一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法技术

本发明专利技术属于锂分子筛的回收技术领域，具体涉及一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法。本发明专利技术提锂采用低温盐浸工艺，消耗辅助原料少，能耗低：将废旧锂分子筛研磨后过筛后，加入钠盐溶液进行浸取，过滤后的锂浸出液用酸液调节锂浸出液pH=5

【技术实现步骤摘要】
一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法


[0001]本专利技术属于锂分子筛的回收
，具体涉及一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法。

技术介绍

[0002]锂分子筛主要用于变压吸附制氧装置，反复使用多次后，锂分子筛的吸附性能下降，从经济效益考虑，需要被淘汰。近年来，随着家用和医用氧需求的增长，大量锂分子筛被用于制取氧气，进而导致每年产生大量的废旧锂分子筛。
[0003]锂分子筛是一种锂X型硅铝酸盐结晶体，其中锂含量占4％左右，远高于锂辉石、锂云母这两种锂矿石中的锂含量，具有很高的回收价值。由于锂分子筛是一种硅铝酸盐，此种物质易受酸或碱的破坏，导致其中的锂、硅、铝以游离的状态存在于溶液中，沉碳酸锂的过程，大量硅、铝杂质被包裹在产品中，导致产品纯度低，如何既经济又简单地从废旧锂分子筛中选择性提取锂，已成为一个技术难题。

技术实现思路

[0004]为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种从废旧锂分子筛中高效回收锂的方法，在高效浸取锂的同时基本不浸出硅、铝。
[0005]为实现上述目的，本专利技术采取的技术方案如下：
[0006]一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法，包括如下步骤：
[0007](1)原料预处理：将废旧锂分子筛研磨后过筛(优选过100目筛)；
[0008](2)锂浸取：向上述筛后的锂分子筛粉末中加入20wt％
‑
35wt％的钠盐溶液，搅拌混合均匀后升温至30
‑
80℃进行浸取，所述钠盐溶液中钠与锂分子筛中锂的摩尔比为(2
‑
5)：1(优选为4:1)，浸取时间为1
‑
3h；
[0009](3)浸出液分离：浸出完成后，利用过滤装置进行固液分离得滤渣和锂浸出液，锂浸出液进入步骤(4)的一次除杂工序，滤渣用水淋洗，淋洗液返回用于配制钠盐溶液，淋洗后的滤渣作固废处理；
[0010](4)一次除杂：用酸液调节锂浸出液pH＝5
‑
6后，搅拌升温到65
‑
80℃，然后在65
‑
80℃下保温0.5
‑
1h除硅、铝，精密过滤得一次净液；
[0011](5)二次除杂：根据一次净液中钙、镁的含量，向其中加入碳酸钠和氢氧化钠，加热到80
‑
90℃后保温0.5
‑
1h沉积钙、镁，精密过滤得含锂净液；
[0012](6)沉碳酸锂：通过蒸发浓缩将上述含锂净液的锂(以Li离子计)浓度提升至30
‑
35g/L后，向其中加入浓度为250
‑
300g/L的碳酸钠溶液以沉积碳酸锂，所得碳酸锂经热水洗涤后烘干得碳酸锂产品。
[0013]进一步的，步骤(2)中所述钠盐溶液为氯化钠溶液、硫酸钠溶液或硝酸钠溶液。
[0014]进一步的，步骤(4)中所述酸液为2
‑
4mol/L的盐酸、硫酸或硝酸。
[0015]进一步的，步骤(6)中所述烘干的条件为：在150℃下烘2h。
[0016]进一步的，所述步骤(2)中所述浸取条件为：60
‑
70℃下浸取1.5
‑
2h。
[0017]与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：
[0018]1、与传统矿石提锂工艺相比，本专利技术提锂采用低温盐浸工艺，消耗辅助原料少，能耗低，而传统矿石提锂的酸浸、盐浸、碱浸工艺，消耗辅助原料多，且需要高温反应，设备腐蚀严重、能耗高；
[0019]2、与普通水溶液交换法相比，本专利技术提锂工艺是一种高效提锂工艺，单次锂浸取率可达98％以上，而普通水溶液交换法单次交换率只有20
‑
30％，需要用高浓度的盐溶液连续多次交换，盐溶液利用率较低、耗用量大(李志良，支建平，张玉林，起始物对Li
+
、Ca
2+
混合型低硅X型分子筛(LSX)制备及吸附性能的影响[j]，无机材料学报,Vol.23,No.5,Sep.,2008)；
[0020]3、本专利技术提锂方法是一种高效选择性提锂工艺，单次锂浸出率98％以上，硅、铝少量浸出，为下一步除杂提纯提供极大的方便性，技术经济性显著。
具体实施方式
[0021]以下结合具体实施例对本专利技术的技术方案进行详细说明。
[0022]以下实施例中所用废旧锂分子筛均为从盈德气体集团的变压吸附制氧机上淘汰下来的吸附剂，其锂含量为4.15wt％。
[0023]以下实施例中精密过滤的具体操作过程：圆形漏斗铺三层12.5cm中速滤纸，再取部分12.5cm中速滤纸剪成碎屑，纯水浸泡成纸浆，将所得纸浆铺于漏斗滤纸上，用玻璃棒压实边缘，真空抽滤后形成滤饼后进行抽滤。
[0024]实施例1一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法，具体步骤如下：
[0025]称200g废旧锂分子筛，研磨过100目筛后与25wt％的氯化钠溶液按钠锂离子摩尔比4:1混合，充分搅拌成浆料，升温到60℃后，在此温度下保温浸取2h，过滤得氯化锂浸取液780ml，滤渣用800ml冷纯水淋洗得氯化锂洗液800ml，经ICP检测得氯化锂浸取液和氯化锂洗液中锂离子含量分别为9.54g/L和0.53g/L，计算得锂的浸出率为98.2％(本专利技术中锂的浸出率＝氯化锂浸取液与废旧锂分子筛中锂含量的百分比)，氯化锂洗液返回上一级配制氯化钠溶液，纯水淋洗后的滤渣作固废处理；
[0026]将所得氯化锂浸取液用浓度为2mol/L的盐酸调pH＝6.0后，升温到80℃，在该温度下搅拌0.5h除硅、铝后，精密过滤得一次滤液，用ICP测出一次滤液中钙离子、镁离子含量分别为0.2219g/L和0.2353g/L，往一次滤液中加1g碳酸钠及2g氢氧化钠，升温到80℃，在该温度下搅拌0.5h除钙、镁后精密过滤得氯化锂净液，用ICP测出氯化锂净液中锂离子浓度为9.43g/L，将所得氯化锂净液蒸发浓缩至锂离子浓度30g/L，然后向其中加入230ml、浓度为300g/L的碳酸钠溶液沉碳酸锂，所得碳酸锂经2次热水洗涤(热水洗涤温度为70
‑
80℃，下同)后在150℃下烘2h。烘干后的样品中碳酸锂含量为99.4％，硅含量15.8ppm，铝含量4.6ppm。
[0027]实施例2一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法，具体步骤如下：：
[0028]称200g废旧锂分子筛，研磨过100目筛后与25wt％硫酸钠溶液按钠锂离子摩尔比4:1混合，充分搅拌成浆料，升温到70℃，在此温度下搅拌浸取1.5h，过滤后得硫酸锂浸取液1360ml，用1400ml冷纯水淋洗滤渣，得硫酸锂洗液1390ml，经ICP检测硫酸锂浸取液和硫酸
锂洗液中锂离子浓度分别为5.41g/L和0.351g/L，计算锂浸出率为98.1％。将所得硫酸锂浸取液用2mol/L的硫酸调pH为5.0后，升温到70℃，在此温度下保温搅拌0.5h除硅、铝，精密过滤后用ICP检测滤液得钙、镁离子含量分别为0.1665g/L和0本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种从废旧锂分子筛中提取锂的方法，包括如下步骤：（1）原料预处理：将废旧锂分子筛研磨后过筛；（2）锂浸取：向上述筛后的锂分子筛中加入20wt%
‑
35wt%的钠盐溶液，搅拌混合均匀后，升温至30
‑
80℃进行浸取，所述钠盐溶液中钠与锂分子筛中锂摩尔比为（2
‑
5）：1，浸取时间为1
‑
3h；（3）浸出液分离：浸出完成后，进行固液分离得滤渣和锂浸出液，锂浸出液进入步骤（4）的一次除杂工序，滤渣用水淋洗，淋洗液返回配制钠盐溶液，淋洗后的滤渣作固废处理；（4）一次除杂：用酸液调节锂浸出液pH=5
‑
6后，搅拌升温到65
‑
80℃，然后在65
‑
80℃下保温0.5
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1h除硅、铝，精密过滤得一次净液；（5）二次除杂：根据一次净液中钙、镁的含量，向其中加入碳酸钠...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵正红，韩继明，李兴，杨涛，张凤学，
申请(专利权)人：百杰瑞荆门新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：