一种离子液体催化合成UV-120的方法技术

本发明专利技术涉及一种离子液体催化合成UV

【技术实现步骤摘要】
一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法


[0001]本专利技术涉及化工
，尤其涉及一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法。

技术介绍

[0002]UV
‑
120(化学名称：3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基苯甲酸
‑
2,4
‑
二叔丁基苯酯)是一种受阻酚类光稳定剂，对制品着色性极小，挥发性低，热稳定高，耐洗涤溶液抽出。由于其结构中含有羟基、叔丁基及酯基，因此可以用作高聚物的抗氧化剂、光稳定剂或紫外线吸收剂，被广泛用于塑料、橡胶等行业，适用于聚乙烯、聚丙烯、聚苯乙烯、聚甲醛等塑料制品。特别适用于聚丙烯薄膜、窄带和纤维。其推荐添加量为0.2％～1.0％，可同时并用0.05％～0.5％的抗氧剂，与苯并三唑类紫外线吸收剂和镍螯合物类光稳定剂协同作用，抗氧化效用更佳。
[0003]现有UV
‑
120合成方法有两种：一是以UV
‑
612(化学名称：3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基
‑
苯甲酸)为原料，首先与氯化试剂制得3,5
‑
二叔丁基
‑4‑
羟基
‑
苯甲酰氯，该氯化物再与2,4
‑
二叔丁基苯酚发生酯化反应合成UV
‑
120；二是以UV
‑
612、POCl3或SOCl2和4
‑
二叔丁基苯酚为原料一锅法合成UV
‑
120。
[0004]两种方法原理相似，但是需要使用有毒性的氯化试剂并且制备酰氯的工艺比较复杂。

技术实现思路

[0005]本专利技术的目的是提供一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法，以解决上述技术问题。
[0006]本专利技术提供了一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法，包括以下步骤：
[0007]步骤1，向反应釜中加入2,4
‑
二叔丁基苯酚、UV
‑
612、离子液体及甲苯，加热至90～115℃搅拌；所述UV
‑
612的用量为所述2,4
‑
二叔丁基苯酚质量的1.09～1.33倍；以质量计所述UV
‑
612含量小于0.2％；所述离子液体包括[HS03‑
pmim]+
[HS04]‑
、[HS03‑
pmim]+
[pTSA]‑
、[HS03‑
pPy]+
[HS04]‑
、[HS03‑
pPy]+
[pTSA]‑
、[Hpyro]+
[HSO4]‑
和[Hmin]+
[HSO4]‑
共6种；
[0008]步骤2，在甲苯回流下脱水，HPLC法监测反应结束后,，关闭加热和搅拌，静置分层，上层为有机层，下层为离子液体，分离收集后循环使用；
[0009]步骤3，产物及杂质溶于上层甲苯中，蒸馏除去甲苯，所得混合物降温至70℃后，向其中加入定量甲醇，出现大量白色颗粒结晶，过滤所得固体即为产品UV
‑
120。
[0010]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[HS03‑
pmim]+
[HS04]‑
的质量比为1：0.07～0.15。
[0011]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[HS03‑
pmim]+
[HS04]‑
的质量比为1：0.09～0.18。
[0012]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[HS03‑
pPy]+
[HS04]‑
的质量比为1：0.08～0.15。
[0013]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[HS03‑
pPy]+
[pTSA]‑
的质量
比为1：0.09～0.18。
[0014]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[Hpyro]+
[HSO4]‑
的质量比为1：0.05～0.10。
[0015]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[Hmin]+
[HSO4]‑
的质量比为1：0.04～0.09。
[0016]进一步地，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与甲苯的质量体积比为1：1.00～3.00。
[0017]借由上述方案，通过离子液体催化合成UV
‑
120的方法，采用绿色合成工艺，相比于传统的合成方法工艺更简单，适用于工业化生产。
[0018]上述说明仅是本专利技术技术方案的概述，为了能够更清楚了解本专利技术的技术手段，并可依照说明书的内容予以实施，以下以本专利技术的较佳实施例详细说明如后。
具体实施方式
[0019]下面结合实施例，对本专利技术的具体实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本专利技术，但不用来限制本专利技术的范围。
[0020]本实施例提供了一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法，包括以下步骤：
[0021]步骤1，向反应釜中加入2,4
‑
二叔丁基苯酚、UV
‑
612、离子液体及甲苯，加热至90～115℃搅拌；所述UV
‑
612的用量为所述2,4
‑
二叔丁基苯酚质量的1.09～1.33倍；以质量计所述UV
‑
612含量小于0.2％；所述离子液体包括[HS03‑
pmim]+
[HS04]‑
、[HS03‑
pmim]+
[pTSA]‑
、[HS03‑
pPy]+
[HS04]‑
、[HS03‑
pPy]+
[pTSA]‑
、[Hpyro]+
[HSO4]‑
和[Hmin]+
[HSO4]‑
共6种；
[0022]步骤2，在甲苯回流下脱水，HPLC法监测反应结束后,，关闭加热和搅拌，静置分层，上层为有机层，下层为离子液体，分离收集后循环使用；
[0023]步骤3，产物及杂质溶于上层甲苯中，蒸馏除去甲苯，所得混合物降温至70℃后，向其中加入定量甲醇，出现大量白色颗粒结晶，过滤所得固体即为产品UV
‑
120。
[0024]该离子液体催化合成UV
‑
120的方法，采用绿色合成工艺，相比于传统的合成方法工艺更简单，适用于工业化生产。
[0025]在本实施例中，步骤1中所述2,本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法，其特征在于，包括以下步骤：步骤1，向反应釜中加入2,4
‑
二叔丁基苯酚、UV
‑
612、离子液体及甲苯，加热至90～115℃搅拌；所述UV
‑
612的用量为所述2,4
‑
二叔丁基苯酚质量的1.09～1.33倍；以质量计所述UV
‑
612含量小于0.2％；所述离子液体包括[HS03‑
pmim]
+
[HS04]
‑
、[HS03‑
pmim]
+
[pTSA]
‑
、[HS03‑
pPy]
+
[HS04]
‑
、[HS03‑
pPy]
+
[pTSA]
‑
、[Hpyro]
+
[HSO4]
‑
和[Hmin]
+
[HSO4]
‑
共6种；步骤2，在甲苯回流下脱水，HPLC法监测反应结束后,，关闭加热和搅拌，静置分层，上层为有机层，下层为离子液体，分离收集后循环使用；步骤3，产物及杂质溶于上层甲苯中，蒸馏除去甲苯，所得混合物降温至70℃后，向其中加入定量甲醇，出现大量白色颗粒结晶，过滤所得固体即为产品UV
‑
120。2.根据权利要求1所述的一种离子液体催化合成UV
‑
120的方法，其特征在于，步骤1中所述2,4
‑
二叔丁基苯酚与离子液体[HS03‑
pmim]
+
[HS04]
‑
的质量比为1：0.07～0.15。3.根据权利要求2所...

【专利技术属性】
技术研发人员：李卫平，王晓霞，高玉清，陈文龙，张康宁，刘耀强，
申请(专利权)人：甘肃省化工研究院有限责任公司，
类型：发明
国别省市：