利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法技术

本发明专利技术属于发酵法生产有机酸的技术领域，具体涉及一种从发酵液中分离提取丙 酮酸的方法。该方法主要包括以下步骤：丙酮酸发酵液经灭菌后进行陶瓷膜过滤、树 脂脱色、离子交换浓缩、分子蒸馏等操作步骤，对目标产物进行分离提取，得到精制 丙酮酸产品。本发明专利技术的有益效果是：采用陶瓷膜过滤菌体，降低了劳动强度，除去菌 体彻底，过滤液澄清透明；提取过程全部采用物理分离方法，过程中消耗的酸、碱及 蒸汽低，显著降低废水的环保处理难度，提取成本大为降低，有较好的经济效益。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种，属于发酵法 生产有机酸的
(二)
技术介绍
丙酮酸是糖代谢中的重要中间产物，具有生理保健功能，另外也是重要的精细化 工中间体，可用于合成氨基酸、维生素等多种物质，广泛应用于医药、农药、食品添 加剂等领域。丙酮酸的主要生产方法有化学法、生物发酵法以及酶转化法。生物发酵 法因其高转化率、低成本、低污染的特点成为目前较为重要和最具发展前景的工业生产方法。从发酵液中提取丙酮酸的方法主要有减压蒸馏法，有机溶剂提取法、反渗透膜分 离法和离子交换法。其中离子交换法由于具有产品纯度高、能耗低、提取过程无相变、 操作简便、成本低廉等优点而成为最优吸引力的方法。但目前该方法还存在提取总收 率不高以及各种因素对交换过程的影响较为模糊等缺点。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种提取收率高、产品质量高的利用离 子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法。 本专利技术是通过以下技术方案实现的一种，包括以下步骤 a、将丙酮酸发酵液经预处理后进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质，得滤 液；b、 将上述滤液调pH至2.0 4.0，利用阳离子交换树脂脱色，控制流速为1.5~3.0m3/m3树脂，h，得清液；c、 调整清液中丙酮酸的质量百分浓度为3.5~6.5%、 pH值为3.0 5.0，然后进入阴离子 交换树脂吸附，流速为0.3-1.Om"m3树脂'h;d、 吸附饱和后，用2 4mol/L的盐酸以0.5 5m"mS树脂'h的速度洗脱；e、 收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为15%以上的高浓度组分，用活性炭脱色得脱 色液；f、 将上步所得脱色液于60 80'C进行蒸馏浓縮脱水，得到丙酮酸产品。其中，所用陶瓷微滤膜的孔径为50nm 100nm,截留分子量为2000~50000MW， 操作压差为0.5 1.2MPa。所用阳离子交换树脂为732、 JK008、 001x8、 002-SC和122 型阳离子树脂中的一种。所用阴离子交换树脂为330、 201、 D201、 D315、 D301和D302 型树脂中的一种。步骤d中，盐酸的洗脱速度优选为0.5 1.0mVmS树脂化。步骤e中，流出洗脱液中的丙酮酸质量百分含量低于15%的低浓度组分另行收集， 重复步骤c进行第二次吸附。与现有工艺相比，本专利技术的方法具有以下优点1、 本专利技术采用陶瓷膜过滤菌体，改变了常规发酵液处理采用的离心、压滤 机压滤等方法，降低了工人的劳动强度，除去菌体彻底，过滤液澄清透明；2、 本专利技术采用阳离子树脂脱色，改性和脱色两道工序合二为一，简化了离 子交换法提取丙酮酸的步骤，提高了丙酮酸的提取收率；3、 本专利技术离子交换后的洗脱液可重复利用，形成了一个闭路循环，显著降 低废水的环保处理难度，极大提高经济效益；4、 提取过程全部采用物理分离方法，过程中消耗的酸、碱及蒸汽低，提取 成本大为降低，且具有条件温和、操作简便、分离步骤少、废水排放少、收率高、 产品质量好等特点；5、 本专利技术精制后的丙酮酸溶液质量显著提高，分子蒸馏后得到的丙酮酸产 品经HPLC分析纯度达99%以上。具体实施例方式下面结合具体实施例对本专利技术作进一步说明。 实施例l:所述的，主要包括以下步骤a、 将丙酮酸发酵液经预处理后，进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质， 得滤液；b、 将上述滤液调pH值至2.0，控制流速为2.01113/1113树脂*11，利用732型阳离子 树脂脱色，得丙酮酸清液；c、 调整上步所得清液中丙酮酸的质量百分浓度为4.0%、 pH值至4.0,然后直接进 入330弱碱性氯型离子交换树脂吸附，流速为0.5m"mS树脂化；d、 吸附饱和后，用2mol/L的盐酸以0.5m"r^树脂'h的速度洗脱；e、 收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为15%以上的高浓度组分，用活性炭脱色 得脱色液；f、 将上步所得脱色液利用分子蒸馏器进行浓縮脱水，蒸馏温度为7(TC，转子转速 为30r/min，得到纯度为99.4%的丙酮酸产品，提取收率为56.1%。上述方法中，陶瓷微滤膜孔径为50 100nm，截留分子量为2000 50000MW，操作 压差为0.5 1.2MPa。 实施例2:步骤c中，改变清液中丙酮酸的质量百分浓度为6.0%，采用D315型阴离子交换树脂吸附，流速为1.0m"i^树脂'h，其他操作同实施例l，所得丙酮酸纯度为98.3%，提取收率为53.5%。实施例3:步骤b中，采用122阳离子树脂脱色；步骤c中，改变离子交换时pH为5.0，其他操作同实施例l，所得丙酮酸纯度为98.6%，提取收率为55.7%。实施例4:改变步骤b中脱色时滤液流速为2.5 m3/m3树脂'h;步骤d中离子交换后HC1洗脱剂速度为1.0m"i^树脂'h，其他操作同实施例1，所得丙酮酸纯度为99.0%，提取收率为52.9%。实施例5:步骤b中，将滤液pH值调至4.0;步骤d中，用3mol/L的盐酸以2m"m3树脂'h的速度洗脱，其他操作同实施例l，所得丙酮酸纯度为98.0%，提取收率为51.2%。权利要求1.一种，其特征在于包括以下步骤a、将丙酮酸发酵液经预处理后进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质，得滤液；b、将上述滤液调pH至2.0～4.0，利用阳离子交换树脂脱色，控制流速为1.5～3.0m3/m3树脂·h，得清液；c、调整清液中丙酮酸的质量百分浓度为3.5～6.5％、pH值为3.0～5.0，然后进入阴离子交换树脂吸附，流速为0.3～1.0m3/m3树脂·h；d、吸附饱和后，用2～4mol/L的盐酸以0.5～5m3/m3树脂·h的速度洗脱；e、收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为15％以上的高浓度组分，用活性炭脱色得脱色液；f、将上步所得脱色液于60～80℃进行蒸馏浓缩脱水，得到丙酮酸产品。2. 根据权利要求1所述的，其特征 在于步骤a中所述陶瓷微滤膜的孔径为50nm 100nm，截留分子量为2000~50000MW， 操作压差为0.5-1.2MPa。3. 根据权利要求1所述的，其特征在 于步骤b中所用阳离子交换树脂为732、 JK008、 001x8、 002-SC和122型阳离子树 脂中的一种。4. 根据权利要求1所述的，其特征 在于步骤c中所用阴离子交换树脂为330、 201、 D201、 D315、 D301和D302型树脂中的一种。5. 根据权利要求1所述的，其特征 在于步骤d中，盐酸的洗脱速度为0.5 1.0mVi^树脂'h。6. 根据权利要求1所述的，其特征 在于步骤e中，流出洗脱液中的丙酮酸质量百分含量低于15%的低浓度组分另行收 集，重复步骤c进行第二次吸附。全文摘要本专利技术属于发酵法生产有机酸的
，具体涉及一种从发酵液中分离提取丙酮酸的方法。该方法主要包括以下步骤丙酮酸发酵液经灭菌后进行陶瓷膜过滤、树脂脱色、离子交换浓缩、分子蒸馏等操作步骤，对目标产物进行分离提取，得到精制丙酮酸产品。本专利技术的有益效果是采用陶瓷膜过滤菌体，降低了劳动强度，除去菌体彻底，过滤液澄清透明；提取过程全部采用物理分离方法，过程中消耗的酸、碱及蒸汽低，显著降低废水的环保处理难度，提取成本大为降低，有较好的经济效益。文档编号C07C59/19GK101514155S本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种利用离子交换法从发酵液中分离提取丙酮酸的方法，其特征在于：包括以下步骤：　ａ、将丙酮酸发酵液经预处理后进入陶瓷微滤膜进行微滤，除去菌体及蛋白杂质，得滤液；　ｂ、将上述滤液调ｐＨ至２．０～４．０，利用阳离子交换树脂脱色，控制流 速为１．５～３．０ｍ↑［３］／ｍ↑［３］树脂·ｈ，得清液；　ｃ、调整清液中丙酮酸的质量百分浓度为３．５～６．５％、ｐＨ值为３．０～５．０，然后进入阴离子交换树脂吸附，流速为０．３～１．０ｍ↑［３］／ｍ↑［３］树脂·ｈ；　ｄ、吸附 饱和后，用２～４ｍｏｌ／Ｌ的盐酸以０．５～５ｍ↑［３］／ｍ↑［３］树脂·ｈ的速度洗脱；　ｅ、收集洗脱液中丙酮酸的质量百分浓度为１５％以上的高浓度组分，用活性炭脱色得脱色液；　ｆ、将上步所得脱色液于６０～８０℃进行蒸馏浓缩脱水，得 到丙酮酸产品。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：王东阳，蔡传康，戈连峰，
申请(专利权)人：王东阳，
类型：发明
国别省市：37