一种泡沫状金属镍的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种金属镍的制备方法，特别公开了一种泡沫状金属镍的制备方法。该方法以聚醚聚胺酯作为基体，经导电化处理、电沉积镀镍和氢气氛围保护下的热处理过程，制备出泡沫状金属镍。本发明专利技术的技术与原有技术相比，真空度降低了一个数量级，抽真空时间缩短了一半，节约电力可达５０％以上；并且实现了连续溅射。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及一种金属镍的制备方法，特别涉及一种泡沫状金属镍 的制备方法。(二)
技术介绍
已有的泡沫状金属镍的制备方法，主要包括基底粗化，制作电镀 用阴极，镀镍，后处理等过程。与本专利技术最接近的技术一是欧洲专利局公开的"Method for the production of a metal foam and a metal foam obtained"的专利申请，申请号93200510. 1，公开日93年9月 1日，公开号EP0558142; 二是国内公开的《一种海绵状泡沫镍的制 备方法》，专利号ZL95102640.2。前者，以阴极溅射法对聚氨脂、聚酯、聚苯乙烯、聚丙烯之类有 机泡沫基体镀覆导电金属(铜或镍)进行导电化处理，再经过电镀制作成金属泡沫。这种制备方法的缺点是(1)由于导电化处理时，温度高，易使泡沬基底变形甚至烧焦，或者堵塞了泡沬孔隙，使孔隙内溅射不到导电金属，影响泡沫金属的质量；(2)若用铜对基体进行导 电化处理，则会使泡沫镍的纯度受到影响；(3)由于受阴极溅射法温 度高的限制不能得到大面积成品，再加上没有后处理，而具有韧性差 因而不便于保管、运输和使用。后者的不足是(1)由于必须对基底进行粗化处理，因而产生大 量的废水，污染环境；(2)片式生产，成品率低；(3)真空度太高， 抽真空时间长，能耗高，生产效率低成本高。(三)
技术实现思路
本专利技术为了弥补现有技术的不足，提供了一种提高成品率且基体 不变形的泡沫状金属镍的制备方法。本专利技术是通过如下技术方案实现的，以聚醚聚胺酯作为基体，经导电 化处理、电沉积镀镍和氢气氛围保护下的热处理过程，制备出泡沫状金属镍，其特征在于所述基体导电化处理采用磁控真空溅射的方法进行，在壳体为阳极的镀膜机中，充以氩气气氛，以纯镍为阴极靶， 控制溅射能量为5 15kw，以每分钟0.5m 8m的速度连续溅射；溅射 保底真空度为(0.5~4.0) Xl(T2Pa，充入氩气溅射时真空度为(1~5) X10"Pa;溅射后，在基体表面和空隙内沉积一层镍，形成泡沫状金 属镍的半成品；所述热处理过程是在400 130(TC之间的氢气保护氛围 下还原烧结，去除基体材料，形成高纯度泡沫状金属镍。本专利技术较已有技术相比，省去了基体粗化处理步骤，降低了生产 成本，避免了因粗化处理造成的环境污染，同时，电沉积镀镍和热处 理过程实现了连续化生产。基体可以是聚酯型或聚醚型海绵，也可以是尼龙、聚丙烯等化学 纤维或免织纤维纺织品的网状材料等。热处理过程是将电沉积后仍存留在泡沫状金属镍内部的海绵骨 架通过明火燃烧的方法加以清除，热分解方法分为电热法、氢气燃烧 法。经热解处理过的泡沫状金属镍进一步高温氧化处理以除去海绵的 残留物、积炭，然后在氢气氛围下还原烧结，改善其晶格结构，最终 得到性能良好的泡沫状金属镍。本专利技术所述电沉积镀镍是采用电沉积设备在含镍离子的电镀液 中进行连续化生产。基体经导电化处理后以特殊的电沉积方式在专用设备上进行电 铸，形成不同厚度的泡沫状金属镍，电沉积方式为连续化带状的连续 作业方式。本生产中所采用的电沉积设备为专用设备，己被申报专利， 其专利号是ZL2008202244848。本专利技术电沉积槽液主要采用氨基磺酸盐型或硫酸盐型，其工艺参 数如下(1)氨基磺酸盐型氨基磺酸镍(Ni(NH2S03)2'4H20) 250~600g/L氯化镍(NiClr6H20)氟化钠(NaF)硼酸(H3B03)~20g/Ll~5g/L 20~50g/LPH值 3~3.5温度 40-50 °C (2)硫酸盐型硫酸镍(NiS04.7H20) 180~300g/L氯化镍(NiCl2'6H20) 20 50g/L硼酸(H3B03) 30~45g/LPH值 4.0~4.5温度 40~55°C本专利技术旨在提供一种可制备出连续式泡沫状金属镍的生产工艺， 且连续式泡沫状金属镍的镀层致密均匀牢固。本专利技术制作的材料可有 效提高对二次电池电极活性物质、催化剂材料的填充一致性，从而可 以提高电池容量一致性和催化效率，此外，还可以作为消音、过滤、 抗菌以及机械缓冲材料使用。本专利技术的技术与原有技术相比，真空度降低了一个数量级，抽真 空时间縮短了一半，节约电力可达50%以上；由于实现了连续溅射， 彻底克服了己有技术中溅射过多，基体表面容易被糊死，在镀镍时， 基体内部将镀不到镍，或溅射过少，镍生长不够牢固的现象。(四) 附图说明 下面结合附图对本专利技术作进一步的说明。 图1为本专利技术基体导电化处理示意图2为本专利技术电沉积设备示意图； 图3为本专利技术的工艺流程图； 图4为本专利技术电沉积的工艺流程图； 图5为本专利技术热处理的工艺流程图。l基体，2阴极靶，3牵引轴，4过渡轴，5放巻装置，6收巻装 置，7壳体，8镀前预拉伸处理装置，9阳极密实装置。具体实施方式 该实施例的生产制备方法如图3所示。(1)基体导电化处理 基体1的导电化处理工艺过程如图1所示。利用磁控真空溅射的方法进行，基体1通过牵引轴3和过渡轴4分别与放巻装置5和收巻装置6连接，以纯镍为阴极靶2，在壳体7 为阳极的镀膜机中，充以氩气气氛，控制溅射能量为5 15kw，以每分 钟O. 5m 8m速度的运行连续溅射；溅射保底真空度为(0. 5 4.0) X 10—2Pa，充入氩气溅射时真空度在(1 5.0) X10—卞a;溅射后，在基 体l表层和孔隙内沉积一层镍，使基体l具有导电性。(2) 电沉积电沉积设备如图2所示。导电化后基体l先经过赌钱预拉伸处理装置8进行预拉伸，然后 在阳极密实装置上以特殊的电沉积方式进行电铸，形成不同厚度的泡 沫状金属镍，电沉积方式为连续化带状的连续作业方式。工艺流程如图4所示。1. 电源采用高频开关电镀电源。2. 面密度控制仪用面密度控制仪在线控制面密度均匀性。3. 电镀液电镀液主要由硫酸镍、氯化镍、硼酸等组成，添加辅料以增强产品的光洁度，提高硬度。4. 阳极自动密实器泡沫状金属镍的生产制备工艺采用独特的 自动阳极密实装置9，既降低了劳动强度，提高了工作效率，又解决了面密度均匀性差的问题。5. 电沉积在电沉积过程中采用独特的电沉积设备(见附图2)，使泡沫状金属镍得以连续自动化生产，再经过清洗、风干等完成泡沫 状金属镍的半成品。(3) 热解、氧化还原该工艺过程是将仍存留在泡沫状金属镍内部的海绵骨架通过明 火燃烧的方法加以清除，热分解方法分为电热法、氢气燃烧法。经热 解处理过的泡沫状金属镍进一步高温氧化处理以除去海绵的残留物、 积炭，然后在氢气氛围下还原烧结，改善其晶格结构，最终得到性能良好的泡沫状金属镍。其工艺流程如图5所示。权利要求1.，以聚醚聚胺酯作为基体，经导电化处理、电沉积镀镍和氢气氛围保护下的热处理过程，制备出泡沫状金属镍，其特征在于所述基体导电化处理采用磁控真空溅射的方法进行，在壳体为阳极的镀膜机中，充以氩气气氛，以纯镍为阴极靶，控制溅射能量为5～15kw，以每分钟0.5m～8m的速度连续溅射；溅射保底真空度为(0.5～4.0)×10-2Pa，充入氩气溅射时真空度为(1～5)×10-1Pa；溅射后，在基体表面和空隙内沉积一层镍，形成泡沫状金属镍的半成品；所述热处理过程是在400～1300℃之间的氢气保护氛围下还原烧结，去除基体材料，形成高纯度泡沫状本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种泡沫状金属镍的制备方法，以聚醚聚胺酯作为基体，经导电化处理、电沉积镀镍和氢气氛围保护下的热处理过程，制备出泡沫状金属镍，其特征在于：所述基体导电化处理采用磁控真空溅射的方法进行，在壳体为阳极的镀膜机中，充以氩气气氛，以纯镍为阴极靶，控制溅射能量为５～１５ｋｗ，以每分钟０．５ｍ～８ｍ的速度连续溅射；溅射保底真空度为（０．５～４．０）×１０↑［－２］Ｐａ，充入氩气溅射时真空度为（１～５）×１０↑［－１］Ｐａ；溅射后，在基体表面和空隙内沉积一层镍，形成泡沫状金属镍的半成品；所述热处理过程是在４００～１３００℃之间的氢气保护氛围下还原烧结，去除基体材料，形成高纯度泡沫状金属镍。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：毕研文，宋小斌，王乃用，江衍勤，罗衍涛，张强，李常兴，苏衍宪，孟国强，
申请(专利权)人：菏泽天宇科技开发有限责任公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]