一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法技术

本发明专利技术提供一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法，所述方法包括以下步骤：(1)利用滚动溶剂球在目标区域内提取污染物，得到提取液；(2)将提取液注入金属窝中，溶剂挥发后污染物沉积于金属窝的底部；(3)采用红外光谱分析金属窝底部的污染物，得到污染物的分析结果。本发明专利技术提供的方法避免了基底材料对检测结果的不利影响，提高了污染物的检测灵敏度，同时简化了检测流程。时简化了检测流程。时简化了检测流程。

【技术实现步骤摘要】
一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法


[0001]本专利技术属于分析检测
，涉及一种分析表面分散污染物的方法，尤其涉及一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法。

技术介绍

[0002]样品表面分散的小黑点污染物一般是一些小分子有机物残留，或者表面吸附的有机污染物。这类污染物的特点是每个点都很小，但分布面积较大。目前并没有有效的方法对此类污染物进行准确分析。由于每个点很小，采用红外光谱(FTIR)直接反射法无法采集到足够的污染物信号。况且，很多情况下基底是有机材料，而采集到的信号绝大多数来自于基底材料，从而对检测结果带来明显影响。
[0003]一般而言，样品表面的微量污染物一般可以采用两种方法进行红外光谱分析：大于40微米的固体颗粒或纤维可以将其转移至金刚石窗口上，将其压平、压薄后做投射光谱；无法转移的表面污染物可以做直接反射。然而，直接反射对样品的要求较高，例如样品表面的反光性要好、污染物不能太厚或太薄等。对于较大范围分布的分散液滴，或是很薄的污渍，由于污染物的密集度太低，用直接反射法无法获取足够的信号来得出其红外光谱图，加之如果基底是有机物，基底材料的吸收峰会完全覆盖掉污染物的吸收峰，而采用ToF
‑
SIMS来分析此类样品同样也会遇到类似的问题。
[0004]由此可见，如何提供一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法，避免基底材料对检测结果的不利影响，提高污染物的检测灵敏度，同时简化检测流程，成为了目前本领域技术人员迫切需要解决的问题。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的在于提供一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法，所述方法避免了基底材料对检测结果的不利影响，提高了污染物的检测灵敏度，同时简化了检测流程。
[0006]为达到此专利技术目的，本专利技术采用以下技术方案：
[0007]本专利技术提供一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法，所述方法包括以下步骤：
[0008](1)利用滚动溶剂球在目标区域内提取污染物，得到提取液；
[0009](2)将提取液注入金属窝中，溶剂挥发后污染物沉积于金属窝的底部；
[0010](3)采用红外光谱分析金属窝底部的污染物，得到污染物的分析结果。
[0011]本专利技术提供的方法采用金属窝将原本分散的污染物集中于特定的待检测区域，便于后续进行成分分析，且金属材质并没有红外吸收峰的特性，不会对污染物的红外光谱产生背景干扰，同时金属材质具备反光率高的特性，提升了污染物红外光谱的信噪比，从而显著改善了污染物的检测灵敏度和准确度，特别适用于分析表面分散或很薄的小分子污染物组分，有利于大规模推广应用。
[0012]此外，相较于常规的溶剂铺展扩散式提取，本专利技术采用滚动溶剂球提取污染物，以更少的溶剂体积即可完成对污染物的高效提取，且目标区域的针对性更强，提取效率更高，避免了溶剂的不必要浪费。
[0013]优选地，步骤(1)所述滚动溶剂球的形成方式包括：采用微量注射器抽取溶剂，将溶剂放置于样品表面存在污染物的目标区域内，控制微量注射器的注射量，从而在针头末端形成一个液滴。
[0014]优选地，所述微量注射器的规格包括10μL、20μL、25μL或50μL中的任意一种。
[0015]优选地，所述溶剂包括醇类溶剂、烷烃类溶剂或卤代烷烃类溶剂中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括醇类溶剂与烷烃类溶剂的组合，烷烃类溶剂与卤代烷烃类溶剂的组合，醇类溶剂与卤代烷烃类溶剂的组合，或醇类溶剂、烷烃类溶剂与卤代烷烃类溶剂的组合。
[0016]本专利技术中，所述醇类溶剂包括甲醇、乙醇或异丙醇中的任意一种或至少两种的组合，典型但非限制性的组合包括甲醇与乙醇的组合，乙醇与异丙醇的组合，甲醇与异丙醇的组合，或甲醇、乙醇与异丙醇的组合。
[0017]本专利技术中，所述烷烃类溶剂包括正己烷。
[0018]本专利技术中，所述卤代烷烃类溶剂包括三氯甲烷和/或二氯甲烷。
[0019]优选地，所述溶剂的抽取量为8
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12μL，例如可以是8μL、8.5μL、9μL、9.5μL、10μL、10.5μL、11μL、11.5μL或12μL，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0020]优选地，步骤(1)所述污染物的提取方式包括：采用针头推动液滴在目标区域内滚动以提取污染物，在提取过程中液滴的体积逐渐减小，当液滴的体积≤1μL时，将液滴吸回微量注射器内部。
[0021]优选地，步骤(2)所述金属窝包括金属载样片表面的平底窝。
[0022]优选地，所述金属载样片包括金箔、铝箔、铜箔或铟箔中的任意一种。
[0023]本专利技术采用不易氧化或氧化膜稳定的金属作为载样片，避免了污染物或溶剂与金属窝之间的反应，从而进一步避免了额外的干扰因素。
[0024]优选地，所述平底窝采用机械柱体冲压金属载样片而形成。
[0025]优选地，所述平底窝的深度为0.8
‑
1.2mm，例如可以是0.8mm、0.85mm、0.9mm、0.95mm、1mm、1.05mm、1.1mm、1.15mm或1.2mm，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0026]优选地，步骤(3)所述污染物的红外光谱分析包括：将金属窝放置于红外光谱仪显微镜的正下方，设定红外光谱为反射模式，将测量光斑聚集在所述金属窝的底部，扫描后得到污染物的红外谱图。
[0027]优选地，所述扫描的次数为16
‑
32次，例如可以是16次、18次、20次、22次、24次、26次、28次、30次或32次，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0028]优选地，所述扫描的扫描范围为550
‑
4000cm
‑1，例如可以是550
‑
1000cm
‑1、1000
‑
1500cm
‑1、1500
‑
2000cm
‑1、2000
‑
2500cm
‑1、2500
‑
3000cm
‑1、3000
‑
3500cm
‑1或3500
‑
4000cm
‑1，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。
[0029]相对于现有技术，本专利技术具有以下有益效果：
[0030](1)本专利技术提供的方法采用金属窝将原本分散的污染物集中于特定的待检测区域，便于后续进行成分分析，且金属材质并没有红外吸收峰的特性，不会对污染物的红外光谱产生背景干扰，同时金属材质具备反光率高的特性，提升了污染物红外光谱的信噪比，从而显著改善了污染物的检测灵敏度和准确度，特别适用于分析表面分散或很薄的小分子污染物组分，有利于大规模推广应用；
[0031](2)相较于常规的溶剂铺展扩散式提取，本发本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种采用红外光谱分析表面分散污染物的方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：(1)利用滚动溶剂球在目标区域内提取污染物，得到提取液；(2)将提取液注入金属窝中，溶剂挥发后污染物沉积于金属窝的底部；(3)采用红外光谱分析金属窝底部的污染物，得到污染物的分析结果。2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述滚动溶剂球的形成方式包括：采用微量注射器抽取溶剂，将溶剂放置于样品表面存在污染物的目标区域内，控制微量注射器的注射量，从而在针头末端形成一个液滴。3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述微量注射器的规格包括10μL、20μL、25μL或50μL中的任意一种。4.根据权利要求2或3所述的方法，其特征在于，所述溶剂包括醇类溶剂、烷烃类溶剂或卤代烷烃类溶剂中的任意一种或至少两种的组合；优选地，所述溶剂的抽取量为8
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12μL。5.根据权利要求2
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4任一项所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述污染物的提取方式包括：采用针头推动液滴在目标区域内滚动...

【专利技术属性】
技术研发人员：潘京方，朱雷，华佑南，李晓旻，
申请(专利权)人：胜科纳米苏州股份有限公司，
类型：发明
国别省市：