一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法技术

本发明专利技术涉及密封圈领域，具体关于一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法；本发明专利技术利用氟橡胶、氟弹性体、氧化石墨烯、受阻酚、氧化镁、硫化剂、增容剂，采用机械共混法制备耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈；本发明专利技术制备的耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的耐苄基甲苯浸渍性能优异；氧化石墨烯能够有效增大复合材料的拉伸强度；阻尼填料受阻酚HP1098能够增大复合材料的损耗因子，扩宽阻尼温域；氟弹性体能够有效提高复合材料的加工性能，使氟橡胶在半导体设备用超纯耐plasma密封圈中的得到很好的应用。超纯耐plasma密封圈中的得到很好的应用。

【技术实现步骤摘要】
一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法


[0001]本专利技术涉及密封圈领域，尤其是一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法。

技术介绍

[0002]半导体工业中所涉及的介质很广，按照状态可分为液体(酸类、碱类、氨类，氧化剂、清洗剂、蚀刻液等)和气体(四氟化碳等蚀刻用气体、氮氧化物、臭氧等氧化性/腐蚀性气体和高温水蒸气)，也包括等离子体和射线(红外线和紫外线的照射)。根据具体的使用环境要求，密封件的介质耐受性按照功能大致可以分为耐臭氧/紫外线、耐碱/有机胺、耐等离子体和耐湿法工艺介质(酸、碱、氧化性清洗剂)等。
[0003]氟橡胶是分子链中碳原子结合氟原子而形成的一种高分子弹性体，由于其分子结构中含有氟原子，氟橡胶具有优异的耐老化性能、耐腐蚀性能、耐高低温稳定性、化学惰性、硬度范围宽、耐化学品、良好的密封性能、耐压缩变形等优点，而且还特别容易加工制造。
[0004]CN201610880342.6：公开了一种防腐蚀耐油轴承密封圈用橡胶材料，其是由下述重量份的原料制得：丁腈橡胶70
‑
90，氟橡胶20
‑
40，白炭黑40
‑
60，滑石粉20
‑
30，氧化锌2
‑
4，马来酸酐0.5
‑
1，三乙撑四胺0.3
‑
0.5，硫磺S801.5
‑
2.5，防老剂MB1.5
‑
2.5，促进剂TMTD0.3
‑/>0.5，甲基三甲氧基硅烷2
‑
4，氧化石油脂钡皂0.5
‑
1，钛酸四丁酯0.5
‑
1，钛酸酯偶联剂NDZ
‑
4010.15
‑
0.25，纳米石墨粉6
‑
8，蓖麻油4
‑
6，硫化棉籽油0.5
‑
1。本专利技术的橡胶材料耐磨效果好、减摩性能持久，同时具有良好的防腐蚀、耐油性能，使用寿命长、密封性好，适合用于轴承密封圈材料。
[0005]CN201410564980.8：涉及一种耐介质的橡胶密封圈配方，包括下列组分，氟橡胶60份，乙丙橡胶20份，氢氧化钙1份，丙烯酸丁酯1份，氟蜡1份，乙二醇7份，醋酸丁酯7份，丙烯酸丁酯2份，苯酐3份，硼酸锌5份，氧化铝粉6份，活性剂氧化锌2份，油醇1份，二丙二醇丁醚等二丙二醇单烷基醚2份。其还包括二氧化钛4份。本专利技术的耐介质的橡胶密封圈配方大幅提高橡胶密封圈的制造精度，推动了高精度橡胶密封圈制备工艺技术的进步，提供一种优质可靠且经济性好的制备材料，保障高精橡胶密封圈的密封效果长效可靠。
[0006]CN201811490312.X：公开了一种工业油品用抗冲击阀门密封圈制备方法，包括如下步骤：将氧化聚乙烯蜡、过氧化二异丙苯、液体石蜡混合均匀，加入木质素磺酸钠搅拌均匀，在搅拌状态下加入沸水，搅拌状态下加入丁苯乳液，继续搅拌，保温，降温，过筛得到物料a；将聚乙烯、聚氨酯橡胶混炼，加入物料a、二月桂酸二丁基锡、微晶石蜡、C9石油树脂、2,2,4
‑
三甲基
‑
1,2
‑
二氢化喹啉聚合体、亚磷酸三(十六碳醇)酯继续混炼得到物料b；向物料b中加入钛酸四丁酯、聚硼酸酯短纤维、粉煤灰、白炭黑、木屑纤维、煤矸石混合均匀，再加入叔丁基过氧化氢、氧化锌薄通，硫化，成型，冷却得到工业油品用抗冲击阀门密封圈。
[0007]以上专利及现有技术制备的氟橡胶密封圈，材料的力学性能差，耐plasma性能较差。

技术实现思路

[0008]为了解决上述问题，本专利技术提供了一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：
[0009]S1：打开混炼机，设定温度为45
‑
50℃，将85
‑
100份氟橡胶加入到密炼机中，混炼1
‑
2min，然后依次加入5
‑
15份氟弹性体、4
‑
8份氧化石墨烯、45
‑
60份受阻酚、1
‑
2份氧化镁、0.5
‑
1.5份硫化剂、0.5
‑
1.5份增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5
‑
6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20
‑
24h；
[0010]S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100
‑
150Mpa；
[0011]S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。
[0012]所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。
[0013]所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：
[0014]按重量份，在反应釜内将85
‑
100份固体氟橡胶溶于800
‑
900份的丙酮中；再加入然后在300
‑
400r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8
‑
12℃，在20
‑
30min内滴加完45
‑
60份双氧水，然后再在20
‑
30min内滴加完16
‑
32份KOH水溶液，继续在8
‑
12℃下反应4
‑
5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2～3，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。
[0015]所述的KOH水溶液质量分数为35
‑
45％。
[0016]所述的丙酮
‑
水混合液的体积比1∶2～3。
[0017]所述的受阻酚为受阻酚HP1098。
[0018]所述的硫化剂为三烯丙基异氰脲酸酯、十三烯丙基氰脲酸酯、对醌二肟、P，P
‑
二苯甲酰基对醌二肟中的一种或一种以上混合。
[0019]所述的一段硫化温度为140
‑
170℃，时间为5
‑
10min。
[0020]所述的高温硫化温度270
‑
290℃，时间20
‑
24小时。
[0021]所述增容剂的制备方法为：按照质量份数，通入氮气，将10
‑
18份的烯丙基硫脲，2
‑
4份全氟三乙胺，100
‑
120份DMF，加入到反应釜中，搅拌混合均匀后将0.001
‑
0.05份的1
‑
烯丙基
‑3‑
乙烯基咪唑三氟甲烷磺酰亚胺盐，0.01
‑
0.1份的甲基丙烯酸铈，缓慢的加入到反应釜中，温度为50
‑
60℃搅拌反应20
‑
40分钟，再加入15
‑
25份的丙烯酸六氟丁酯，搅本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其操作步骤为：S1：打开混炼机，设定温度为45
‑
50℃，将85
‑
100份氟橡胶加入到密炼机中，混炼1
‑
2min，然后依次加入5
‑
15份氟弹性体、45
‑
60份受阻酚、0.5
‑
1.5份硫化剂、0.5
‑
1.5份增容剂，所有辅料预混合均匀,继续混炼至5
‑
6min后取出胶料，在开炼机上多次薄通翻胶，打三角包，混炼均匀后，在室温下放置20
‑
24h；S2：采用平板硫化机进行一段硫化，压力100
‑
150Mpa；S3：采用高温硫化后，得到耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈。2.根据权利要求1所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的氟弹性体为低分子量端羧基氟弹性体。3.根据权利要求2所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的低分子量端羧基氟弹性体的制备方法为：按重量份，在反应釜内将85
‑
100份固体氟橡胶溶于800
‑
900份的丙酮中；再加入然后在300
‑
400r/min的搅拌速率下，将釜内物料冷却至8
‑
12℃，在20
‑
30min内滴加完45
‑
60份双氧水，然后再在20
‑
30min内滴加完16
‑
32份KOH水溶液，继续在8
‑
12℃下反应4
‑
5h，反应结束后，向反应液中加适量的盐酸，调节pH＝2～3，洗涤，干燥，得到低分子量端羧基氟弹性体。4.根据权利要求3所述的一种耐plasma的半导体用石墨烯基氟橡胶密封圈的制备方法，其特征在于：所述的KOH水溶液质量分数为35
‑
45％。...

【专利技术属性】
技术研发人员：田臻，
申请(专利权)人：浙江圆通新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：