一种高填料超薄聚四氟乙烯基复合介质基片制备方法技术

本发明专利技术涉及一种高填料超薄聚四氟乙烯基复合介质基片制备方法，按重量比将51%~75%的陶瓷粉、15%~25%的聚四氟乙烯乳液、1%~13%的纤维，8%~19%的去离子水混合搅拌得到复合浆料，再加入占复合浆料重量比为5%~15%的絮凝剂，搅拌15min~30min，滤水，得到面团状的高填料PTFE复合湿料，经过常温压延、超临界干燥、雾化喷涂浸润剂、大压力压延技术、高温烘干，将高填料PTFE复合湿料制得高填料超薄PTFE基复合介质基片，大幅度提高高填料超薄PTFE基复合基片的厚度均匀性，避免了大量润滑剂在介质基片加工成基板的过程中出现氧化、变黑、形成气孔，继而引起材料的损耗大、吸水率大等一系列问题。吸水率大等一系列问题。

【技术实现步骤摘要】
一种高填料超薄聚四氟乙烯基复合介质基片制备方法


[0001]本专利技术涉及复合介质基片制备方法，特别是涉及一种高填料超薄聚四氟乙烯（以下简称PTFE）基复合介质基片制备方法。

技术介绍

[0002]随着信息产业的蓬勃发展，数字电路逐步进入信息处理高速化、信号传输高频化的时代，尤其是随着电子设备的高集成度的飞速发展，传统材料越来越难以满足应用端需求。于是，微波复合介质材料应运而生，这种材料具有更加优良的微波性能，良好的宽带、高频特性，可以广泛应用于高频、超高频信息处理领域。以聚四氟乙烯基复合材料为代表的新型微波介质材料，凭借具有优良的物理和化学性能、极低的介质损耗、超强的耐化学腐蚀性能受到越来越广泛的关注。
[0003]尤其是具有大量组件和电路的复杂设备迫切需要设计师采用多层PCB才能实现，多层板装配密度高、体积小，电子元器件之间的连线大幅度缩短，信号传输速度高。与此同时，为了提高多层PCB的可加工性、功能性和轻巧性，设计师一般采用厚度为0.127~0.508mm的单层基板经多次压合制作多层PCB。因此，制备出厚度小于0.127mm、并且均匀性满足微波通信领域要求的复合介质基片成为高频、超高频基板领域必须攻克的难题。
[0004]但是，由于PTFE材料机械强度较低，用纯PTFE制备的介质材料很难在微波频率下直接使用，因此需要在PTFE中复合高比例（重量比大于50%）的陶瓷粉料作为填料来改善其介电性能和力学性能。但是陶瓷粉的加入使得PTFE的延展性和成型性变差，加工过程中容易开裂，并且随着厚度的降低，开裂越来越严重，基片尺寸和厚度均匀性都会受到较大影响。
[0005]采用玻纤布浸渍工艺制作的微波介质材料，虽然可以避免加工过程中的开裂问题，但是玻纤布的引入打破了材料组分的均匀性，玻纤布交界处和空白处存在介电常数的差异，再加上填料的随机分布，浸渍工艺难以制作出均匀材料，并且玻纤布浸渍工艺制作的单层介质层厚度受到浸渍布厚度、填料粒径、上胶量的制约，单层介质基片存在厚度极限值。
[0006]CN112492765B中提到的一种微波复合介质基片制备方法，采用熔融挤出的方式，将混合后的物料放入双螺杆挤出机中，在5~50MPa压力，370~450℃通过模口形成厚度0.5~2.0mm片材；再经压延工艺，制作出较高平整度，高均匀性的介质基片，但是由于开裂等缺陷的存在，这种方法制作的介质基片最大尺寸为457mm*609mm，厚度最低为0.254
±
0.02mm。
[0007]采用加入润滑剂的方式，可以有效改善PTFE基高填料的复合介质基片的均匀性，有利于增加介质基片的尺寸、减少的厚度极差，CN112442243B中采用提出一种PTFE基陶瓷复合生基片制备方法。润滑后的生坯在双轴压延机上进行交替双向压延成型，可制备出目标厚度（0.25
±
0.02）mm，厚度均匀性高、尺寸不小于650mm
×
715mm的生基片。润滑剂的使用可以大幅度降低开裂的风险，但是，润滑剂的加入容易引发新的问题：一是周期长：直接浸润需要处理时间长达8
‑
10h，不利于工业化连续生产；二是浸润量大，甚至产生溢出现象，必
须采用擦拭的方法将多余的液体去除，大量的润滑剂在完成加工后必须从介质层中去除，否则，润滑剂与硅油、丙二醇、无机溶剂的混合物将会在介质基片加工成基板的过程中出现氧化、变黑、形成气孔，继而引起材料的损耗大、吸水率大等一系列问题。
[0008]CN112571708A中提到了将成卷原料先经过四辊压延机、第一牵引辊、三辊压延机、第二牵引辊1、两辊压延机1压延，通过三组压延机的不同压力、不同转速及各轧辊不同压下量进行的控制配合。从较小压力压延机进行预成型，最后通过大压力压延机压延至最终厚度，技术效果是克服了PTFE流动性差的问题，生产出的基片厚度均一性好，无暗纹，边缘不开裂。但是该种方法主要应用于超薄PTFE基片的制作。申请人曾尝试用此方法用于高填料的PTFE基复合介质基片制作，随着压延道数的增加，开裂逐渐增加，无法得到边缘完整、厚度均匀的超薄PTFE基复合介质基片。

技术实现思路

[0009]针对现有技术在组分均匀性、高填料物料加工开裂、幅面尺寸受限、厚度均匀性差、损耗性能差、吸水率高等方面存在的问题，本专利技术提供一种高填料超薄聚四氟乙烯基复合介质基片制备方法，通过超临界干燥技术、润滑剂喷涂技术、大压力压延技术、高温烘干技术的结合，制备高填料超薄PTFE基复合介质基片。
[0010]本专利技术的技术方案是：一种高填料超薄聚四氟乙烯基复合介质基片制备方法，包括以下步骤：第一步，制备高填料PTFE复合湿料：按重量比将51%~75%的陶瓷粉、15%~25%的聚四氟乙烯乳液、1%~13%的纤维，8%~19%的去离子水混合搅拌得到复合浆料，再加入占复合浆料重量比为5%~15%的絮凝剂，搅拌15min~30min，滤水，得到面团状的高填料PTFE复合湿料，所述高填料PTFE复合湿料的含水量为5%~10%；所述聚四氟乙烯乳液固含量为42
±
2%；第二步，常温压延：将第一步得到的高填料PTFE复合湿料采用双辊压延机进行常温压延，系统压力为2~20T，形成厚度3~3.5mm扁平状复合物料；第三步，超临界干燥：打开超临界干燥器，在样品池中加入经第二步处理的扁平状复合物料，通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳，此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气；然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体，直到压力达到12~30MPa，关紧阀门，此时充入的二氧化碳处于超临界状态；然后将干燥器温度升至32~65℃之间，持续2~6h；打开气体阀门，放气，气体排出，打开干燥器，取出经过超临界干燥后的复合物料的样品池，此时的复合物料已经形成多孔结构的孔状复合物料；第四步，雾化喷涂润滑剂：按照体积比将1%~4%硅油、80%~90%丙二醇和5%~10%有机溶剂混合均匀，搅拌30s
‑
60s，配制成润滑剂溶液；经超声雾化后形成雾状润滑剂，采用喷涂的方法，在孔状复合物料表面喷淋雾状润滑剂，喷涂方式为常温双面喷淋，喷淋后静置0.5h~1h；润滑剂溶液的用量为高填料PTFE复合湿料总质量的4%~6%；第五步，压延定型：将雾化喷涂润滑剂的孔状复合物料在两辊压延机上进行垂直压延定型：第一个方向压延压力为50T~80T，压延一次后旋转90
°
，调整压延压力为120~180T进行垂直方向压延，压延定型后得到长度不小于750mm，宽度不小于670mm、厚度介于0.04mm~0.150mm的复合介质基片；第六步，去除添加剂：将复合介质基片置于高温干燥箱去除加工过程中加入的添
加剂，烘干温度范围210~310℃，烘干时间为2
‑
4h后收料，得到高填料超薄PTFE基复合介质基片。
[0011]本专利技术是通过超临界干燥技术、雾化浸润技术、大压力压延技术、高温烘干技术的结合，将高填料的PTFE复合湿料制得高填料超薄PTFE基复合介质基片，在少量使用润滑剂的本文档来自技高网...

【技术保护点】

【技术特征摘要】
1.一种高填料超薄聚四氟乙烯基复合介质基片制备方法，其特征在于，包括以下步骤：第一步，制备高填料PTFE复合湿料：按重量比将51%~75%的陶瓷粉、15%~25%的聚四氟乙烯乳液、1%~13%的纤维，8%~19%的去离子水混合搅拌得到复合浆料，再加入占复合浆料重量比为5%~15%的絮凝剂，搅拌15min~30min，滤水，得到面团状的高填料PTFE复合湿料，所述高填料PTFE复合湿料的含水量为5%~10%；所述聚四氟乙烯乳液固含量为42
±
2%；第二步，常温压延：将第一步得到的高填料PTFE复合湿料采用双辊压延机进行常温压延，系统压力为2~20T，形成厚度3~3.5mm扁平状复合物料；第三步，超临界干燥：打开超临界干燥器，在样品池中加入经第二步处理的扁平状复合物料，通过充气装置向干燥器内充入二氧化碳，此时的二氧化碳用于排除干燥器内留存的空气；然后继续向干燥器内充入二氧化碳气体，直到压力达到12~30MPa，关紧阀门，此时充入的二氧化碳处于超临界状态；然后将干燥器温度升至32~65℃之间，持续2~6h；打开气体阀门，放气，气体排出，打开干燥器，...

【专利技术属性】
技术研发人员：金霞，李强，贾倩倩，武聪，张立欣，王丽婧，窦瑛，冯贝贝，韩伏龙，
申请(专利权)人：中国电子科技集团公司第四十六研究所，
类型：发明
国别省市：