本发明专利技术提供了一种２，５－二间氯苯基－１，３，４－噁二唑的制备方法，该方法是以间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼为原料，以硅胶硫酸酯为脱水剂，在无溶剂条件下微波辐射，萃取，过滤，分离而得。本发明专利技术的脱水剂硅胶硫酸酯为固体试剂，反应完成后，可以方便地从体系中分离、回收，避免了使用传统脱水剂引起的设备腐蚀与环境污染；整个反应在无溶剂、微波辐射条件下进行，反应时间短、收率高（在９０％以上），成本低；后处理简单，有效避免了溶剂引起的环境污染。
【技术实现步骤摘要】
,5-二间氯苯基-1,3,4-噁二唑的制备方法
本专利技术属于有机化学领域，涉及一种化合物,5-二间氯苯基-1,3，4-噁二唑 的制备方法，尤其涉及一种以间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼为原料，以硅胶硫酸 酯为脱水剂，制备，5-二间氯苯基-1，3,4-噁二唑的方法。
技术介绍
,5-二间氯苯基-1， 3， 4-噁二唑是一类重要的生理活性物质，具有独特的 抗菌，消炎和抗惊厥等活性。,5-二间氯苯基-1,3，4-噁二唑的传统合成方法主 要是以取代二元酰肼为中间体，在强酸存在下高温回流数小时而得。这些传统 工艺存在路线过长、反应时间长(一般需要8 0小时)，反应条件较苛刻、全 工艺溶媒成本高等缺点；同时，有机溶剂的毒性和难以避免的排溢性又成为传 统有机合成对环境污染的主要因素。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种工艺简单、成本低、速度快，绿色的制备,5-二间氯苯基-l,3，4-噁二唑的方法。本专利技术是以间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼为原料，以硅胶硫酸酯为脱水剂， 充分研磨后微波辐射，冷却，用丙酮萃取，过滤回收固体脱水剂；蒸干丙酮后， 分离残留物得到纯品,5-二间氯苯基-1,3,4-噁二唑萃取。所述间氯苯甲酸与间氯苯甲酰肼的摩尔比为1:1;硅胶硫酸酯的用量为间 氯苯甲酸摩尔量0.8 1.倍。所述微波辐射的功率为300w 500w;反应时间~8min。其反应式如下<formula>formula see original document page 3</formula>本专利技术可同时将间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼、硅胶硫酸酯直接混合后充分 研磨、微波功率。为了尽可能的提高产率，本专利技术可先将间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼充分研磨后，再与脱水剂硅胶硫酸酯作用，合成,5-二间氯苯基-l，3，4-噁二唑。本专利技术通过大量的实验，从物料比，微波功率，反应时间等方面进行了比 较，对反应条件进行了优化，结果发现在微波功率455w时，反应6min，物 料比以间氯苯甲酸间氯苯甲酰肼硅胶硫酸酯为1: 1: 1.1的摩尔比配料时，产率最高。本专利技术与现有技术相比具有以下优点1、 本专利技术以固体试剂硅胶硫酸酯为脱水剂，反应完成后，可以方便地从 体系中分离、回收，避免了使用传统脱水剂引起的设备腐蚀与环境污染。、 本专利技术在无溶剂介质中进行，不仅后处理简单，而且节约成本，避免溶剂引起的环境污染。3、 本反应在微波条件下进行，反应时间与传统方法相比大大縮短。 具体实施例方式实施例l、将间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼与脱水剂硅胶硫酸酯以l:l:l.l的 摩尔比混合，充分研磨后在微波功率455w下反应6min;冷却至室温、用丙酮 萃取，过滤回收固体脱水剂；蒸干丙酮后，将残留物用柱层析得到纯品。收率 87.8%，纯度98% 。IR (KBr) vmax/cm-1: 3070， 154, 16， 1084; 'HNMR (400 MHz, CDC13): 5 8.13 (s, H), 8.05 (d， J= 7.6 Hz, H), 7.48-7.56 (m, 4H); Anal. Calcd. for C14H8C1N0: C， 57.76; H, ，77; N， 9.6. Found: C, 57.8; H, .78; N， 9.64。实施例、将间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼以l:l的摩尔比混合、充分研磨后 再加入间氯苯甲酸摩尔量l.l倍的硅胶硫酸酯，继续研磨；然后在微波功率455w 下反应6min;冷却至室温，加入丙酮进行萃取，过滤回收固体脱水剂；蒸干 丙酮后，将残留物用柱层析得到纯品。收率90%，纯度98%。实施例3、将间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼以l:l的摩尔比混合、充分研磨后 再加入间氯苯甲酸摩尔量0.8倍的硅胶硫酸酯，继续研磨；然后在微波功率455w 下反应6min;冷却至室温，加入丙酮进行萃取，过滤回收固体脱水剂；蒸干 丙酮后，将残留物用柱层析得到纯品。收率78%，纯度98%。实施例4、将间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼以l:l的摩尔比混合、充分研磨后 再加入间氯苯甲酸摩尔量1.倍的硅胶硫酸酯，继续研磨；然后在微波功率455w 下反应6min;冷却至室温，加入丙酮进行萃取，过滤回收固体脱水剂；蒸干 丙酮后，将残留物用柱层析得到纯品。收率90%，纯度98%。权利要求1、一种，5-二间氯苯基-1，3，4-噁二唑的制备方法，是以间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼为原料，以硅胶硫酸酯为脱水剂，充分研磨后微波辐射，萃取，过滤，分离得到纯品。、 如权利要求l所述,5-二间氯苯基-l， 3， 4-噁二唑的制备方法，其特 征在于所述间氯苯甲酸与间氯苯甲酰肼的摩尔比为1:1。3、 如权利要求1所述,5-二间氯苯基-l， 3， 4-噁二唑的制备方法，其特 征在于所述硅胶硫酸酯的用量为间氯苯甲酸摩尔量0.8-1.倍。4、 如权利要求l所述，5-二间氯苯基-l， 3， 4-噁二唑的制备方法，其特 征在于所述微波辐射的功率为300w 500w;反应时间 8min。5、 如权利要求1所述，5-二间氯苯基-l， 3， 4-噁二唑的制备方法，其特 征在于所述萃取为丙酮萃取。6、 如权利要求1所述，5-二间氯苯基-l， 3， 4-噁二唑的制备方法，其特 征在于所述分离采用柱层析。全文摘要本专利技术提供了一种，5-二间氯苯基-1，3，4-噁二唑的制备方法，该方法是以间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼为原料，以硅胶硫酸酯为脱水剂，在无溶剂条件下微波辐射，萃取，过滤，分离而得。本专利技术的脱水剂硅胶硫酸酯为固体试剂，反应完成后，可以方便地从体系中分离、回收，避免了使用传统脱水剂引起的设备腐蚀与环境污染；整个反应在无溶剂、微波辐射条件下进行，反应时间短、收率高(在90％以上)，成本低；后处理简单，有效避免了溶剂引起的环境污染。文档编号C07D71/107GK101550111SQ009100170公开日009年10月7日 申请日期009年3月7日 优先权日009年3月7日专利技术者卢小泉, 段爱霞, 郭晶涛 申请人:西北师范大学本文档来自技高网...
【技术保护点】
一种２，５－二间氯苯基－１，３，４－噁二唑的制备方法，是以间氯苯甲酸、间氯苯甲酰肼为原料，以硅胶硫酸酯为脱水剂，充分研磨后微波辐射，萃取，过滤，分离得到纯品。
【技术特征摘要】
【专利技术属性】
技术研发人员：卢小泉，段爱霞，郭晶涛，
申请(专利权)人：西北师范大学，
类型：发明
国别省市：62[中国|甘肃]
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