一种棒状超细银粉及其制备方法和应用技术

本发明专利技术涉及金属银纳米材料技术领域，公开了一种棒状超细银粉及其制备方法和应用。该方法包括：(1)在氨水存在下，将银源与还原剂进行第一接触反应，得到混合溶液I；(2)在分散剂存在下，将所述混合溶液I、导向剂与封盖剂依次进行第二接触反应和第三接触反应。采用本发明专利技术提供的方法制备得到的超细银粉平均粒径显著减小，能够接近于单分散性的超细银粉，并且还能够显著减少超细银粉中的杂质含量。够显著减少超细银粉中的杂质含量。够显著减少超细银粉中的杂质含量。

【技术实现步骤摘要】
一种棒状超细银粉及其制备方法和应用


[0001]本专利技术涉及金属银纳米材料
，具体涉及一种棒状超细银粉及其制备方法和应用。

技术介绍

[0002]HJT异质结太阳能电池、触摸屏显示和红外释电探测器等新兴电子电器设备的电极和电路均采用低温导电银浆印刷烧结制成。随着提升这些电子电器设备性能潜力的需求不断提高，就要求电极和电路明显更细，同时要求具有更高的布线密度和更高的精度。
[0003]另一方面，在使用低温银浆的印刷电路形成工艺中，加热烧结温度要低于300℃甚至更低低至100℃的烧结温度，并且要在低温下获得优异的烧结性能。以上性能要求对于制造低温银浆的超细银粉是不小的技术挑战。
[0004]明显地，高细度高精度以及更低烧结温度要求都需要粒度更小、单分散性更好的超细银粉。
[0005]目前国内银粉生产厂商生产的超细银粉平均粒径约≤0.5μm，粒径分散性很差，与先进制程要求的银粉平均粒径≤0.2μm及单分散的品质差距很大，不适合形成细间距的电路。由于这些原因，市场比以往任何时候都需要粒度更细的银粉，其分散性更接近单分散，粉末颗粒的团聚更少，并且具有优异的低温烧结性。
[0006]同时，实现在低温(<200℃)下烧结的致密且坚固的接头仍然是一个很大挑战。最低烧结温度强烈依赖于颗粒形状、颗粒间距和表面能。在这方面，与球状银粉末相比，棒状银粉末具有优势：棒状银粉表面原子比例更高，可以组装成更致密的3D胶体的能力。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是为了解决现有技术中存在银粉平均粒径较大、分散性较差、杂质含量高的问题。
[0008]为了实现上述目的，本专利技术第一方面提供一种制备棒状超细银粉的方法，该方法包括：
[0009](1)在氨水存在下，将银源与还原剂进行第一接触反应，得到混合溶液I；
[0010](2)在分散剂存在下，将所述混合溶液I、导向剂与封盖剂依次进行第二接触反应和第三接触反应；
[0011]其中，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.01
‑
0.2：1的水合肼与乙二醇的组合；以银离子计的所述银源的浓度为0.01
‑
0.5mol/L，且所述还原剂的浓度为0.02
‑
0.4mol/L；
[0012]在步骤(2)中，所述封盖剂为用量摩尔比为0.5
‑
5：1的聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺四乙酸的组合。
[0013]优选情况下，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.02
‑
0.05：1的水合肼与乙二醇的组合。
[0014]优选情况下，在步骤(1)中，以银离子计的所述银源浓度为0.05
‑
0.2mol/L，且所述还原剂的浓度为0.05
‑
0.2mol/L。
[0015]优选情况下，在步骤(1)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为30
‑
70℃，时间为30
‑
60min。
[0016]优选地，在步骤(2)中，所述导向剂为硫化钠水溶液和/或硫氢化钠水溶液。
[0017]优选地，在步骤(2)中，以银离子计的所述银源与以干基计的所述导向剂的用量摩尔比为1：0.001
‑
0.01。
[0018]优选情况下，在步骤(2)中，所述封盖剂为用量摩尔比为2.3
‑
3.6：1的聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺四乙酸的组合。
[0019]优选地，在步骤(2)中，所述聚乙烯吡咯烷酮的数均分子量不大于15000。
[0020]优选情况下，在步骤(2)中，所述第二接触反应的条件至少包括：温度为50
‑
80℃，时间为30
‑
60min。
[0021]优选地，在步骤(2)中，所述第三接触反应的条件至少包括：温度为60
‑
100℃，压力为0.3
‑
0.6MPa，时间为50
‑
100min。
[0022]本专利技术第二方面提供由第一方面所述的方法制备得到的棒状超细银粉。
[0023]本专利技术第三方面提供第二方面所述的棒状超细银粉在制备导电银浆中的应用。
[0024]采用本专利技术提供的方法制备得到的超细银粉平均粒径显著减小，粒度分布窄，能够接近于单分散性的超细银粉，并且还能够显著减少超细银粉中的杂质含量；特别地，超细银粉的平均粒径降至0.3μm以下。
附图说明
[0025]图1是本专利技术实施例1制备得到的棒状超细银粉的扫描电子显微镜表征图；
[0026]图2是本专利技术实施例1制备得到的棒状超细银粉的X射线衍射表征图。
具体实施方式
[0027]在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
[0028]本专利技术中，未作相反说明的情况下，所述室温或常温均表示25
±
2℃。
[0029]本专利技术中，未作相反说明的情况下，所述压力均为表压。
[0030]如前所述，本专利技术的第一方面提供了一种制备棒状超细银粉的方法，该方法包括：
[0031](1)在氨水存在下，将银源与还原剂进行第一接触反应，得到混合溶液I；
[0032](2)在分散剂存在下，将所述混合溶液I、导向剂与封盖剂依次进行第二接触反应和第三接触反应；
[0033]其中，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.01
‑
0.2：1的水合肼与乙二醇的组合；以银离子计的所述银源的浓度为0.01
‑
0.5mol/L，且所述还原剂的浓度为0.02
‑
0.4mol/L；
[0034]在步骤(2)中，所述封盖剂为用量摩尔比为0.5
‑
5：1的聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺四
乙酸的组合。
[0035]需要说明的是，本专利技术中还原剂为用量摩尔比为0.01
‑
0.2：1的水合肼与乙二醇的组合，也即，还原剂为混合物。所述还原剂的浓度表示水合肼和乙二醇的总摩尔量与还原剂的总体积之比。
[0036]优选情况下，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.02
‑
0.05：1的水合肼与乙二醇的组合。本专利技术中，水合肼具有高还原性，有利于快速获得银粒子生长的种子体；而乙二醇相对于水合肼还原性小，反应速率慢，这种慢速反应有利于控制银粒子形状，并可能会促进高产量和单分散尺寸的银粒子的生成。但是专利技术人发现，将水合肼与乙二醇按照摩尔比为0.02
‑
0.05：1进行复配，配合本专利技术提供的技术方案的其余技术特征，能够更好地控制银粒子的形状本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种制备棒状超细银粉的方法，其特征在于，该方法包括：(1)在氨水存在下，将银源与还原剂进行第一接触反应，得到混合溶液I；(2)在分散剂存在下，将所述混合溶液I、导向剂与封盖剂依次进行第二接触反应和第三接触反应；其中，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.01
‑
0.2：1的水合肼与乙二醇的组合；以银离子计的所述银源的浓度为0.01
‑
0.5mol/L，且所述还原剂的浓度为0.02
‑
0.4mol/L；在步骤(2)中，所述封盖剂为用量摩尔比为0.5
‑
5：1的聚乙烯吡咯烷酮与乙二胺四乙酸的组合。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述还原剂为用量摩尔比为0.02
‑
0.05：1的水合肼与乙二醇的组合。3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，以银离子计的所述银源浓度为0.05
‑
0.2mol/L，且所述还原剂的浓度为0.05
‑
0.2mol/L。4.根据权利要求1
‑
3中任意一项所述的方法，其特征在于，在步骤(1)中，所述第一接触反应的条件至少包括：温度为30
‑
70℃，时间为30
‑
60min。5.根据权利...

【专利技术属性】
技术研发人员：周冰，胡恒广，闫冬成，张玉娇，
申请(专利权)人：东旭科技集团有限公司，
类型：发明
国别省市：