含氟二氧化硅玻璃的制造方法技术

一种含氟二氧化硅玻璃的制造方法，具有：脱气工序，将多孔二氧化硅玻璃体插入到设置于具有气密性的容器内的炉心管内，然后一边对所述炉心管内进行加热一边进行减压脱气；供给工序，在减压下向所述炉心管内供给氟化合物气体；氟添加工序，一边在向所述炉心管内供给所述氟化合物气体的同时从所述炉心管内排出气体，一边在减压下对所述多孔二氧化硅玻璃体进行热处理；以及透明玻璃化工序，在比所述脱气工序以及所述氟添加工序的温度高的温度下在减压气氛中进行加热处理。减压气氛中进行加热处理。减压气氛中进行加热处理。

【技术实现步骤摘要】
【国外来华专利技术】含氟二氧化硅玻璃的制造方法


[0001]本公开涉及一种含氟二氧化硅玻璃的制造方法。本申请基于2020年9月28日申请的日本专利申请第2020
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162359号来主张优先权，并援引所述日本专利申请中记载的全部记载内容。

技术介绍

[0002]在专利文献1～3中公开了如下方法：通过将玻璃母材暴露在含有氟化合物气体以及He等非活性气体的气氛中而向玻璃母材添加氟，然后将玻璃母材烧结而使其透明化。如专利文献3所公开的那样，在这样的现有的含氟二氧化硅玻璃的制造方法中，将制造装置内的压力设为1个大气压以上来实施各工序。
[0003]在专利文献4中公开了如下内容：在能够减压至0.1torr以下的加热炉内，将玻璃微粒集合体暴露在含有卤素的非活性气体气氛中，由此促进玻璃微粒集合体的脱水反应。在专利文献5中公开了如下方法：在减压下一边吹送氯等卤素气体一边加热玻璃母材，使玻璃母材透明化。在专利文献6中记载了一种透明玻璃的制造方法，包括如下工序：在能够进行真空脱气的加热炉中供给含CO气体，由此除去玻璃微粒堆积体中含有的OH，然后在减压下除去玻璃微粒堆积体的表面的CO。
[0004]现有技术文献
[0005]专利文献
[0006]专利文献1：日本特开昭60
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90842号公报
[0007]专利文献2：日本特开昭62
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153130号公报
[0008]专利文献3：日本特开昭61
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247633号公报
[0009]专利文献4：日本特开昭56
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63833号公报
[0010]专利文献5：日本特开平1
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275441号公报
[0011]专利文献6：日本特开2008
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50202号公报

技术实现思路

[0012]本公开的一个方式所涉及的含氟二氧化硅玻璃的制造方法，具有：
[0013]脱气工序，将多孔二氧化硅玻璃体插入到设置于具有气密性的容器内的炉心管内，然后一边对所述炉心管内进行加热一边进行减压脱气；
[0014]供给工序，在减压下向所述炉心管内供给氟化合物气体；
[0015]氟添加工序，一边在向所述炉心管内供给所述氟化合物气体的同时从所述炉心管内排出气体，一边在减压下对所述多孔二氧化硅玻璃体进行热处理；以及
[0016]透明玻璃化工序，在比所述脱气工序以及所述氟添加工序的温度高的温度下在减压气氛中进行加热处理。
附图说明
[0017]图1是示出含氟二氧化硅玻璃的制造装置的一例的示意图。
[0018]图2是示出在制造例1中制造的含氟二氧化硅玻璃的相对折射率差的曲线图。
[0019]图3是示出在制造例2中制造的含氟二氧化硅玻璃的相对折射率差的曲线图。
[0020]图4是示出在制造例3中制造的含氟二氧化硅玻璃的相对折射率差的曲线图。
[0021]图5是示出在制造例4中制造的含氟二氧化硅玻璃的相对折射率差的曲线图。
[0022]图6是示出在制造例5中制造的含氟二氧化硅玻璃的相对折射率差的曲线图。
[0023]图7是示出供给工序中的氟化合物气体的分压与所得到的含氟二氧化硅玻璃的相对折射率差的关系的曲线图。
具体实施方式
[0024][本公开要解决的技术问题][0025]在专利文献1～3所公开的方法中，随着多孔二氧化硅玻璃体(玻璃母材)的大型化，氟添加所需的时间增加，并且氟化合物气体以及非活性气体的使用量也大幅增加。特别是，在使用He作为非活性气体的情况下，由于非活性气体的使用量增加而导致的制造成本的增加成为一个大问题。
[0026]如专利文献4～6所公开的方法那样，当在真空容器内实施脱水反应和透明玻璃化的情况下，可以削减这些工序中的非活性气体等的使用量。但是，在专利文献4～6中，没有公开在真空容器内向多孔二氧化硅玻璃体添加氟的技术，例如，也没有公开任何用于抑制由氟化合物引起的真空容器的劣化而长期稳定地使用真空容器的条件。
[0027]本公开的目的在于，在抑制制造所使用的容器的劣化、非活性气体的使用量的同时，生产率良好地制造含氟二氧化硅玻璃。
[0028][本公开的效果][0029]根据上述公开的构成，能够在抑制制造所使用的容器的劣化、非活性气体的使用量的同时，生产率良好地制造含氟二氧化硅玻璃。
[0030][本公开的实施方式的说明][0031]首先，列举本公开的实施方式进行说明。
[0032]具有：
[0033]脱气工序，将多孔二氧化硅玻璃体插入到设置于具有气密性的容器内的炉心管内，然后一边对所述炉心管内进行加热一边进行减压脱气；
[0034]供给工序，在减压下向所述炉心管内供给氟化合物气体；
[0035]氟添加工序，一边在向所述炉心管内供给所述氟化合物气体的同时从所述炉心管内排出气体，一边在减压下对所述多孔二氧化硅玻璃体进行热处理；以及
[0036]透明玻璃化工序，在比所述脱气工序以及所述氟添加工序的温度高的温度下在减压气氛中进行加热处理。
[0037]根据该构成，能够在抑制制造所使用的容器的劣化、非活性气体的使用量的同时，生产率良好地制造含氟二氧化硅玻璃。具体而言，由于通过供给工序、氟添加工序之前的脱气工序使与氟化合物气体反应而产生HF气体的多孔二氧化硅玻璃体中的水分和OH基脱离，所以能够抑制容器的劣化。另外，在减压下氟化合物气体容易浸透到多孔二氧化硅玻璃体
的内部，因此氟化合物的添加速度提高，生产率提高。此外，由于上述各工序是在减压下实施的，因此可以不使用非活性气体，即使在使用非活性气体的情况下也能够减少其使用量。
[0038]需要说明的是，减压下是指炉心管内的压力低于大气压的状态。另外，脱气工序、氟添加工序的温度表示各工序中的炉心管表面的温度。
[0039]优选为，在所述制造方法中，
[0040]所述脱气工序在600℃以上且1200℃以下的温度下进行。
[0041]根据该构成，由于在600℃以上的温度下实施脱气工序，因此能够进一步促进作为硅烷醇基存在的OH基的脱离。另外，由于在1200℃以下的温度下实施脱气工序，因此难以发生多孔二氧化硅玻璃体的烧结进行而密度变高的情况。其结果是，可以防止在氟添加工序中发生氟化合物气体难以浸透到多孔二氧化硅玻璃体内的情况。
[0042]优选为，在所述制造方法中，
[0043]所述脱气工序的最高温度为900℃以上且1200℃以下。
[0044]根据该构成，由于水分和OH基的脱离反应在温度较高的情况下进行得较快，所以能够有效地使多孔二氧化硅玻璃体中的水分和OH基脱离。
[0045]优选为，在所述制造方法中，
[0046]所述脱气工序在所述最高温度下具有至少30分钟以上的加热时间。
[0047]根据该构成，能够更有效地使多孔二氧化硅玻璃体中的水分和OH基脱离。
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【技术保护点】

【技术特征摘要】
【国外来华专利技术】1.一种含氟二氧化硅玻璃的制造方法，具有：脱气工序，将多孔二氧化硅玻璃体插入到设置于具有气密性的容器内的炉心管内，然后一边对所述炉心管内进行加热一边进行减压脱气；供给工序，在减压下向所述炉心管内供给氟化合物气体；氟添加工序，一边在向所述炉心管内供给所述氟化合物气体的同时从所述炉心管内排出气体，一边在减压下对所述多孔二氧化硅玻璃体进行热处理；以及透明玻璃化工序，在比所述脱气工序以及所述氟添加工序的温度高的温度下在减压气氛中进行加热处理。2.根据权利要求1所述的制造方法，其中，所述脱气工序在600℃以上且1200℃以下的温度下进行。3.根据权利要求1或2所述的制造方法，其中，所述脱气工序的最高温度为900℃以上且1200℃以下。4.根据权利要求3所述的制造方法，其中，所述脱气工序在所述最高温度下具有至少30分钟以上的加热时间。5.根据权利要求1至4中任一项所述的制造方法，其中，所述脱气工序结束时的最终达到压力小于500帕斯卡。6.根据权利要求1至5中任一项所述的制造方法，其中，在所述脱气工序中，向所述炉心管内供给非活性气体。7.根据权利要求1至6中任一项所述的制造方法，其中，所述供给工序以及所述氟添加工序中使用的所述氟化合物气体是第14族元素和氟的化...

【专利技术属性】
技术研发人员：春名徹也，石川真二，森田圭省，长谷川达郎，荒川盛司，
申请(专利权)人：住友电气工业株式会社，
类型：发明
国别省市：