基于半导体激光吸收光谱(DLAS)技术，利用激光能量被气体分 子"选频"吸收形成吸收光谱的原理来测量气体浓度。由半导体激光器发射出 特定波长的激光束仅能被氧气吸收，因此，当特定波长的激光束穿过被测气体 时，激光强度的衰减与被测气体中的氧含量成一定的函数关系，因此，通过测量激光强度衰减信息就可以分析获得被测气体中的氧含量。本专利技术是采用波长700nm 800nm，强度为0.5mW 1.5mW的激光束(该 激光束仅能被氧气吸收)照射被测丁二烯气体，激光强度的衰减量与被测丁二 烯气体中的氧含量成函数关系，通过测定激光强度的衰减量分析获得被测丁二 烯气体中的氧浓度。大量的实验证明，所述激光强度衰减量与被测丁二烯气体中氧含量的函数关系如下式中式中X——被测气体的浓度s——气体吸收光谱线的强度即激光强度的衰减量I--定频率的激光光强K——比例系数，由氧气标样标定所得。 为了考察本专利技术的安全性能，对丁二烯自身的自聚和其它指标及准确度进行了试验一、丁二烯自身的自聚试验1、 采用波长700nm 800nm，强度为0.5mW 1.5mW的激光束照射纯丁 二烯样品45min后，对照射前后样品中纯丁二烯含量进行测定。照射前后纯丁 二烯的气相色谱图见图1、图2。由色谱图可知，照射前的丁二烯含量为 99.93478%，照射后的丁二烯含量为99.93478%。从测定结果可知，峰1是含氧丁二烯的色谱峰，丁二烯在激光照射前后其 含量没有变化。2、 采用波长700nm 800nm，强度为0.5mW 1.5mW的激光束照射含氧 丁二烯样品45min后，对照射前后样品中含氧丁二烯含量进行测定。照射前后 含氧丁二烯的气相色谱图见图4和图5。由色谱图可知，照射前的丁二烯含量 为99.91762%，照射后的丁二烯含量为99.94067%。从测定结果可知，峰1是含氧丁二烯的色谱峰，丁二烯在激光照射前后其 含量没有变化。3、 采用波长700nm 800nm，强度为0.5mW 1.5mW的激光束照射工业 现场用丁二烯样品45min后，对照射前后样品中工业现场用丁二烯含量进行测 定。照射前后工业丁二烯的气相色谱图见图6和图7。由色谱图可知，照射前 的丁二烯含量为89.16621%，照射后的丁二烯含量为88.69283%。从测定结果可知，峰3是工业丁二烯的色谱峰，丁二烯在激光照射前后其 含量没有变化。采用波长700nm 800nm，强度为0.5mW 1.5mW的激光束照射丁二烯 45min后，测定丁二烯的其它指标。测定结果见表l:表l激光照射对样品中的其它指标的影响<table>table see original document page 5</column></row><table>从表l的实验可知，激光法测定丁二烯中的氧含量的方法准确性可靠，方 法简单、快速，并且样品经激光照射后性质没有影响。 二、准确度考察用氧气标样的对仪器的准确度进行考察，结果见表2:表2氧气标样的测定结果<table>table see original document page 5</column></row><table>从初步实验可知，激光法测定丁二烯中的氧含量的方法准确度可靠，方法 简单、快速，并且样品经激光照射后性质没有影响。本专利技术与现有技术相比具有以下有益效果1、 本专利技术采用先进的半导体激光气体分析技术，实现气体微量组成原位 分析，分析结果准确可靠，测试精度达到0.05%;2、 使用的激光技术方便自动化控制，实现样品的快速检测(小于5秒)；3、 确定的激光光强和波段对丁二烯安全，防爆等级dllCT5;整个检测过程不接触样品，全可靠，避免被测样品对人工造成的伤害。4、测定的过程中不存在试剂的消耗，并且对被测样品物性不会改变或破坏。附图说明图1激光照射之前纯丁二烯气相色谱图图2激光照射之后纯丁二烯气相色谱图 图3激光照射之前含氧丁二烯气相色谱图 图4激光照射之后含氧丁二烯气相色谱图 图5激光照射之前工业丁二烯气相色谱图 图6激光照射之后工业丁二烯气相色谱图具体实施例方式1、 实验前准备工作首先接通LAG-4000半导体激光仪的电源，仪器进行自检；仪器运行正常 后，对旁路管和气路进行试漏检查，确保仪器分析室气路无漏点。然后打开氮 气阀，连续通入高纯氮气15分钟，对分析系统进行置换，确保分析系统中无 氧气。2、 样品分析关闭氮气阀，同时打开进样阀，使待测样品(工业丁二烯)进入到分析系 统的样品室。由LAG-4000半导体激光仪发出波长760nm，强度lmW的激光 束，对样品进行照射。测定照射后可通过下式计算出待测样品丁二烯中的氧含式中X——被测气体的浓度(％)s——气体吸收光谱线的强度即激光强度的衰减量 I--定频率的激光光强(lmW)K——比例系数，由氧气标样标定所得；本实施例氧气标样标定的 比例系数在常温常压下为1。 3、分析结果在不同时间从装置采样进行测量，分析结果见表3。其量精度达到0.05%。表3激光照对过氧化物的影响<table>table see original document page 7</column></row><table>权利要求1、采用激光技术测定丁二烯中氧含量的方法，是采用波长700nm～800nm之间，强度为0.5mW～1.5mW的激光束照射被测丁二烯气体，激光强度的衰减量与被测丁二烯气体中的氧含量成函数关系，通过测定激光强度的衰减量分析获得被测丁二烯气体中的氧浓度。2、 如权利要求1所述采用激光技术测定丁二烯中氧含量的方法，其特征 在于所述激光强度衰减量与被测丁二烯气体中氧含量的函数关系如下<本文档来自技高网...

【技术保护点】
采用激光技术测定丁二烯中氧含量的方法，是采用波长７００ｎｍ～８００ｎｍ之间，强度为０．５ｍＷ～１．５ｍＷ的激光束照射被测丁二烯气体，激光强度的衰减量与被测丁二烯气体中的氧含量成函数关系，通过测定激光强度的衰减量分析获得被测丁二烯气体中的氧浓度。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：邢龙春，刘海生，刘沛，李婷，樊晓伟，杜文选，武克峰，赵秀勤，李斌，许翠红，
申请(专利权)人：中国石油兰州石油化工公司，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]