【技术实现步骤摘要】
一种磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法
[0001]本专利技术属于化工材料制备
，尤其涉及一种磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法。
技术介绍
[0002]磷酸锰锂，是一种无机化合物，化学式为LiMnPO4，是一种三元锂电池电极材料，具有橄榄石状的晶体结构，导致其作为电极材料时物理化学性质稳定，且磷酸锰锂具有171mAh/g的比容量以及4.1V左右的放电平台，这也使得磷酸锰锂成为了新一代锂离子动力电池的理想材料；磷酸锰锂具有橄榄石结构，典型的斜方晶系(空间群：Pmnb)，相变点约为760℃，在较高温度下仍能保持其晶体结构。其一维通道可以使锂离子嵌入和脱出，从而使得其可以作为一种锂离子电池的正极材料。磷酸锰锂的密度约为水的3.50倍，磷酸锰锂电导率极低，比磷酸铁锂还要低2
‑
3个数量级，自然界下有稳定存在的磷酸锰锂矿物；然而，现有磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法采用的磷酸纯度较低，影响制备过程；同时，采用的氢氧化锂原料质量差；影响磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料性能。
[...
【技术保护点】
【技术特征摘要】
1.一种磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法包括以下步骤：步骤一、通过粉碎机将含磷铁矿石进行粉碎处理，得到铁矿石颗粒；利用还原气对铁矿石颗粒进行磁化焙烧处理，得到磁化后物料；将磁化后物料进行水淬冷却，并经第一级磨矿磁选，得到铁精矿粉；所述粉碎机控制方法包括：获取控制指令并根据所述控制指令控制所述进料阀开启；判断是否进料；和在确认进料后，持续进料第一预定时长后控制所述电机运行并保持所述进料阀开启；其中，所述粉碎机还包括排料口，在所述电机运行的过程中，所述排料口始终处于排料状态；所述控制方法还包括步骤：在所述电机运行第二预定时长后，控制所述电机停止运行，并在所述电机停止运行时保持所述进料阀继续开启第三预定时长；在所述第三预定时长结束后，控制所述进料阀关闭；所述粉碎机包括流量检测装置，所述判断是否进料的步骤包括：通过所述流量检测装置的检测信息判断是否进料；控制方法包括：当确认没有进料时，保持所述电机关闭并控制所述粉碎机发出提示信息；步骤二，将铁精矿粉与还原剂、石灰石、添加剂和粘结剂进行混合处理，得到混合后物料；将混合后物料进行造球处理，得到混合球团；将混合球团进行还原冶炼处理，得到金属化球团；将金属化球团进行第二级磨矿磁选处理，得到铁粉；采用铁粉做催化剂，加入气相碳源，通过化学气相沉积法制备铁粉/碳纳米管的复合物；步骤三、取所得铁粉/碳纳米管的复合物加入到磷酸溶液中，并同时加入高锰酸钾，搅拌反应一段时间；加入碱溶液调节反应后溶液pH，生成磷酸铁锰/碳纳米管沉淀，过滤，烘干得磷酸铁锰/碳纳米管前驱体；称取氢氧化锂与磷酸铁锰/碳纳米管前驱体研磨均匀，在氮气下固相烧结得磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料。2.如权利要求1所述磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述铁粉的粒径为100nm，所述气相碳源为甲烷、乙烷、丙烷、乙烯、丙烯、乙炔、乙醇、天然气和石油液化气中的一种或多种。3.如权利要求1所述磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述化学气相沉积法制备铁粉/碳纳米管的复合物过程中的气相碳源流量为500sccm，采用氮气或氩气作为保护气氛，保护气气体流量为500sccm，化学气相沉积反应温度为500℃，所制备出的铁粉/碳纳米管复合物中铁粉的质量分数为96％；所述磷酸溶液浓度为6mol/L，所述搅拌为磁力搅拌，反应时间为7h；所述铁粉/碳纳米管的复合物中Fe与磷酸的摩尔比为1：3，Fe与高锰酸钾的摩尔比为5：3；所述碱溶液为氨水、氢氧化钠和氢氧化钾溶液中的一种或多种，所述溶液pH调节为2～4。4.如权利要求1所述磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述磷酸的制备方法如下：(1)通过反应釜将包括改性磷酸钙颗粒、碳颗粒和改性二氧化硅颗粒的第一原料热还
原，得到包含白磷蒸汽的混合气体；将所述混合气体降温至所述白磷蒸汽的凝固点，以将所述白磷蒸汽析出成为白磷单质；(2)将所述白磷单质热氧化并水解，得到所述磷酸。5.如权利要求4所述磷酸铁锰锂/碳纳米管复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述将所述第一原料热还原以得到所述混合气体和固体废渣，所述固体废渣包括所述改性磷酸钙颗粒、所述改性二氧化硅颗粒、单质铁、单质...
【专利技术属性】
技术研发人员：陈奇志，陈晗，卢彦越，秦祖赠，向楷雄，周伟，苏广源，史磊，
申请(专利权)人：广西汇元锰业有限责任公司，
类型：发明
国别省市：
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。