一种钙钛矿核心层的制备方法技术

本发明专利技术属于化工工艺领域，尤其涉及一种钙钛矿核心层的制备方法。本发明专利技术提供的方法包括以下步骤：在基底上制备介孔层，随后在所述介孔层上沉积金属层，卤化，与AX化合物反应，退火，得到钙钛矿核心层；所述AX化合物中的A为甲胺阳离子、甲脒阳离子和Cs

【技术实现步骤摘要】
一种钙钛矿核心层的制备方法


[0001]本专利技术属于化工工艺领域，尤其涉及一种钙钛矿核心层的制备方法。

技术介绍

[0002]钙钛矿核心层是钙钛矿电池结构中能够产生光电效应的核心结构，所使用的材料具有钙钛矿型晶体结构(分子式可表示为ABX3)。目前，钙钛矿核心层一般是在介孔层上采用一元或多元组分沉积法进行制备，这种方法存在着钙钛矿在介孔层中的填充率较低、钙钛矿结晶情况较差等问题。

技术实现思路

[0003]有鉴于此，本专利技术的目的在于提供一种钙钛矿核心层的制备方法，该方法可以提升介孔层的钙钛矿填充率，同时提升钙钛矿的晶体结晶成膜效果。
[0004]本专利技术提供了一种钙钛矿核心层的制备方法，包括以下步骤：
[0005]在基底上制备介孔层，随后在所述介孔层上沉积金属层，卤化，与AX化合物反应，退火，得到钙钛矿核心层；
[0006]所述AX化合物中的A为甲胺阳离子、甲脒阳离子和Cs
+
中的一种或多种，X为卤离子。
[0007]优选的，所述介孔层的材料为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化铈、氧化锌和氧化锡中的一种或多种。
[0008]优选的，所述介孔层的厚度为10～10000nm。
[0009]优选的，所述金属层的材料为Pb和/或Sn。
[0010]优选的，所述金属层的厚度为50～1500nm。
[0011]优选的，所述沉积的方式为热蒸发沉积或溅射沉积。
[0012]优选的，所述卤化在气态卤氛围中进行；所述气态卤为Cl2、Br2和I2中的一种或多种。
[0013]优选的，所述卤离子为Cl
‑
、Br
‑
和I
‑
中的一种或多种。
[0014]优选的，所述AX化合物通过热蒸发或溅射的方式与卤化后的材料进行所述反应。
[0015]优选的，所述退火的温度为90～140℃；所述退火的时间为1～60min。
[0016]与现有技术相比，本专利技术提供了一种钙钛矿核心层的制备方法。本专利技术提供的方法包括以下步骤：在基底上制备介孔层，随后在所述介孔层上沉积金属层，卤化，与AX化合物反应，退火，得到钙钛矿核心层；所述AX化合物中的A为甲胺阳离子、甲脒阳离子和Cs
+
中的一种或多种，X为卤离子。本专利技术通过对钙钛矿核心层的制备工艺进行优化选择，可以提升介孔层的钙钛矿填充率，同时提升钙钛矿的晶体结晶成膜效果。
具体实施方式
[0017]下面对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例
仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。
[0018]本专利技术提供了一种钙钛矿核心层的制备方法，包括以下步骤：
[0019]在基底上制备介孔层，随后在所述介孔层上沉积金属层，卤化，与AX化合物反应，退火，得到钙钛矿核心层。
[0020]在本专利技术提供的制备方法中，所述基底包括但不限于沉积有电子传输层的半导体氧化物(TCO)电极。
[0021]在本专利技术提供的制备方法中，所述介孔层的材料优选为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化铈、氧化锌和氧化锡中的一种或多种；所述介孔层的孔隙率优选为5～50％，具体可为5％、10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％；所述介孔层的厚度优选为10～10000nm，具体可为10nm、100nm、200nm、300nm、500nm、1000nm、2000nm、3000nm、5000nm或10000nm。
[0022]在本专利技术提供的制备方法中，所述介孔层可以采用原子沉积、气相沉积、磁控溅射、旋涂、涂布等方法进行制备。特别的，采用旋涂方法制备该层，具体过程包括：以金属氧化物纳米粒子的悬浮液作为旋涂液，在基底上进行旋涂，干燥，得到介孔层；其中，所述金属氧化物纳米粒子的粒径优选为2～10nm，具体可为2nm、5nm、10nm、20nm、30nm、40nm、50nm、60nm、70nm、80nm、90nm或100nm；所述旋涂的转速优选为500～4500rpm，具体可为500rpm、1000rpm、1500rpm、2000rpm、2500rpm、3000rpm、3500rpm、4000rpm或4500rpm；所述旋涂的时间优选为30～90s，具体可为30s、35s、40s、45s、50s、55s、60s、65s、70s、75s、80s、85s或90s。
[0023]在本专利技术提供的制备方法中，沉积所述金属层的过程中，金属会在所述介孔层表面均匀成膜，并会有部分金属填充进入介孔层材料的孔洞中。其中，所述沉积的方式优选为热蒸发沉积或溅射沉积；所述沉积过程优选在第一沉积室中进行。
[0024]在本专利技术提供的制备方法中，所述金属层的材料优选为Pb和/或Sn；所述Pb和Sn的原子比优选为(90～50)：(10～50)，具体可为90:10、80:20、70:30、60:40或50:50；所述金属层的厚度优选为50～1500nm，具体可为50nm、100nm、150nm、200nm、250nm、300nm、400nm、500nm、600nm、700nm、800nm、900nm、1000nm、1100nm、1200nm、1300nm、1400nm或1500nm。
[0025]在本专利技术提供的制备方法中，所述卤化的过程中，卤素单质与金属层进行反应，生成对应的金属卤化物层。其中，所述卤化优选在气态卤氛围中进行；所述气态卤优选为Cl2、Br2和I2中的一种或多种；所述气态卤优选通过热蒸发的方式制造；所述气态卤氛围的气压优选为100～100000Pa，具体可为100Pa、500Pa、1000Pa、2000Pa、5000Pa、10000Pa、50000Pa或100000Pa；所述反应的温度优选为10～120℃，具体可为10℃、20℃、30℃、40℃、50℃、60℃、70℃、80℃、90℃、100℃、110℃或120℃；所述反应的时间优选为10～120min，具体可为10min、20min、30min、40min、50min、60min、70min、80min、90min、100min、110min或120min；所述卤化优选在第二沉积室中进行。
[0026]在本专利技术提供的制备方法中，金属卤化物层通过与所述AX化合物进行反应，生成钙钛矿层。其中，所述AX化合物中的A为甲胺阳离子(质子化的甲胺，MA)、甲脒阳离子(质子化的甲脒，FA)和Cs
+
中的一种或多种，X为卤离子，更具体可为Cl
‑
、Br
‑
和I
‑
中的一种或多种；所述AX化合物优选通过热蒸发或溅射的方式与卤化后的材料进行所述反应；所述反应优选
在第三沉积室中进行。
[0027]在本专利技术提供的制备方法中，通过所述退火，促进钙钛矿层的进一步本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种钙钛矿核心层的制备方法，包括以下步骤：在基底上制备介孔层，随后在所述介孔层上沉积金属层，卤化，与AX化合物反应，退火，得到钙钛矿核心层；所述AX化合物中的A为甲胺阳离子、甲脒阳离子和Cs
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中的一种或多种，X为卤离子。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介孔层的材料为氧化钛、氧化锆、氧化铝、氧化铈、氧化锌和氧化锡中的一种或多种。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述介孔层的厚度为10～10000nm。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属层的材料为Pb和/或Sn。5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述金属层的厚度为50～1500n...

【专利技术属性】
技术研发人员：秦校军，肖平，赵志国，赵东明，李新连，李梦洁，张赟，董超，熊继光，刘家梁，叶林，伏林，
申请(专利权)人：华能新能源股份有限公司，
类型：发明
国别省市：