用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法技术

用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，是按如下步骤进行的：（１）将废弃焦粉原料粉碎过１００目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为１∶１的比例混合，搅拌均匀，密闭放置１２小时，得预氧化产物；（２）将预氧化产物与活化剂ＺｎＣｌ２按质量比为１／２～１／６的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以２～１０℃／ｍｉｎ的加热速度升温至３５０℃左右恒温１小时，氮气保护下继续升温至６５０～９００℃温度，活化１～３小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料；（３）在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于一种碳吸附材料制备方法，采用废弃焦粉为制备碳吸附材料的原料，用氯化锌化学活化法。
技术介绍
焦粉再利用技术研究是一项节能降耗、保护环境的研究项目。近年来，国内外不少科技工作者用石油焦制备高性能活性炭研究的报道不少，但对用废弃焦粉活化制备碳吸 附材料研究报道较少。崔永君等以1 3mm粒级范围的废弃焦粉为原料，研究了废弃焦粉 制备焦粉基碳吸附材料的可行性，研究结果表明，与用原煤制备柱状碳相比，以焦粉为原料 时，所得产品具有非微孔(中孔和大孔)发达的特点，可用于废水处理，但是，所得焦粉基碳 吸附材料的比表面积和装填密度还有待进一步提高。张彩荣等研究了不同配比下，焦粉基 碳吸附材料性质的异同及其孔结构特征，结果表明，由焦粉制备的焦粉基碳吸附材料也具 有大、中孔发达的特点，可作为廉价的净水材料。研究表明废弃焦粉结构致密、结晶度高，其表面大部分呈纤维状石墨碳。水蒸气难 活化。氢氧化钾活化用量大，活化进程难控制易造成过度活化，活化孔结构主要为中、大孔； 比表面积低、对设备腐蚀严重。
技术实现思路
本专利技术的目的借鉴石油焦制备活性碳方法，从而提供一种用废弃焦粉制备焦粉基 碳吸附材料的方法。本专利技术是一种，是按如下步骤进行的(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1 1的比例 混合，搅拌均勻，密闭放置12小时，得预氧化产物；(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为 1/6的比例混合，与适量水搅 拌均勻，移入马弗炉中，以2 10°C /min的加热速度升温至350°C左右恒温1小时，氮气保 护下继续升温至650 90(TC温度，活化1 3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳 吸附材料。(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材 料。本专利技术的方法与已有技术相比具有如下优点1.以该方法制备的焦粉基碳吸附材料，成本低、吸附性较好，可作为工业废水处理 吸附材料，达到以废治废之目的。2.将废弃焦粉与浓硝酸按质量比1 1混合，密闭放置12小时氧化处理。增加了 焦粉表面的含氧官能团，便于活化剂与焦粉表面微粒接触，提高活化反应性。3.将氧化处理产物、活化剂ZnCl2与水搅拌均勻处理，有利于活化剂与焦粉充分接 触，同时减小活化剂对设备的强腐蚀。4.该活化剂为ZnCl2，其比例为预氧化产物活化剂(质量比)=1 5。由该方法制备的焦粉基碳吸附材料吸附性能较好，产品质量稳定、价格低，可用于 工业废水处理。具体实施例方式下面是本专利技术进行制备的几种具体实施例实施例1 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度5°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化120分钟冷却至室温，得 粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为40.8%， 其亚甲基吸附量50. 7mg/g。实施例2:将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89% )破碎，筛分至200目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 = 1 5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度8°C/min，升温至350°C时恒温1小时， 在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化120分钟冷却至室温，得粗 制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为39. 1%，其 亚甲基吸附量44. 5mg/g。实施例3 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至140 160目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度6V /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化120分钟冷却至室温，得 粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为42.8%， 其亚甲基吸附量34. lmg/g。实施例4 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度9°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至800°C，活化120分钟冷却至室温，得 粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.6%， 其亚甲基吸附量38. 7mg/g。实施例5 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:5与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度7°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，在氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至900°C，活化120分钟冷却至室温，得粗制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41.9%， 其亚甲基吸附量40. 4mg/g。实施例6 将废弃焦粉(水分2. 26%、灰分13. 5 %、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%)破碎，筛分至160 180目，将原料用等量硝酸预氧化处理。取预处理焦粉ZnCl2 =1:4与适量水搅拌成糊状，放入马弗炉，升温速度10°C /min，升温至350°C时恒温1小 时，氮气保护下(氮气流速160cm7min)继续升温至850°C，活化150分钟冷却至室温，得粗 制碳吸附材料。用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。产率为41. 4.8%， 其亚甲基吸附量37. 5mg/g。权利要求，其特征是按如下步骤进行的(1)将废弃焦粉原料粉碎过100目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为1∶1的比例混合，搅拌均匀，密闭放置12小时，得预氧化产物；(2)将预氧化产物与活化剂ZnCl2按质量比为1/2～1/6的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以2～10℃/min的加热速度升温至350℃左右恒温1小时，氮气保护下继续升温至650～900℃温度，活化1～3小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料。(3)在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。2.根据权利要求1所述的，其特征是所 述的废弃焦粉原料的水分2. 26%、灰分13.5%、挥发分4. 55%、硫含量0.8%、固定碳 78. 89%。3.根据权利要求1所述的，其特征是焦粉 与浓硝酸的质量比为1 1，密闭放置12小时，得预氧化产物。4 根据权利要求1所述的，其特征是所述 焦粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
用废弃焦粉制备焦粉基碳吸附材料的方法，其特征是按如下步骤进行的：（１）将废弃焦粉原料粉碎过１００目的筛网，按焦粉与浓硝酸质量比为１∶１的比例混合，搅拌均匀，密闭放置１２小时，得预氧化产物；（２）将预氧化产物与活化剂ＺｎＣｌ２按质量比为１／２～１／６的比例混合，与适量水搅拌均匀，移入马弗炉中，以２～１０℃／ｍｉｎ的加热速度升温至３５０℃左右恒温１小时，氮气保护下继续升温至６５０～９００℃温度，活化１～３小时，然后冷却至室温；即得粗制焦粉基碳吸附材料。（３）在焦粉基碳吸附材料中，用热去离子水洗涤、干燥，即得精制焦粉基碳吸附材料。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：雒和明，冯辉霞，俞树荣，张建强，张得懿，赵霞，王毅，苟国俊，周应萍，张婷，
申请(专利权)人：兰州理工大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]