一种钻井用高强度预交联凝胶堵漏剂及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种钻井用高强度预交联凝胶堵漏剂及其制备方法，原料组分为：丙烯酰胺单体１２－２０份，丙烯酸单体２－５份，阳离子单体３－６份，交联剂０．０１－０．０３份，引发剂０．０３－０．０６份，填充材料３－７份，其余为水；将丙烯酰胺单体、阳离子单体和交联剂加入水中溶解，加填充材料搅拌；再加入中和度为７０％的丙烯酸氢氧化钠溶液，通氮气保护，充分搅拌；反应温度３０－６０℃时加入引发剂，反应３－５小时。本发明专利技术的预交联凝胶堵漏剂吸水膨胀速率较慢，保证堵漏剂进入漏层后自身体积还能持续膨胀，以便很好的封堵漏层；同时还具有抗挤压强度大、耐温耐矿化度能力强具有特点，适合于在钻井过程中进行堵漏。

【技术实现步骤摘要】

本专利技术属于石油钻井过程中的钻井用堵漏剂及其制备方法。
技术介绍
井漏是石油钻井过程中危害最严重的复杂情况之一，耗费钻井吋间，损失钻井液和堵漏 材料，甚至引起卡钻、井喷、井塌等一系列复杂情况，导致井眼报废，而且还会对油层造成 损害，造成重大经济损失。在钻井堵漏作业中，桥接堵漏是目前较为普遍采用的堵漏方法，它具有成本低及施工方 便等优点，但这些材料的也存在着明显的缺陷 一是堵漏过程中自身的可变形性较差，稍大 于漏层孔隙裂缝或是与漏层孔隙裂缝形状不匹配的颗粒就不易进入，在漏层表面形成堆积， 并未适当深入漏层；二是这些堵漏材料不具有膨胀性或只有微小的膨胀量，即使将漏层堵住， 由于受波动压力或抽吸压力等外力的作用，很容易被返排出来。由于上述原因，使用这些材 料处理井漏时，往往易造成堵漏效果不佳和堵漏后发生重复性漏失，因此，迫切需要寻找一 种新型的堵漏材料。预交联凝胶是近年来在国外石油行业研究、应用都很广泛的油田化学品，目前国内主要 应用于采油作业进行堵水、调剖和调驱使用，对吸水后的凝胶抗挤压强度和吸水速率要求较 低。而在石油钻井堵漏作业中，由于压差大，要求预交联凝胶的抗挤压强度大，否则在高压 差的作用下，进入漏层的预交联凝胶颗粒易进入深部地层或剪切破碎，导致堵漏作业失败。 同时，为了达到最佳的堵漏效果，堵漏用预交联凝胶不仅应具有一定的强度、而且要呈弹性 而非塑性状态(类似橡胶而非塑料)，易使其能够适应不同形状的漏失通道，解决漏层对堵漏 材料的选择效应；其初始吸水膨胀速率要慢，进入漏层后自身体积还能持续膨胀，使其具有 一定的扩张充填和内部挤紧压实的双重作用，以便很好的封堵漏层。高强度预交联凝胶堵漏剂堵漏机理为(1) 弹性颗粒的架桥充填作用。由于高强度预交联凝胶堵漏剂吸水后形成弹性的凝胶颗 粒，具有一定的粒径分布，在地层孔道中通过架桥充填作用起到较好的封堵作用。(2) 弹性颗粒的挤压变形及扩张充填作用。由于高强度预交联凝胶堵漏剂吸水后形成的 凝胶颗粒具有很高的弹塑性和韧性，在一定的外力作用下，能挤压变形而进入较小孔道内， 进入后通过其弹性作用进一步挤压充填，从而进一步改善堵漏效果。Q)延迟膨胀封堵作用。高强度预交联凝胶堵漏剂初始吸水膨胀速率较慢，进入漏层后 自身体积还能持续膨胀，具有遇水延迟膨胀特性，进入漏层后，受漏失通道尺寸的限制，堵 漏剂体积无法增大，因此，形成的水化膨胀应力直接作用在其周围岩石和堵漏材料上，使"封 堵层"更加致密紧凑，与裂缝间摩擦阻力进一步加强，增强了 "封堵层"在正向或负向压差作用下的抗突破能力，提高地层承压能力，在一定程度上拓展了安全密度窗口。(4)强力吸附提高封堵强度。由于高强度预交联凝胶堵漏剂中含有一定的阳离子基团， 阳离子基团能与带负电的岩石表面产生较强的静电吸附作用，特别是碎石与凝胶紧密吸附结 合在一起，进一步提高了封堵强度。高强度预交联凝胶堵漏剂的上述特点，克服了常规桥接堵漏材料只能通过架桥充填封堵 漏层的缺陷，适应范围更广，封堵能力强。在实际应用过程中，在漏层孔隙或裂缝尺寸未知 的情况下，可使用较大尺寸的高强度预交联凝胶堵漏剂颗粒堵漏，对尺寸大于高强度预交联 凝胶堵漏剂颗粒直径的较大孔隙或裂缝，堵漏剂可通过架桥充填起到封堵作用；对尺寸小于 堵漏剂颗粒直径的较小孔隙或裂缝，颗粒可通过挤压变形及扩张充填起到封堵作用。
技术实现思路
针对现有技术的不足,本专利技术提供一种高强度预交联凝胶堵漏剂及其制备方法。本专利技术的 产品堵漏速度快、封堵范围广、对漏层孔隙或裂缝尺寸依赖性弱，该堵漏剂遇水后吸水膨胀， 具有抗挤压强度高、弹性好和初始吸水膨胀速率慢等优点，适合于在钻井过程中进行堵漏。本专利技术的技术方案如下一种高强度预交联凝胶堵漏剂，以100质量份计，原料的组分为丙烯酰胺单体12-20份， 丙烯酸单体2-5份，阳离子单体3-6份，交联剂O. 01-0. 03份，引发剂O. 03-0. 06份，填充材料3-7 份，其余为水;按以下方法制得将丙烯酰胺单体、阳离子单体和交联剂加入水中溶解，加入填充材料，搅拌均匀；再加 入中和度为70%的丙烯酸氢氧化钠溶液，通氮气保护，充分搅拌20-30min;调温至反应温度 30-6(TC时加入引发剂，停止通氮和搅拌，反应3-5小时。所说的阳离子单体是二甲基二烯丙基氯化铵、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或丙烯酰 氧乙基三甲基氯化铵。所说的交联剂是N，N'-亚甲基双丙烯酰胺。所说的引发剂是过硫酸铵或过硫酸钾。所说的填充材料是淀粉或膨润土。.一种高强度预交联凝胶堵漏剂的制备方法，步骤如下(1) 将丙烯酰胺单体、阳离子单体和交联剂加入水中，充分溶解，然后加入填充材料， 搅拌均匀；(2) 用20%的氢氧化钠溶液中和丙烯酸，中和至中和度为70%;(3) 将步骤(2)配好的丙烯酸溶液加入到步骤(1)配好的液体中，然后加入到装有搅拌器、 冷凝管、温度计的反应器中，通氮气保护，充分搅拌20-30min;调温至反应温度30-6(TC，加 入引发剂，停止通氮和搅拌，反应3-5小时；将产物取出，105'C下干燥，粉碎可得颗粒状高 强度预交联凝胶堵漏剂。本专利技术的堵漏剂适合于在钻井过程中进行堵漏，可用于高矿化度堵漏液和不同井深的漏层。应用方法根据需要选择6-8Xwt的膨润土浆为堵漏基浆，基浆粘度和切力要适当，漏斗 粘度一般控制在30-50s为宜。在地面配浆罐连续搅拌条件下，通过加重漏斗加入本专利技术的高 强度预交联凝胶堵漏剂5 10y。wt(基于基浆重量)。若漏速超过20 mVh,可考虑复配3-5%的复 合堵漏剂(棉耔壳、核桃壳、云母等材料的混合物)。配制量应以漏速大小、漏失通道形状和 段长以及井眼尺寸等综合确定，通常范围为20 50m3。将钻杆(应采用光钻杆或带大水眼的 钻具)下至漏层顶部20-50m位置，立即泵入已配好的堵漏浆至漏失层段，注入量以能全部覆 盖漏层段并加2 10m3，然后静止堵漏8h。本专利技术的高强度预交联凝胶具有以下特点厶吸水膨胀速率较慢，0.5h膨胀倍数3-7倍， 最终膨胀倍数25-35倍，此特性有利于堵漏浆的配制与泵送，同时保证堵漏剂进入漏层后自 身体积还能持续膨胀，以便很好的封堵漏层；么抗挤压强度大，粒径4-5咖的凝胶颗粒通过 2mm裂缝的抗挤压强度约为0.5MPa,而目前油田常用的预交联凝胶抗挤压强度一般不超过 0. 3MPa，较高的抗挤压强度有利于预交联凝胶颗粒在近井壁地带对漏层产生有效封堵，防止 其易进入深部地层或剪切破碎而导致堵漏作业失败； 、耐温耐矿化度能力强，高强度预交联 凝胶在常温 150'C温度范围内稳定存在，具有较高的热稳定性能，且其性能不受矿化度影响， 可用于高矿化度堵漏液，并适用于不同井深的漏层。本专利技术的高强度预交联凝胶作为堵漏剂使用具有以下显著优点(1) 封堵速度快，堵漏成功率高。高强度预交联凝胶堵漏剂产品为形状不规则的颗粒状 固体，可通过架桥充填作用、挤压变形及扩张充填封堵作用、延迟膨胀封堵作用和强力吸附 作用等多种作用机理，在孔隙、裂缝和溶洞中快速产生封堵，在漏失通道中形成具有较高强 度的封堵层，达到堵漏的目的。(2) 封堵层承压能力强，不易出现重复漏失。高强度预交联凝胶堵漏剂初始吸水膨胀速 率较慢，进入漏层后自身体积还能持续膨胀，具本文档来自技高网...

【技术保护点】
一种预交联凝胶堵漏剂，其特征在于，以１００质量份计，原料的组分为：丙烯酰胺单体１２－２０份，丙烯酸单体２－５份，阳离子单体３－６份，交联剂０．０１－０．０３份，引发剂０．０３－０．０６份，填充材料３－７份，其余为水；按以下方法制得：将丙烯酰胺单体、阳离子单体和交联剂加入水中溶解，加入填充材料，搅拌均匀；再加入中和度为７０％的丙烯酸氢氧化钠溶液，通氮气保护，充分搅拌２０－３０ｍｉｎ；调温至反应温度３０－６０℃时加入引发剂，停止通氮和搅拌，反应３－５小时。

【技术特征摘要】

【专利技术属性】
技术研发人员：吕开河，彭洪军，王树永，
申请(专利权)人：中国石油大学华东，中国石化集团胜利石油管理局井下作业公司，
类型：发明
国别省市：37[中国|山东]