黄芩药材的质量控制方法技术

一种黄芩药材的质量控制方法，取标准黄芩药材，获得其核磁共振谱，并利用黄芩的特征性成分，指认出黄芩药效成分的特征峰做为黄芩的特征峰；取待测黄芩样品，采用与标准黄芩药材的制备方法、测试条件、测试方法完全相同的方法进行测定，获取指纹图谱，将待测黄芩药材的核磁共振指纹图谱与标准黄芩药材的指纹图谱进行比较。根据待测黄芩药材与标准黄芩药材的指纹图谱的特征共振峰的差异以及共有特征共振峰的个数，可以将黄芩药材划分为优等品Ｎ＞２０、一等品１８≤Ｎ≤２０、二等品１６≤Ｎ＜１８、合格品１４≤Ｎ＜１６，不合格产品Ｎ＜１４。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术涉及中药的质量控制方法，具体地说是， 本专利技术还涉及由此方法所得到的黄芩药材的核磁共振指纹图谱。
技术介绍
目前，对黄芩药材的鉴定，往往是选取黄芩的一、二个活性成分或者指标 成分进行含量测定，并以其含量多少来判定质量。如果只用一、二个黄苳的活 性成分来判断黄芩的内在质量，具有一定的片面性，更不用说无药效的指标成 分了。要控制黄芩药材的功效，就不能只针对其一、二个化学成分，必须对它 的物质群整体予以控制，因此需要从整体上有效地表征中药质量。中药的物质 基础是化学成分，化学成分通过实验方法可以表征为指纹图谱，图谱的峰可以 代表相应的物质基础，若物质基础成分群相同，所表现的指纹图谱应该一致。 目前，指纹图谱己成为国际公认的控制中药或天然药物质量的最有效手段。叶正良等(专利技术专利申请号200610014203. 1)人提出一种党参药材的质量控制方 法，采用的是通过比较药材对照品液相色谱指纹图谱和待测药材液相色谱指纹 图谱的差异来鉴别和评价药材的质量。指纹图谱鉴别中药材质量的可行性和可 靠性基于获得指纹图谱的检测方法。液相色谱检测方法的优点是液相色谱有 良好的客观性和较好的分辨率， 一次性仪器购置投资相对较少，但该方法属^ 有偏向选择性检测方法，需要对样品有介入性和破坏性而不利于在体和原位分 析；需要对样品进行较为复杂的制备而通量有限；对未知物的定性(结构确定) 有相当的难度；方法的重复性一般。液相色谱检测方法的缺点是色谱的分辨 率和色谱柱进样前后的稳定性或重现性、以及未知物定性(确定结构)等方面 存在一定的问题，都亟待解决。为了克服液相色谱的上述问题，需要利用更为 先进的分析测试方法提供更为客观准确的中药指纹图谱。利用中药的核磁共振 指纹图谱控制中药质量正是在这一背景下提出的。中药核磁共振指纹图谱的先 进性和可靠性是基于核磁共振分析测试方法的优点。磁共振波谱法的优点包 括良好的客观性和重现性，因而便于不同实验室之间数据的交换和比较；样 品不需要繁琐处理，可在接近生理条件下进行实验；具有无创性，不破坏样品 的结构和性质，因而便于活体、原位的动态检测；中药提取物中各活性物质的 响应系数相同，因此可以进行一次性同步、无偏向的检测而且具有良好的原位 定量效果，因此目前核磁共振在中药等复杂体系研究中的应用日趋广泛。同时 核磁共振指纹图谱能迅速可靠地给出中药特征提取物众多的结构信息，具有操 作简单，结果可靠，成本低，信息量多和重现性好等优势。因此，对相同分离 程序下获得的中药特征提取物而言，中药的核磁共振指纹图谱与中药品种之间 存在严格的对应关系，可以作为准确鉴别不同中药及识别中药本身真伪优劣的标准。目前对植物中药指纹图谱研究的主要集中在核磁共振氢谱('H丽R)指纹图 谱方面，这主要是因为指纹图谱所需样品量也很少，扫描时间短，容易获得， 故而被广泛应用；但由于'HNMR谱分布范围窄，因此造成'H丽R谱重叠峰明显 增多，容易形成包峰，从而使特征性信号难以辨别和指认。为了克服以上缺点， 就需要获得其碳-13核磁共振("'C丽R)指纹图谱，这主要是因为"C丽R谱具有 较宽的化学位移范围，能够区别分子中在结构上有微小差别的不同碳原子，而 且可以观察到不与氢核直接相连的含碳官能团，比'HNMR能够提供更多有关碳 骨架的结构信息，同时'3C麗R谱信号峰重叠的机率较小，故而"C丽R的特征信 号比'HNMR更容易辨别和指认，从而具有更高的特征性。
技术实现思路
本专利技术的目的是通过对黄芩提取物"C丽R指纹图谱的研究，摸索出一种黄 芩质量控制的方法，建立标准黄芩药材指纹图谱，以黄芩的指纹图谱作为质量 控制及真伪鉴别的指标之一，本专利技术同时还提供黄苳的"CNMR标准指纹图谱。本专利技术通过下列步骤实施一种，其特征在于包括 如下步骤(1)使用超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪用碳-13核磁共振波 谱法建立标准黄芩药材和待测黄芩药材的碳-13核磁共振指纹图谱；(2)根据 待测黄芩药材与标准黄芩药材指纹图谱中的特征共振峰的差异以及共有特征 共振峰的数量，可以将待测黄芩药材划分为不同品质。 .所述用碳-13核磁共振波谱法建立标准黄苳药材的指纹图谱具体包括如下 步骤(1)标准黄芩药材特征提取物的制备取标准黄芩药材5g，加95%乙醇 50mL，于水浴上加热回流2次，每次1小时，滤取提取液，将溶剂挥发，获得 标准黄岑药材特征提取物备用；(2)标准黄苓药材指纹图谱的测定精密称取干燥的标准黄岑药材特征 提取物10. Omg于核磁试管，精密量取0. 50mL氘代二甲基亚砜(DMS0-dB)于核 磁试管中，摇匀，测定温度25。C，利用超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪获 得标准黄芩药材的碳一13核磁共振指纹图谱。所述用碳-13核磁共振波谱法建立待测黄苓药材的碳-13核磁共振指纹图 谱具体包括如下步骤(1)待测黄苳药材特征提取物的制备取待测黄苳药材 5g,力卩95y。乙醇50mL，于水浴上加热回流2次，每次1小时，滤取提取液，将 溶剂挥发，获得待测黄芩药材特征提取物备用； '(2)待测黄芩药材指纹图谱的测定精密称取干燥的待测黄苳药材特征 提取物10.0mg于核磁试管，精密量取0.50mLDMS0-d6于核磁试管中，摇匀，测 定温度25°C ，利用超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪获得待测黄苳药材的碳 -13核磁共振谱。共有特征共振峰的确定方法，共有特征共振峰是根据黄苳含有的有效成分 的共振峰确定的，黄芩含有的特征性有效成分包括黄芩素、千层纸素A、汉黄芩素和黄芩苷，根据黄芩中四种有效成分的特征核磁共振峰及其指纹图谱的特 征确定黄芩药材的共有特征峰。共有特征共振峰个数N的确定方法；指纹图谱中的共振峰在特征共振峰左右0.5卯m的范围内存在共振峰，即认为该共有特征共振峰存在；根据共有特 征共振峰个数N可以将黄苳药材划分为不同品质的药材，优等品N>20、 一等 品18《N《20、 二等品16《N <18)、合格品14《N <16，不合格产品N<14。<table>table see original document page 5</column></row><table>表.3代测黄芩提取物共有峰的化学位^眵及共振峰个数<table>table see original document page 6</column></row><table>本专利技术的有益效果是:(1) 以黄芩提取物获得的黄芩隨R指纹图谱可以代表黄芩药材的大部分药效 成分，能够有效地表征黄芩药材的质量。(2) 以黄芩提取物的指纹图谱作为一个整体看待，注重各种化学成分的指纹 特征峰和相互关系，注重药材的整体面貌特征，既避免了因只测定一、二个指 标化学成分而判定黄芩整体质量的片面性，又减少了人为主观判断而造成误差 的可能性。本专利技术为完整、准确评价黄茶的质量提供了新的对照标准，将为提 高黄芩质量及疗效做出贡献。(3) 本专利技术的优点是基于核磁共振检测方法的特点，核磁共振图谱具有单一性、全面性、定量性和易辨性的特点，核磁共振检测可以提供反映分子结构特征的多维多息特征信号的优势，使核磁共振指纹图本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种黄芩药材的质量控制方法，其特征在于包括如下步骤：　（１）使用超导脉冲傅立叶变换核磁共振波谱仪用碳－１３核磁共振波谱法建立标准黄芩药材和待测黄芩药材的碳－１３核磁共振指纹图谱；（２）根据待测黄芩药材与标准黄芩药材指纹图谱中的特征共振 峰的差异以及共有特征共振峰的数量，可以将待测黄芩药材划分为不同品质。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：孙庆雷，林云良，祝贺，王晓，程传格，刘建华，
申请(专利权)人：山东省分析测试中心，
类型：发明
国别省市：88[中国|济南]