四三氟膦镍的水解取样方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置，方法包括(

【技术实现步骤摘要】
四三氟膦镍的水解取样方法及装置


[0001]本专利技术属于分析
，具体涉及一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置。

技术介绍

[0002]开展四三氟膦镍(Ni(PF3)4)的镍丰度分析技术研究时，其中一项关键技术就是将四三氟膦镍样品进行取样。取样方法对分析结果准确性和试验人员的安全有重要影响。
[0003]目前采用的取样方法是冷冻取样法，该方法所取的气态四三氟膦镍通常受质谱仪进样的分子量限制，不方便分析；同时由于四三氟膦镍本身具有毒性，气态样品分析过程中可能存在PF3等极毒物质，增加了分析难度。因此，需要建立一种将气态四三氟膦镍转化为液态的水解取样方法。

技术实现思路

[0004]本专利技术是为了克服现有技术中存在的缺点而提出的，其目的是提供一种四三氟膦镍的水解取样方法。
[0005]本专利技术是通过以下技术方案实现的：
[0006]一种四三氟膦镍的水解取样方法，包括以下步骤：
[0007](
ⅰ
)部件的连接与气密性检测
[0008]连接各个部件、管路及阀门，并进行密封性测量和真空探漏；
[0009](
ⅱ
)取样装置内注入浓硝酸
[0010]在取样装置中注入浓硝酸，然后将取样装置连接入装置内，抽空取样装置的上层空气；
[0011](
ⅲ
)四三氟膦镍硝解转化
[0012]打开Ⅰ号阀门，将待分析的四三氟膦镍气体引入真空容器内，打开Ⅱ号阀门，同时将取样装置放入冷冻容器中冷冻，待四三氟膦镍样品全部进入取样装置中，将取样装置从冷冻容器中取出，在室温下缓慢解冻，解冻后打开抽空阀门，抽空气体，完成后，取样装置内则获得四三氟膦镍的水解样品。
[0013]在上述技术方案中，所述步骤(
ⅰ
)部件的连接与气密性检测时，取样装置未连入装置中。
[0014]在上述技术方案中，所述四三氟膦镍质量与浓硝酸的体积比的范围1mg：(1～2)mL。
[0015]在上述技术方案中，所述浓硝酸为质量分数为98％的化学纯浓硝酸。
[0016]在上述技术方案中，所述步骤(
ⅱ
)将取样装置(4)连入装置后，对连接部位进行真空探漏，真空探漏合格后，进入步骤(
ⅲ
)。
[0017]在上述技术方案中，所述步骤(
ⅲ
)中根据压力计的示数值，判读何时打开Ⅱ号阀门；所述压力计的示数值即为待分析的四三氟膦镍气体全部进入真空空气产生的压强变化数值。
[0018]在上述技术方案中，所述步骤(
ⅲ
)解冻完成的标准为取样装置内无气泡产生。
[0019]一种四三氟膦镍的水解取样装置，包括与四三氟膦镍样品瓶通过管路和Ⅰ号阀门连接的真空容器，真空容器与取样装置通过管路和Ⅱ号阀门连接，取样装置置于冷冻容器中。
[0020]在上述技术方案中，所述真空容器顶部设置抽空口和压力计，抽空口设置抽空阀门。
[0021]在上述技术方案中，所述取样装置采用透明材质制造。
[0022]本专利技术的有益效果是：
[0023]本专利技术提供了一种四三氟膦镍的水解取样方法及装置，使用该方法在系统正常运行的状态下，将气态样转化为液态的离子形式，避免了大分子量的气体无法通过质谱仪进行丰度分析的问题，同时解决了气态样品进入质谱仪后可能产生的极毒的PF3造成环境污染和人身安全的问题。该方法可以保证试验系统正常运行的前提下，完成在线取样并水解的工作。
附图说明
[0024]图1是本专利技术四三氟膦镍的水解取样装置的结构示意图；
[0025]其中：
[0026]1Ⅰ号阀门2压力计
[0027]3真空容器4取样装置
[0028]5冷冻容器6Ⅱ号阀门
[0029]7抽空阀门。
[0030]对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，可以根据以上附图获得其他的相关附图。
具体实施方式
[0031]为了使本
的人员更好地理解本专利技术技术方案，下面结合说明书附图并通过具体实施方式来进一步说明本专利技术的技术方案。
[0032]实施例1
[0033]如图1所示，一种四三氟膦镍的水解取样装置，包括与四三氟膦镍样品瓶通过管路和Ⅰ号阀门1连接的真空容器3，真空容器3与取样装置4通过管路和Ⅱ号阀门6连接，取样装置4置于冷冻容器5中；所述真空容器3顶部设置抽空口和压力计2，抽空口设置抽空阀门7。
[0034]所述与四三氟膦镍样品瓶连接的管路采用常规气瓶连接方式。
[0035]所述取样装置4采用透明材质制造，在本实施例中所述取样装置4为透明的材质为P10的水解管，只有一个入口。
[0036]实施例2
[0037]以实施例1的装置为实验设备基础的，一种四三氟膦镍的水解取样方法，包括以下步骤：
[0038](
ⅰ
)部件的连接与气密性检测
[0039]按照图1所示，连接除取样装置4和冷冻容器5外的其余部件，各阀门处于关闭状
态，连接完毕，进行密封性测量和真空探漏，密封性良好、真空探漏合格后进入下一步。
[0040]检漏标准为抽空至压力计2显示小于5帕，关闭所有阀门，观察一段时间，压力计无变化，则密封性良好、真空探漏合格。
[0041](
ⅱ
)取样装置内注入浓硝酸
[0042]在取样装置4中注入1mL～2mL的浓硝酸，然后将取样装置4连接入装置内，对连接部位进行真空探漏，真空探漏合格后，抽空取样装置4的上层空气；
[0043]对取样装置4的上层空气进行抽取的方法为：打开Ⅱ号阀门6和抽空阀门7，从此通路进行抽取，抽取完成后关闭Ⅱ号阀门6和抽空阀门7。对取样装置4的上层空气进行抽取的操作于常温下进行，抽取时间很短暂，此抽空操作的目的是便于后续四三氟膦镍的引入。
[0044]待分析Ni(PF3)4质量与浓硝酸的加入体积之间的比值为1mg：(1～2)mL，一般要求浓硝酸远远过量。
[0045](
ⅲ
)四三氟膦镍硝解转化
[0046]打开Ⅰ号阀门1，将待分析的1mg的Ni(PF3)4气体引入1L的真空容器3内，压力计2的示数为5.9Pa，关闭Ⅰ号阀门1，打开装有浓硝酸的取样装置4前的Ⅱ号阀门6，同时将取样装置4放入冷冻容器5中，并在冷冻容器5中加入液氮冷冻取样装置4，则四三氟膦镍样品和硝酸一起被冷冻收集在取样装置4中；根据压力计2的示数变化，判断四三氟膦镍样品是否全部进入取样装置4内，全部进入后，将取样装置4从冷冻容器5中取出，在室温下缓慢解冻，一段时间之后，待取样装置4内无气泡产生，则打开真空容器3上方的抽空阀门7，抽空气体，压力计2达到5Pa左右即认为抽空完成。
[0047]由于管路和真空容器的体积均是固定时，因此可通过计算四三氟膦镍的前后压差即可判断收集了多少样品。
[0048]取样装置4在室温下缓慢解冻时，Ⅱ号阀本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：包括以下步骤：(
ⅰ
)部件的连接与气密性检测连接各个部件、管路及阀门，并进行密封性测量和真空探漏；(
ⅱ
)取样装置内注入浓硝酸在取样装置中注入浓硝酸，然后将取样装置连接入装置内，抽空取样装置的上层空气；(
ⅲ
)四三氟膦镍硝解转化打开Ⅰ号阀门，将待分析的四三氟膦镍气体引入真空容器内，打开Ⅱ号阀门，同时将取样装置放入冷冻容器中冷冻，待四三氟膦镍样品全部进入取样装置中，将取样装置从冷冻容器中取出，在室温下缓慢解冻，解冻后打开抽空阀门，抽空气体，完成后，取样装置内则获得四三氟膦镍的水解样品。2.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述步骤(
ⅰ
)部件的连接与气密性检测时，取样装置未连入装置中。3.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述四三氟膦镍质量与浓硝酸的体积比的范围1mg：(1～2)mL。4.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，其特征在于：所述浓硝酸为化学纯浓硝酸。5.根据权利要求1所述的四三氟膦镍的水解取样方法，...

【专利技术属性】
技术研发人员：徐菁，耿冰霜，王绪泽，解金鹏，豆丹丹，
申请(专利权)人：核工业理化工程研究院，
类型：发明
国别省市：