一种基于光学检测方法的水凝胶湿度传感器的制备及应用技术

一种基于光学检测方法的水凝胶湿度传感器的制备及应用，属于新型传感器领域。将丙烯酰胺单体按一定比例掺杂在丙烯酸酯类水凝胶中，采用紫外光引发聚合的方式实现共聚，可以提高水凝胶的溶胀率。基于纳米压印技术，通过“两步转印法”制备了高质量的水凝胶光栅。所述水凝胶光栅可以采取光学检测的方法对湿度进行传感检测。本发明专利技术开发了一种快速简易可控的水凝胶光栅制备技术，成本低廉；所制备的水凝胶光栅湿度传感器具有高的响应灵敏度、良好的线性度、可调的响应范围以及好的可重复性，在生物传感、环境监测等方面具有良好的实用性和发展前景。发展前景。

【技术实现步骤摘要】
一种基于光学检测方法的水凝胶湿度传感器的制备及应用


[0001]本专利技术公开了一种基于光学检测方法的丙烯酸酯类水凝胶光栅的制备方法及测量应用，属于新型传感器领域。

技术介绍

[0002]从工农业生产到日常生活，湿度与人们的生活息息相关。在精密电子元件制造、气象监测、航空航天、环境保护等众多领域，经常需要对环境湿度进行精确的测量和调控。不同于温度等常规环境因素的测量，湿度测量受到其他因素(如气压、温度等)的影响，从而测量技术要求更为复杂。随着科学技术的发展，对于湿度传感器的需求也在不断增加。目前常用的湿度传感器通常通过测量聚合物或者金属氧化物膜层的容抗或阻抗变化来工作。但受到工艺条件等方面的制约，这种传感器件的线性度和性能参数离散较大，且结构复杂、制造成本较高。而另一方面，近几年，随着有机高分子功能聚合物的研究发展，将其作为传感设备方面的应用越来越广泛。
[0003]有机湿敏材料含有大量的亲水性基团(如羟基、胺基等)，可以与空气中的水分子相互作用形成氢键，从而实现对环境湿度的响应。通过调整湿敏材料的比表面积，还可以提供更多的结合位点，从而获得更快的检测速度、更高的灵敏度以及更宽的相对湿度范围。有机高分子湿敏材料来源广泛，种类众多，其中又以水凝胶类材料的应用发展最为广泛。水凝胶是由天然或合成的亲水性聚合物链网络经过物理交联或化学交联构成的材料。由于内部交联网络的存在，其结构完整性不会因高含水率而破坏。水凝胶具有良好的生物相容性和类似人体组织的化学和机械特性，因此这种软材料被广泛用于组织工程、医用敷料和化学传感器等领域。常见的水凝胶类材料包括纤维素类、聚乙烯类、丙烯酸及其衍生物类(聚丙烯酸、聚丙烯酸酯、聚丙烯酰胺等)。其中丙烯酸及其衍生物类水凝胶性能稳定，反应活性高，并且价格低廉，是制备光学器件最实用的材料。
[0004]衍射光栅是一种由周期性平行刻线构成的光学元件，简称为“光栅”。基于夫琅禾费多缝衍射和干涉原理，光栅可以对入射光的振幅或相位(或两者同时)进行有效调制。光栅结构与入射光和衍射光之间的关系可以用光栅方程mλ＝d sin θ来描述，其中d为光栅周期，m为衍射级次，θ为衍射角。当固定入射角时，对于满足光栅方程的每个m值都对应不同的峰值波长。
[0005]按照制造方法分类，传统光栅可分为刻划光栅、复制光栅以及全息光栅。刻划光栅即利用机械方法对材料表面进行周期性刻蚀，但这种方法对设备精度要求很高，且制备的光栅质量较差，容易产生鬼线。全息光栅是由激光经过双光束干涉光刻后，经过显影定影制成，虽然克服了鬼线的缺点，但衍射效率较低，对角度和光谱具有选择性。复制光栅，即由母光栅复制而成，包括一次复制和二次复制，通常又称为“纳米压印”。这种方法操作简便，成本较低，且使用材料广泛。
[0006]利用水凝胶的聚合物链网络，可以锁定光栅的周期性有序结构。当光栅的周期、栅线高度、占空比等参数受到外界环境湿度的作用而发生改变时，可以对入射光的振幅或相
位进行调控，通过测量衍射光的强度或者峰位信息，从而在易于识别的可见光波段或红外波段对外界刺激变化作出响应，以达到湿度传感的作用。

技术实现思路

[0007]本专利技术的目的是克服现有技术中的问题，提出一种快速简易的水凝胶光栅湿度传感器的制备方法和检测方法，采用甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)作为湿敏材料，通过纳米压印技术制造了一种基于光学检测方法的水凝胶湿度传感器，具有较好应用前景。用于空气湿度检测。
[0008]本专利技术的技术方案为：一种基于光学检测方法的水凝胶湿度传感器，包括吸湿膨胀单元、测试光路和检测单元。其中吸湿膨胀单元为通过纳米压印技术制备的水凝胶光栅，固定在石英基底上；测试光路基于聚焦
‑
准直光路，由红外光纤连接，将光垂直照射到水凝胶光栅上；检测单元主要是光谱仪，用于检测和接收石英基底这一侧水凝胶光栅特征衍射光谱，记录一阶衍射光的峰值强度变化，优选固定检测角为42
°
。
[0009]上述所述光栅周期为1
‑
20μm，优选1
‑
10μm,调制深度为周期的二分之一，占空比为1:1。
[0010]制备所述基于可控光致聚合的水凝胶光栅，其原材料组成如表1所示：
[0011]表1：材料组成及其作用
[0012][0013][0014]丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。丙烯酰胺类单体选自甲基丙烯酰胺(MAA)。交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)，光引发剂选自2
‑
羟基
‑2‑
甲基苯丙酮(DMPA)，溶剂为去离子水。
[0015]上述水凝胶光栅的制备过程如下：将单体、交联剂、光引发剂和溶剂按照质量比放入小棕瓶中，在避光的条件下搅拌2h至混合溶液呈均匀透明状态。然后，根据两步转印法，首先，选定参数合适的光栅母板，将PDMS溶液注入“三明治”结构中，经过加热固化后，转印得到柔性的PDMS光栅模板。第二步，基于可控光致聚合反应，将水凝胶前体溶液浇筑在PDMS
模板上，经过紫外光固化之后，剥离PDMS光栅母版，得到水凝胶光栅。
[0016]。
[0017]在所需聚合物材料的研究过程中，为了克服水凝胶光栅结构转印不完整的缺点，提升材料对较低相对湿度的响应灵敏度，在本专利技术中，选择掺杂具有极强亲水性的甲基丙烯酰胺单体与丙烯酸酯水凝胶进行共聚。丙烯酰胺的存在增大了水凝胶材料的溶胀率，有利于提高水凝胶光栅的转印完整度，并有效的提升了利用该材料所制备的水凝胶光栅的湿度响应灵敏度和响应范围等性能。
[0018]制备所述的水凝胶光栅湿度传感器的方法:根据两步转印法，首先，选定参数合适的光栅母板，将PDMS溶液注入“三明治”结构中，经过加热固化后，转印得到柔性的PDMS光栅模板。第二步，基于可控光致聚合反应，将水凝胶前体溶液浇筑在PDMS模板上，经过紫外光固化之后，剥离PDMS光栅母版，得到水凝胶光栅。
[0019]所述水凝胶光栅传感器采取光学检测的方法，由卤素灯作为光源，使用光谱仪对衍射光的光谱进行测量，通过读出光谱的峰位和峰值变化，并与参考湿度传感器数值进行对照，得出一阶衍射光的峰值强度与湿度的关系；然后再检测待检测湿度，读取一阶衍射光的峰值强度即可得到对应的湿度。
[0020]本专利技术的优点：
[0021]1.选用丙烯酸酯类水凝胶作为湿敏材料，溶胀比近似满足线性关系，且材料性质稳定，可以提升传感器的可重复使用性；
[0022]2.通过在材料中掺杂丙烯酰胺单体，增大了材料的溶胀率，提高了对传感器对低湿度范围的检测灵敏度；
[0023]3.通过改变交联剂的质量分数，可以改变水凝胶材料的溶胀率，从而对水凝胶传感器的响应范围进行调控；
[0024]4.采用光学检测的读出方法，比传统的基于阻抗测量的传感系统响应时间更快；
[0025]5.基于纳米压印的光栅制备技术，可以制备大体积的水凝胶光栅，通过调整比表面积，可以进一步提升传感器的性能。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种基于光学检测方法的水凝胶光栅湿度传感器，其特征在于，包括：吸湿膨胀单元、测试光路和检测单元；其中吸湿膨胀单元为通过纳米压印技术制备的水凝胶光栅，固定在石英基底上；测试光路基于聚焦
‑
准直光路，由红外光纤连接，将光垂直照射到水凝胶光栅上；检测单元主要是光谱仪，用于检测和接收石英基底这一侧水凝胶光栅特征衍射光谱，记录一阶衍射光的峰值强度变化。2.按照权利要求1所述的一种基于光学检测方法的水凝胶光栅湿度传感器，其特征在于，上述所述光栅周期为1
‑
20μm，优选1
‑
10μm,调制深度为周期的二分之一，占空比为1:1。3.按照权利要求1或2所述的一种基于光学检测方法的水凝胶光栅湿度传感器，其特征在于，所述水凝胶光栅湿度传感器水凝胶光栅的制备方法，原材料组成如下：丙烯酸酯类单体选自甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA)。丙烯酰胺类单体选自甲基丙烯酰胺(MAA)。交联剂选自乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)，光引发剂选自2
‑
羟基
‑2‑

【专利技术属性】
技术研发人员：郭金鑫，张莉莎，韩煜，张新平，张一伟，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：